固体废物无机元素的测定方法精密度和准确度

1、附录 E（资料性附 录）方法 精密度 和准确度附表 E.1 和附表 E.2 给出了六家实验室对固体废物有 证标准样品和 实际样品进行 6 次重复测定 获得的精密度结果 。附表 E.3 和附表 E.4 给出了六家实验室对固体废物有 证标准样品和 实际样品进行 6 次重复测定 获得的准确度结果 。元素或氧化物AsBaCoCrCuMn附表 E.1本方法 精密度 （熔融玻璃片法）六家实验室实验室内相实验室间重复性限再现性限平均值 Xi( 元相对标准r (元素R (元素样品对标准偏差素 mg/kg ，氧偏差mg/kg，氧mg/kg ，氧RSD(%)化物 %)RSD(%)化物 %)化物 %)GSB 07-

2、3272-2015 ( 污染土壤 )2960.42.96.01451GSB 07-3273-2015 ( 烟尘 )183.81724613煤灰实际样品 1361.97.58.3510煤灰实际样品 2224.6111179GSB 07-3272-2015 ( 污染土壤 )3162.38.15.75166GSB 07-3273-2015 ( 烟尘 )9551.28.89.2155279GSD-16 ( 沉积物)5771.48.34.17088ZBK403 ( 炉渣 )10770.931665487煤灰实际样品 147341.95233683116煤灰实际样品 221340.76201281184G

3、SB 07-3272-2015 ( 污染土壤 )145.92028512GSB 07-3273-2015 ( 烟尘 )235.61021514煤灰实际样品 1343136.879煤灰实际样品 2263.99.98.368GSB 07-3272-2015 ( 污染土壤 )633.18.72.41110GSB 07-3273-2015 ( 烟尘 )642.517112228GSD-16 ( 沉积物)231118111112ZBK403 ( 炉渣 )692.514171234GFe-8 (铁矿石 )632.412141526煤灰实际样品 12711.35.26.32151煤灰实际样品 22360.9

4、105.43045GSB 07-3272-2016 ( 污染土壤 )711.37.83.5810GSB 07-3273-2016 ( 烟尘 )671.7115.81417煤灰实际样品 11104.46.46.61625煤灰实际样品 2784.05.04.3811GSB 07-3272-2015 ( 污染土壤 )24390.51.04.25328915六家实验室实验室内相实验室间重复性限再现性限元素或平均值 Xi( 元相对标准r (元素R (元素样品对标准偏差氧化物素 mg/kg ，氧偏差mg/kg，氧mg/kg ，氧RSD(%)化物 %)RSD(%)化物 %)化物 %)GSB 07-3273-

5、2015 ( 烟尘 )5630.76.43.36478GSD-16 ( 沉积物)2811.23.5111887ZBK403 ( 炉渣 )36530.12.4131131295GFe-8 (铁矿石 )7520.98.97.2117181煤灰实际样品 15471.22.19.728151煤灰实际样品 24390.63.41122133GSB 07-3272-2015 ( 污染土壤 )284.2128.979NiGSB 07-3273-2015 ( 烟尘 )462.8126.41012煤灰实际样品 11101.25.44.01116煤灰实际样品 2841.3124.71417GSB 07-3272-

6、2015 ( 污染土壤 )9630.72.82.04065GSB 07-3273-2015 ( 烟尘 )13200.3116.5280350GSD-16 ( 沉积物)3121.73.23.42337PZBK403 ( 炉渣 )1502.14.79.61543GFe-8 (铁矿石 )1081.57.94.41720煤灰实际样品 127421.442.8214292煤灰实际样品 218410.51.21.55390GSB 07-3272-2015 ( 污染土壤 )9540.62.74.542127GSB 07-3273-2015 ( 烟尘 )1301.45.8101440PbGSD-16 ( 沉积

