X射线衍射分析资料

1、1会计学X射线衍射分析资料射线衍射分析资料51015202530354045500200040006000800010000T-1Im2 / (o ) 高岭石的高岭石的X射线衍射曲线射线衍射曲线10203040501300oC1200oC1100oC750oC550oC500oC20oCMMMMCMMMMCMM MulliteC Cristobalite2 / (o )第三章第三章 X射线衍射分析射线衍射分析主要内容主要内容 X射线的物理基础射线的物理基础 X射线衍射原理（布拉格方程）射线衍射原理（布拉格方程） 样品制备及实验方法样品制备及实验方法 X射线衍射方法在材料研究中的应用射线衍射方法

2、在材料研究中的应用3.1 X射线的物理基础射线的物理基础一、一、X X射线的历史射线的历史18951895年，著名的德国物理学家伦琴发现了年，著名的德国物理学家伦琴发现了X X射线；射线； M.K.Rntgen(1845-1923) 伦琴是德国维尔茨堡大学校长，第一届诺贝尔奖获得者。1895年他发现一种穿透力很强的一种射线。后来很快在医学上得到应用，也引起各方面重视。伦琴夫人的手伦琴夫人的手X照片照片戒指戒指3.1 X射线的物理基础射线的物理基础19121912年，德国物理学家劳厄等人发现了年，德国物理学家劳厄等人发现了X X射射线在晶体中的衍射现象，确证了线在晶体中的衍射现象，确证了X X射

3、线是一种电射线是一种电磁波。磁波。 劳厄劳厄M.von.Laue德国物理学家德国物理学家(1879-1960)3.1 X射线的物理基础射线的物理基础19121912年，英国物理学家年，英国物理学家BraggBragg父子利用父子利用X X射线衍射射线衍射测定了测定了NaCINaCI晶体的结构，从此开创了晶体的结构，从此开创了X X射线晶体结构分射线晶体结构分析的历史。析的历史。布拉格父子：因他们用X射线对晶体结构的分析所作的贡献，共同荣获1915年诺贝尔物理学奖。 W(H(布拉格（布拉格（William Henry Bragg 18621942）W(L(布拉格（布拉格（William Lawr

4、ence Bragg 18901971）1. X射线是一种电磁波，具有波粒二象性；射线是一种电磁波，具有波粒二象性； 2. X射线的波长：射线的波长： 102 103 3. X射线的射线的 （ ）、振动频峰）、振动频峰 和传播速度和传播速度C（ms-1）符合）符合 = c / 二、二、X X射线的本质射线的本质X射线的物理基础射线的物理基础X射线的物理基础射线的物理基础4. X射线可看成具有一定能量射线可看成具有一定能量E、动量、动量P、质、质量量m的的X光流子光流子 E = hv （3-2） P = h / （3-3） h 为普朗克常数，为普朗克常数，h = 6.626176 10-27尔格

5、，尔格，是是1900年普朗克在研究黑体辐射时首次引年普朗克在研究黑体辐射时首次引进，它是微观现象量子特性的表征。进，它是微观现象量子特性的表征。X射线的物理基础射线的物理基础X射线的物理基础射线的物理基础1）X射线具有很高的穿透能力，可以穿过黑纸射线具有很高的穿透能力，可以穿过黑纸 及许多对于可见光不透明的物质；及许多对于可见光不透明的物质； 2）X射线肉眼不能观察到，但可以使照相底片射线肉眼不能观察到，但可以使照相底片 感光。在通过一些物质时，使物质原子中的感光。在通过一些物质时，使物质原子中的 外层电子发生跃迁发出可见光；外层电子发生跃迁发出可见光； 3）X射线能够杀死生物细胞和组织，人体

6、组织射线能够杀死生物细胞和组织，人体组织 在受到在受到X射线的辐射时，生理上会产生一定射线的辐射时，生理上会产生一定 的反应。的反应。4） X射线可被铅吸收。射线可被铅吸收。特点：特点：X射线的物理基础射线的物理基础三、三、X X射线的产生射线的产生 高速运动的电子流高速运动的电子流 射线射线 X 射线射线 中子流中子流高能高能 辐射流辐射流在突然被减速时在突然被减速时均能产生均能产生X射线射线X射线的物理基础射线的物理基础 X X射线管射线管X射线的物理基础射线的物理基础X X射线管射线管电子枪：电子枪：产生电子并将电子束聚产生电子并将电子束聚焦，钨丝绕成螺旋式，通以电流焦，钨丝绕成螺旋式，