7、物)326.5168.82220煤灰实际样品 1790.115112131煤灰实际样品 2420129.51014GSB 07-3272-2015 ( 污染土壤 )349102313164196GSB 07-3273-2015 ( 烟尘 )18860.6118.6382571SGSD-16 ( 沉积物)1058.112122941ZBK403 ( 炉渣 )70990.22.15.61711128煤灰实际样品 12255122.87.114574648煤灰实际样品 2150742.13.11110494656GSB 07-3272-2016 ( 污染土壤 )300.91330626GSB 07-

8、3273-2016 ( 烟尘 )13040.13.87.3100281GSD-17 ( 沉积物)2590.82.16.81050Sr炉渣 ZBK4047760.13.66.234138铁矿石 GFe-9400.96.816519煤灰实际样品 128191.22.34.8144398煤灰实际样品 212310.50.94.025141TiGSB 07-3272-2015 ( 污染土壤 )40500.81.23.811344416元素或氧化物VZnZrSiO2Al 2O3六家实验室实验室内相实验室间重复性限再现性限平均值 Xi( 元相对标准r (元素R (元素样品对标准偏差素 mg/kg ，氧偏差

9、mg/kg，氧mg/kg ，氧RSD(%)化物 %)RSD(%)化物 %)化物 %)GSB 07-3273-2015 ( 烟尘 )68270.195.211981472GSD-16 ( 沉积物)15310.81.61048433ZBK403 ( 炉渣 )43150.13.2121781465GFe-8 (铁矿石 )5940.66.41.56963煤灰实际样品 1577712.93.7272649煤灰实际样品 263340.62.72.4140451GSB 07-3272-2015 ( 污染土壤 )971.79.7141741GSB 07-3273-2015 ( 烟尘 )1343.7116.52

10、534GSD-16 ( 沉积物)353.7175.51111ZBK403 ( 炉渣 )502.2131.01311GFe-8 (铁矿石 )523.516201531煤灰实际样品 11981.34.7111762煤灰实际样品 21722.13.64.61426GSB 07-3272-2015 ( 污染土壤 )5230.72.83.22553GSB 07-3273-2015 ( 烟尘 )1451.2126.22735GSD-16 ( 沉积物)257.3177.799ZBK403 ( 炉渣 )372.9124.077GFe-8 (铁矿石 )3212148.11514煤灰实际样品 11251.14.9

11、5.61021煤灰实际样品 2732.38.77.1917GSB 07-3272-2015 ( 污染土壤 )2391.23.15.91442GSB 07-3273-2015 ( 烟尘 )5790.23.91152186GSD-16 ( 沉积物)772.33.73.9710ZBK403 ( 炉渣 )2880.43.27.51161煤灰实际样品 13350.62.42314212煤灰实际样品 22920.42.8111394GSB 07-3272-2015 ( 污染土壤 )63.81.35.35.64.5810.8GSB 07-3273-2015 ( 烟尘 )43.50.2148.110.8113

12、.9GSD-16 ( 沉积物)72.511.55.52.5411.45ZBK403 ( 炉渣 )29.20.13.92.91.312.65GFe-8 (铁矿石 )8.00.32.36.00.271.36煤灰实际样品 146.81.13.72.52.674.04煤灰实际样品 250.00.63.75.41.457.70GSB 07-3272-2016 ( 污染土壤 )13.61.25.92.11.021.2217元素或氧化物Fe2O3(%)K 2 ONa 2O(%)CaOMgO六家实验室实验室内相实验室间重复性限再现性限平均值 Xi( 元相对标准r (元素R (元素样品对标准偏差素 mg/kg

13、，氧偏差mg/kg，氧mg/kg ，氧RSD(%)化物 %)RSD(%)化物 %)化物 %)GSB 07-3273-2016 ( 烟尘 )29.40.3145.67.127.98GSD-17 ( 沉积物)11.60.91.71.90.450.73炉渣 ZBK40417.90.12.73.00.571.60铁矿石 GFe-91.11.197.90.110.25煤灰实际样品 121.11.43.51.81.131.50煤灰实际样品 222.70.43.53.00.691.99GSB 07-3272-2015 ( 污染土壤 )6.70.50.92.30.170.46GSB 07-3273-2015