7、通以电流钨丝烧热放出自由电子。钨丝烧热放出自由电子。 金属靶：金属靶：发射发射x x射线，射线，阳极靶阳极靶通常通常由传热性好熔点较高的金属材料由传热性好熔点较高的金属材料制成，如铜、钴、镍、铁、铝等。制成，如铜、钴、镍、铁、铝等。X射线的物理基础射线的物理基础 X X射线管射线管图图3-3 X射线管示意图射线管示意图X射线的物理基础射线的物理基础 X X射线机射线机图图3-2 X射线机的主要线路图射线机的主要线路图X射线的物理基础射线的物理基础 整个整个X X射线光管处于真空状态。当阴极和射线光管处于真空状态。当阴极和阳极之间加以数十千伏的高电压时，阴极灯丝阳极之间加以数十千伏的高电压时，阴

8、极灯丝产生的电子在电场的作用下被加速并以高速射产生的电子在电场的作用下被加速并以高速射向阳极靶，经高速电子与阳极靶的碰撞，从阳向阳极靶，经高速电子与阳极靶的碰撞，从阳极靶产生极靶产生X X射线，这些射线，这些X X射线通过用金属铍（厚射线通过用金属铍（厚度约为度约为0.2mm0.2mm）做成的）做成的x x射线管窗口射出，即射线管窗口射出，即可提供给实验所用。可提供给实验所用。 X X射线管的工作原理：射线管的工作原理：X射线的物理基础射线的物理基础 X X射线管射线管X射线的物理基础射线的物理基础四、四、X X射线谱射线谱特征特征X X射线谱射线谱：特定波长的特定波长的X X射线射线。产生：

9、电子进入到。产生：电子进入到 阳极内部，将内部电子激发到高能态阳极内部，将内部电子激发到高能态 上，高能电子回落到低能位时放出的上，高能电子回落到低能位时放出的X X 射线。射线。X X射射线线谱谱连续连续X X射线谱射线谱：连续的各种波长的连续的各种波长的X X射线射线。产生：电。产生：电 子在阳极表面受阻而产生。子在阳极表面受阻而产生。X射线的物理基础射线的物理基础1 1、连续、连续X X射线谱射线谱图图 各管电压下各管电压下W的连续谱的连续谱 右图为不同管电压下右图为不同管电压下W的连的连续续X射线谱，其射线谱，其总强度等于曲线总强度等于曲线下面的积分面积。下面的积分面积。实验表明：实验

10、表明：I连续连续 K i Z V mk 1.1. x109 m 2i管电流，管电流， V管电压，管电压， Z原子序数原子序数 连续X射线的总强度正比于管电流、管电压及阳极材料原子序数。X射线的物理基础射线的物理基础图图 Mo靶靶的的X光谱（光谱（35kV时时）2 2、特征、特征X X射线谱射线谱 （标识（标识X X射线）射线） 右图为管电压右图为管电压35kV35kV时时MoMo的特征的特征X X射线谱，其波长射线谱，其波长不连续，为特定波不连续，为特定波长。长。X射线的物理基础射线的物理基础原子结构壳层理论原子结构壳层理论 高能电子撞击阳极靶时，会将阳极物质原子中高能电子撞击阳极靶时，会将阳

11、极物质原子中K层电子撞出电子壳层，在层电子撞出电子壳层，在K壳层中形成空位，原子系壳层中形成空位，原子系统能量升高，使体系处于不稳定的激发态，按能量最统能量升高，使体系处于不稳定的激发态，按能量最低原理，低原理，L、M、N一层中的电子会跃人一层中的电子会跃人K层的空位，层的空位，为保持体系能量平为保持体系能量平衡，在跃迁的同时衡，在跃迁的同时，这些电子会将多，这些电子会将多余的能量以特定波余的能量以特定波长的长的X射线光量子射线光量子的形式释放，形成的形式释放，形成了特征了特征X射线。射线。X射线的物理基础射线的物理基础 K系特征系特征X射线：射线： 对于从对于从L，M，N 壳壳层中电子跃入层

12、中电子跃入K壳层空位时壳层空位时所释放的所释放的X射线，分别称之射线，分别称之为为K 、 K 、 K 谱线，谱线，共同构成共同构成K系特征系特征X射线。射线。（L L、MM系特征系特征X X射线波长较长，强度弱，容易被吸收，故很少）射线波长较长，强度弱，容易被吸收，故很少）（每种元素都有其特定的特征（每种元素都有其特定的特征X X谱线，因此，可用特征谱线，因此，可用特征X X射线的波射线的波长来识别化学元素，进而进行成分分析，如：长来识别化学元素，进而进行成分分析，如：X X荧光光谱分析、荧光光谱分析、电子探针分析、电镜能谱分析等。）电子探针分析、电镜能谱分析等。）X射线的物理基础射线的物理基

13、础 产生物理、化学和生化作用，引起各种效应，如：产生物理、化学和生化作用，引起各种效应，如： 使一些物质发出可见的荧光；使一些物质发出可见的荧光； 破坏物质的化学键，使新键形成，促进物质的合成破坏物质的化学键，使新键形成，促进物质的合成 ；引起生物效应，导致新陈代谢发生变化；引起生物效应，导致新陈代谢发生变化；五、五、X X射线与物质的相互作用射线与物质的相互作用 X X射线与物质相互作用时，产生各种不同的和复杂射线与物质相互作用时，产生各种不同的和复杂的过程。就其能量转换而言，一束的过程。就其能量转换而言，一束X X射线通过物质时，射线通过物质时，可分为几部分：可分为几部分：一部分被散射，形

14、成散射线；一部分光一部分被散射，形成散射线；一部分光子被原子吸收，产生光电效应；一部分碰撞原子形成热子被原子吸收，产生光电效应；一部分碰撞原子形成热振动能；一部分透过物质继续沿原来的方向传播振动能；一部分透过物质继续沿原来的方向传播。X射线的物理基础射线的物理基础图图38 X射线与物质作用示意图射线与物质作用示意图散射散射相干散射相干散射：弹性碰撞过程弹性碰撞过程，X射线光子只改变方向，射线光子只改变方向， 不发生能量损耗，波长不变。不发生能量损耗，波长不变。不相干散射不相干散射：非弹性碰撞过程非弹性碰撞过程，X射线光子不仅改变射线光子不仅改变 方向，同时还发生能量损耗，波长发生方向，同时还发

15、生能量损耗，波长发生 改变。改变。衍射现象衍射现象 衍射现象的示意图衍射现象的示意图衍射现象衍射现象 Bragg的衍射条件：的衍射条件： 相位集中时相位集中时 发生干涉相互增强发生干涉相互增强 d 面网面网“反射反射”X射线的条件射线的条件 布拉格方程的推导：布拉格方程的推导：晶体具有格子状构造，晶体具有格子状构造， 假定假定 上式即为著名的上式即为著名的布拉格方程布拉格方程，式中，式中n为整数为整数 ，d为晶面间距，为晶面间距，为入射为入射X射线波长，射线波长，称为布拉格角称为布拉格角或掠射角，又称半衍射角，实验中所测得的或掠射角，又称半衍射角，实验中所测得的2角则角则称为衍射角称为衍射角

16、。 在实际工作种，为方便计，往往将在实际工作种，为方便计，往往将X射线衍射原理射线衍射原理布喇格方程应用布喇格方程应用 10203040501300oC1200oC1100oC750oC550oC500oC20oCMMMMCMMMMCMM MulliteC Cristobalite2 / (o )51015202530354045500200040006000800010000T-1Im2 / (o ) 高岭石的高岭石的X射线衍射曲线射线衍射曲线面网面网AA间距间距d1面网面网BB间距间距d2面网面网CC间距间距d3面网面网DD间距间距d4面网间距依次减小面网间距依次减小,面网密度面网密度也是