14、( 烟尘 )4.40.16.73.60.540.67GSD-16 ( 沉积物)1.801.02.90.040.15ZBK403 ( 炉渣 )0.702.18.40.020.16GFe-8 (铁矿石 )95.10.3133.621.4320.28煤灰实际样品 19.80.92.0180.394.82煤灰实际样品 26.50.72.02.30.130.44GSB 07-3272-2015 ( 污染土壤 )1.90.41.61.50.070.10GSB 07-3273-2015 ( 烟尘 )1.00.25.52.30.100.11GSD-16 ( 沉积物)3.00.91.41.60.090.16ZB

15、K403 ( 炉渣 )0.403.9120.030.14GSB 07-3272-2015 ( 污染土壤 )1.60.41.64.50.040.20煤灰实际样品 13.21.68120.551.19污染土壤实 际样品1.40.911171.071.10GSB 07-3272-2015 ( 污染土壤 )0.406.7140.030.14GSB 07-3273-2015 ( 烟尘 )6.00.27.16.20.761.25GSS-7 (土壤 )2.70.825.40.100.42煤灰实际样品 135.002.9101.2210.25煤灰实际样品 20.304.7100.020.08污泥实 际样品6.

16、11.12.2140.232.32污染土壤实 际样品4.80.62.24.60.110.63GSB 07-3272-2015 ( 污染土壤 )2.51.18.62.30.260.28GSB 07-3273-2015 ( 烟尘 )0.90.49.14.70.170.20GSS-7 (土壤 )0.82.37.5140.100.33煤灰实际样品 111.203.27.60.422.41煤灰实际样品 20.31.64.24.60.020.04污泥实 际样品1.415140.090.57污染土壤实 际样品1.70.61.67.00.060.3318附表 E.2本方法 精密度 （粉末压片法）六家实验室平实

17、验室内实验室间重复性限再现性限元素或样品均值 Xi( 元素相对标准相对标准r ( 元素R (元素氧化物mg/kg ，氧化偏差偏差mg/kg，氧mg/kg，氧物 %)RSD(%)RSD(%)化物 %)化物 %)GSB 07-3272-2015 ( 污染土壤 )2930.25.25.62150GSB 07-3273-2015 ( 烟尘 )192.48.11428As煤灰实际样品 1241.65.216211煤灰实际样品 2329.917191422污泥实 际样品430.34.322227污染土壤实 际样品112.29.65.233GSB 07-3272-2015 ( 污染土壤 )3370.88.2

18、8.73488GSB 07-3273-2015 ( 烟尘 )9950.43.31245340BaGSS-7 (土壤 )1682.66.7182288煤灰实际样品 111461.13.01167352污泥实 际样品8480.63.82241524污染土壤实 际样品4420.71.73.31642GSB 07-3272-2015 ( 污染土壤 )552.2133.91211GSS-7 (土壤 )960.83.511629Cl煤灰实际样品 219906.82617144污泥实 际样品39606.09.645113污染土壤实 际样品4100.422825GSB 07-3272-2015 ( 污染土壤

19、)132.8141536GSB 07-3273-2015 ( 烟尘 )291.7814512GSS-7 (土壤 )980.53.37.8422Co煤灰实际样品 1251.66.51239煤灰实际样品 2313.5107.758污泥实 际样品430.44.48.6311污染土壤实 际样品172.37.51829GSB 07-3272-2015 ( 污染土壤 )660.76.19.3819GSB 07-3273-2015 ( 烟尘 )640.74.29.8618GSS-7 (土壤 )4080.34.03.82148Cr煤灰实际样品 12941.24.11822150煤灰实际样品 224335.71

20、33194污泥实 际样品1410.58.1151561污染土壤实 际样品1020.8108.82031GSB 07-3272-2016 ( 污染土壤 )6815.29.2618GSB 07-3273-2016 ( 烟尘 )6313.18.5315GSS-8 (土壤 )1040.73.93.9512Cu煤灰实际样品 1781.73.85.9514煤灰实际样品 2997.3115.92830污泥实 际样品2720.22.3269195污染土壤实 际样品290.84.71531219六家实验室平实验室内实验室间重复性限再现性限元素或样品均值 Xi( 元素相对标准相对标准r ( 元素R (元素氧化物m

21、g/kg ，氧化偏差偏差mg/kg，氧mg/kg，氧物 %)RSD(%)RSD(%)化物 %)化物 %)GSB 07-3272-2015 ( 污染土壤 )24990.20.43.723260GSB 07-3273-2015 ( 烟尘 )5640.41.19.214147GSS-7 (土壤 )18040.20.64.823242Mn煤灰实际样品 16200.44.02238385煤灰实际样品 24682.97.68.277124污泥实 际样品23220.20.54.322280污染土壤实 际样品6750.54.44.73995GSB 07-3272-2015 ( 污染土壤 )271.18.613

22、410GSB 07-3273-2015 ( 烟尘 )431.94.310412GSS-7 (土壤 )2800.31.73.2726Ni煤灰实际样品 1980.933.3610煤灰实际样品 21015.4112.72524污泥实 际样品250.86.56.035污染土壤实 际样品2917.712410GSB 07-3272-2015 ( 污染土壤 )9560.51.24.923134GSB 07-3273-2015 ( 烟尘 )13650.83.91670630GSS-7 (土壤 )11300.30.95.818183P煤灰实际样品 110140.93.61961543煤灰实际样品 223987

23、15.7128361131污泥实 际样品212280.20.35.41293201污染土壤实 际样品5750.71.33.91864GSB 07-3272-2015 ( 污染土壤 )9270.147.564202GSB 07-3273-2015 ( 烟尘 )1251.33.69.21034GSS-7 (土壤 )142.7131949Pb煤灰实际样品 1601.15.56.3612煤灰实际样品 2825.7118.41926污泥实 际样品740.62.428358污染土壤实 际样品900.63.97.8620GSB 07-3272-2015 ( 污染土壤 )3300.95.11223116GSB

24、 07-3273-2015 ( 烟尘 )17100.81.71659755GSS-7 (土壤 )2750.7198.36889S煤灰实际样品 1627913.3164012791煤灰实际样品 2142058101136975381污泥实 际样品40390.23.1142111609污染土壤实 际样品3680.9201394161GSB 07-3272-2016 ( 污染土壤 )33144.825GSB 07-3273-2016 ( 烟尘 )12360.32.89.754338SrGSS-8 (土壤 )290.54.67.026煤灰实际样品 17540.94.63.15679污泥实 际样品980

25、.52.823563污染土壤实 际样品580.44.110.0416TiGSB 07-3272-2015 ( 污染土壤 )41940.21.23.28038220六家实验室平实验室内实验室间重复性限再现性限元素或样品均值 Xi( 元素相对标准相对标准r ( 元素R (元素氧化物mg/kg ，氧化偏差偏差mg/kg，氧mg/kg，氧物 %)RSD(%)RSD(%)化物 %)化物 %)GSB 07-3273-2015 ( 烟尘 )71460.50.99.01491803GSS-7 (土壤 )204260.20.43.61862052煤灰实际样品 154300.53.16.72591049煤灰实际样

26、品 266841.83.19.24731775污泥实 际样品46130.10.85.062649污染土壤实 际样品46120.61.55.8125751GSB 07-3272-2015 ( 污染土壤 )910.77.66.5919GSB 07-3273-2015 ( 烟尘 )1311.25.27.11027GSS-7 (土壤 )2480.21.84.6832V煤灰实际样品 115613.36.71030煤灰实际样品 21964.6183.05645污泥实 际样品1040.76.65.71019污染土壤实 际样品1090.85.77.4824GSB 07-3272-2015 ( 污染土壤 )50