17、依次减小的也是依次减小的.所以所以: 面网密度与面网间距面网密度与面网间距成正比成正比.思考题思考题1、特征X射线的产生和特点。2、布拉格方程的推导及其物理意义。3、X射线衍射分析主要用来测定晶体 还是非晶质体？为什么？思考题思考题1、特征X射线的产生和特点。2、布拉格方程的推导及其物理意义。3、X射线衍射分析主要用来测定晶体 还是非晶质体？为什么？复习：复习：式中式中:51015202530354045500200040006000800010000T-1Im2 / (o ) 高岭石的高岭石的X射线衍射曲线射线衍射曲线VeAhklFnNLRmCeIIMc2222232220)(cossin2

18、cos1)(32)(物理常数物理常数与实验条件有关与实验条件有关结构有关结构有关MePhklFI2222cossin2cos1)(相对cossin2cos122Me22)(hklFP结构因素结构因素多重性因素多重性因素角因素角因素温度因素温度因素 可以看出：衍射线的相对强度与晶体结构直接相可以看出：衍射线的相对强度与晶体结构直接相关。因此，可以通过关。因此，可以通过X射线衍射线的方向（射线衍射线的方向（2三种基本衍射实验方法三种基本衍射实验方法 实验实验 方法方法 所用所用 辐射辐射 样品样品 照相法照相法 衍射仪法衍射仪法 粉末法粉末法 劳厄法劳厄法 转晶法转晶法 单色辐射单色辐射 连续辐射

19、连续辐射 单色辐射单色辐射 晶体粉末晶体粉末 单晶体单晶体 单晶体单晶体 样品转动或样品转动或固定固定 样品固定样品固定 样品转动或样品转动或固定固定 德拜照相机德拜照相机 劳厄相机劳厄相机 转晶转晶-回摆回摆照相机照相机 粉末衍射仪粉末衍射仪 单晶衍射仪单晶衍射仪 单晶衍射仪单晶衍射仪 一、粉末衍射原理一、粉末衍射原理X 光管光管固定固定二、粉末衍射仪组构二、粉末衍射仪组构送水装置 X线管 高压 发生器 X线发生器(XG)测角仪 样品 计数管 控制驱动装置 显示器 数据输出 计数存储装置(ECP)水冷 高压电缆 角度扫描 X射线发生器：射线发生器：产生稳定产生稳定X射线源（特征射线源（特征X

20、射线射线 K ，Cu靶靶1.5418 ）。）。测角仪：测角仪：测定衍射角度。测定衍射角度。探测仪：探测仪：记录衍射数据，测定接受到的记录衍射数据，测定接受到的X射线射线 强度。强度。电脑及外围设备：电脑及外围设备：自动化显示及数据处理、输出。自动化显示及数据处理、输出。四部分构成四部分构成常用粉末衍射仪主要由常用粉末衍射仪主要由X射线发生系统、测角仪、探测仪射线发生系统、测角仪、探测仪及数据处理输出系统四大部分组成及数据处理输出系统四大部分组成 。X 光管光管固定固定02040608010012014015253545556575852 ()強度3060010002000C3AY Axis T

21、itleX Axis Title2-Theta67.267.467.667.86868.268.468.6Intensity50100150200250(c/s)P57表18思考题思考题1 1、X X射线粉末衍射仪的主要组成部件及功能。射线粉末衍射仪的主要组成部件及功能。2 2、粉末衍射的原理。、粉末衍射的原理。 材料学中常见问题：材料学中常见问题：1）材料中包含哪几种结晶物质？）材料中包含哪几种结晶物质？ 2）某物质以何种结晶状态存在？）某物质以何种结晶状态存在？ （结晶物质（结晶物质物相），解决以上问题称为物相），解决以上问题称为物相分析物相分析 注意：注意：3.5 X射线物相分析射线物相

22、分析定性分析定性分析确定被测样品中含有确定被测样品中含有什么什么物相。物相。定量分析定量分析多相共存时，各组成相多相共存时，各组成相含量是多少含量是多少。10203040501300oC1200oC1100oC750oC550oC500oC20oCMMMMCMMMMCMM MulliteC Cristobalite2 / (o )不同温度煅烧高岭石的不同温度煅烧高岭石的X射线衍射曲线射线衍射曲线一、定性相分析一、定性相分析 定性定性相分析原理：相分析原理： 将实验测定的衍射花样与已知将实验测定的衍射花样与已知标准物质的标准物质的衍射图谱衍射图谱比较，从而判定未知物相。比较，从而判定未知物相。