27、30.24.36.936103GSB 07-3273-2015 ( 烟尘 )1410.52.48.3633ZnGSS-7 (土壤 )1520.42.22.7612煤灰实际样品 11151.93.44.2916污泥实 际样品6770.32.12423461污染土壤实 际样品4930.23.79.529133GSB 07-3272-2015 ( 污染土壤 )2351.15.29.02263GSB 07-3273-2015 ( 烟尘 )5650.32.61220197GSS-7 (土壤 )3370.31.43.2932Zr煤灰实际样品 13231.23.65.62054煤灰实际样品 23645.59

28、.54.38287污泥实 际样品1480.52.224599污染土壤实 际样品2430.74.46.61647GSB 07-3272-2015 ( 污染土壤 )65.10.10.43.70.466.80GSB 07-3273-2015 ( 烟尘 )50.30.74.48.22.8011.76GSS-7 (土壤 )36.000.47.00.247.10SiO2煤灰实际样品 161.00.92.67.92.5713.62煤灰实际样品 252.20.72.94.52.426.92污泥实 际样品45.60.10.5110.3514.60污染土壤实 际样品63.30.10.64.40.557.78GSB

29、 07-3272-2016 ( 污染土壤 )13.90.20.84.80.251.88GSB 07-3273-2016 ( 烟尘 )31.30.51.54.90.874.38GSS-8 (土壤 )27.80.10.85.20.344.05Al 2O3煤灰实际样品 124.00.63.2111.227.79煤灰实际样品 224.90.84.77.41.995.43污泥实 际样品15.50.10.55.10.152.24污染土壤实 际样品14.60.50.84.40.271.82Fe2O3GSB 07-3272-2015 ( 污染土壤 )6.80.10.41.60.050.3021元素或氧化物K2

30、 ONa 2OCaOMgO六家实验室平实验室内实验室间重复性限再现性限样品均值 Xi( 元素相对标准相对标准r ( 元素R (元素mg/kg ，氧化偏差偏差mg/kg，氧mg/kg，氧物 %)RSD(%)RSD(%)化物 %)化物 %)GSB 07-3273-2015 ( 烟尘 )4.60.44.28.20.231.07GSS-7 (土壤 )18.90.10.34.50.122.39煤灰实际样品 15.20.32.86.10.210.91煤灰实际样品 27.45.7127.12.042.38污泥实 际样品6.90.10.45.80.051.11污染土壤实 际样品5.00.20.42.40.03

31、0.33煤灰实际样品 12.00.20.52.40.020.13煤灰实际样品 21.00.61.27.70.030.22污染土壤实 际样品2.60.63.06.20.120.47GSD-16 (沉积物 )1.62.84.14.30.160.25煤灰实际样品 21.600.54.10.010.19GSB 07-3273-2015 ( 烟尘 )2.40.30.73.50.040.24GSB 07-3273-2015 ( 烟尘 )0.61.22.4180.030.31ZBK403 ( 炉渣 )0.90.83110.040.30GFe-8 (铁矿石 )1.30.83.55.10.390.40煤灰实际样

32、品 20.70.42.4110.030.23GSB 07-3272-2015 ( 污染土壤 )0.40.51.65.20.010.06GSB 07-3273-2015 ( 烟尘 )5.90.31.24.70.110.78GSD-16 (沉积物 )0.203.3140.010.08ZBK403 ( 炉渣 )4.00.63.95.80.210.67GFe-8 (铁矿石 )5.14.77.42.50.880.88煤灰实际样品 12.30.20.53.80.020.24煤灰实际样品 21.00.41.12.30.020.07GSB 07-3272-2015 ( 污染土壤 )2.70.31.25.30.

33、060.40GSB 07-3273-2015 ( 烟尘 )0.80.41.27.80.020.18GSS-7 (土壤 )0.202.5180.010.12煤灰样品 11.10.72.4130.040.40煤灰样品 21.50.166.40.260.36污泥实 际样品0.80.21.19.80.020.22土壤实 际样品2.30.61.97.90.070.5122元素或氧化物AsBaCoCrCuMnNiPPbSSrTiVZnZrSiO 2Al 2 O3Fe2 O3K 2O附表 E.3本方法准 确度 （熔融玻璃片法）六家实验室平均值 Xi相对误差均相对误差最样品（元素 mg/kg ，氧化值 RE（

34、 %）终值（%）物%）GSB 07-3272-2015 ( 污染土壤 )296-0.48-0.5±11.9GSB 07-3272-2015 ( 污染土壤 )316-3.2-3.2±11.2GSD-16 ( 沉积物 )579-3.5-3.5±7.3GSB 07-3272-2015 ( 污染土壤 )12.39.89.8±18.1GSB 07-3273-2015（烟尘 )24.0-7.8-7.8±15.5GSB 07-3272-2015 ( 污染土壤 )63.2-0.59-0.6±5.7GSB 07-3273-2015（烟尘 )66.8-1

35、.7-1.7±12.2GSD-16 ( 沉积物 )22.15.25.2±11.5GSB 07-3272-2015 ( 污染土壤 )71.0-1.1-1.1±6.9GSB 07-3273-2015（烟尘 )67.13.13.1±12GSB 07-3272-2015 ( 污染土壤 )2439-0.86-0.9±8.3GSB 07-3273-2015（烟尘 )563-3.5-3.5±6.4GSD-16 ( 沉积物 )2910.380.4±13.8GFe-8 (铁矿石 )7524.54.5±15.1GSB 07-3272-

36、2015 ( 污染土壤 )28.4-4.4-4.4±16.8GSB 07-3273-2015（烟尘 )44.14.04±20.7GSD-16 ( 沉积物 )312-6.8-6.8±6.4GFe-8 (铁矿石 )108-9.6-9.6±8.1GSB 07-3272-2015 ( 污染土壤 )954-2.1-2.1±8.8GSB 07-3273-2015（烟尘 )1303.03±21.3GSD-16 ( 沉积物 )32.44.64.6±14.3GSD-16 ( 沉积物 )85.5-1.7-1.7±38.1GSD-16

37、( 沉积物 )2592.42.4±13.5GSB 07-3272-2015 ( 污染土壤 )40502.02±7.8GSD-16 ( 沉积物 )14801.41.4±13.5GFe-8 (铁矿石 )594-1.1-1.1±3GSB 07-3272-2015 ( 污染土壤 )91.44.24.2±8.6GSB 07-3273-2015（烟尘 )134-5.3-5.3±12.3GSD-16 ( 沉积物 )35.11313.2±12.9GSB 07-3272-2015 ( 污染土壤 )5230.070.1±6.5GSB

38、07-3273-2015（烟尘 )1453.03±12.5GSD-16 ( 沉积物 )25.5-5.7-5.7±17.8GSD-16 ( 沉积物 )76.78.18.1±8.3GSD-16 ( 沉积物 )72.5-2.5-2.5±10.7GFe-8 (铁矿石 )7.95-1.5-1.5±11.9GSB 07-3272-2015 ( 污染土壤 )13.60.150.1±4.2GSB 07-3273-2015（烟尘 )29.4-6.7-6.7±10.5GSD-16 ( 沉积物 )11.6-0.63-0.6±3.6GFe-8 (铁矿石 )1.05-2.7-2.7±15.4GSB 07-3272-2015 ( 污染土壤 )6.71-0.67-0.7±4.6GSB 07-3273-2015（烟尘 )4.400.50.5±7.3GSD-16 ( 沉积物 )1.842.32.3±5.6GFe-8 (铁矿石 )94.52.42.4±6.5GSD-16 ( 沉积物 )2.9600±323元素或氧化物Na2OMgO六家实验室平均值 Xi相对误差均相对误差最样品（元素 mg/kg ，氧化值 RE（ %）终值（%）物%）GFe-8 (铁矿石 )