23、混合试样物相的混合试样物相的 X 射线衍射花样是各个单射线衍射花样是各个单独物相衍射花样的简单迭加，根据这一原理，独物相衍射花样的简单迭加，根据这一原理，就有可能把混合物物相的各个物相分析出来。就有可能把混合物物相的各个物相分析出来。(1)(1)1a,1b,1c1a,1b,1c三 数 据 为 三三 数 据 为 三条 最 强 衍 射条 最 强 衍 射线 对 应 的线 对 应 的 面面网网间距间距,1d,1d为为最大面间距；最大面间距；(2)(2)2a,2b,2c,2a,2b,2c,2d2d为上述各为上述各衍 射 线 的衍 射 线 的 相相对 强 度对 强 度 ， 其， 其中 最 强 线 的中 最

24、 强 线 的强度为强度为100100；(3)(3)实验条件实验条件辐射光源辐射光源波长波长滤波片滤波片相机直径相机直径所用仪器可测最所用仪器可测最大面间距大面间距测量相对强度的测量相对强度的方法方法数据来源数据来源(4)(4)结晶学数据结晶学数据晶系晶系空间群空间群晶格常数晶格常数轴率轴率A=aA=a0 0/b/b0 0 C=cC=c0 0/b/b0 0轴角轴角单位晶胞内单位晶胞内“分子分子”数数数据来源数据来源(5)(5)光学性质光学性质折射率折射率光学正负性光学正负性光轴角光轴角密度密度熔点熔点颜色颜色数据来源数据来源(6)(6)相关其它相关其它资料资料样品来源、样品来源、制备方法、制备方

25、法、升华温度、升华温度、分解温度等分解温度等(7)(7)物相名称物相名称(8)(8)物相的化物相的化学 式 与 数 据学 式 与 数 据可靠性可靠性可靠性高可靠性高- -良好良好-i-i一般一般- -空白空白较差较差- -O计算得到计算得到- -C(9)(9)全部衍全部衍 射数据射数据（1010）卡片）卡片 编号编号由于各物相的衍射线会产生重叠，强度数据不由于各物相的衍射线会产生重叠，强度数据不可靠，而且，由于试样对可靠，而且，由于试样对X射线的吸收及晶粒的射线的吸收及晶粒的择优取向，导致衍射线强度改变，从而采用字母择优取向，导致衍射线强度改变，从而采用字母索引和哈那瓦尔特索引检索卡片会比较困

26、难，为索引和哈那瓦尔特索引检索卡片会比较困难，为克服这些困难，克服这些困难，芬克索引以八根最强线的芬克索引以八根最强线的d值为分值为分析依据，将强度作为次要依据进行排列。析依据，将强度作为次要依据进行排列。 2）通过对所获衍射图谱或花样的通过对所获衍射图谱或花样的分析计算分析计算，获得，获得 各衍射线条的各衍射线条的2，d 及相对强度大小及相对强度大小I/I1。在这几。在这几 个数据中，要求对个数据中，要求对2和和d 值进行高精度的测量计值进行高精度的测量计 算，而算，而I/I1相对精度要求不高。目前，一般的衍射相对精度要求不高。目前，一般的衍射 仪均由计算机直接给出所测物相衍射线条的仪均由计

27、算机直接给出所测物相衍射线条的d值。值。（3 3）使用检索手册，查寻物相）使用检索手册，查寻物相PDFPDF卡片号卡片号 根据需要使用字母检索、根据需要使用字母检索、HanawaltHanawalt检索或检索或FinkFink检检索手册，查寻物相索手册，查寻物相PDFPDF卡片号卡片号, ,根据手册提供的物相卡根据手册提供的物相卡片号在卡片库中取出此片号在卡片库中取出此PDFPDF卡片。卡片。（4 4）若是若是多物相分析多物相分析，则在（，则在（3 3）步完成后，对剩余）步完成后，对剩余的衍射线重新根据相对强度排序，重复（的衍射线重新根据相对强度排序，重复（3 3）步骤，）步骤，直至全部衍射线

28、能基本得到解释。直至全部衍射线能基本得到解释。（1 1）一般在对试样分析前，应尽可能详细地了解样一般在对试样分析前，应尽可能详细地了解样品的来源、化学成分、工艺状况，仔细观察其外形、品的来源、化学成分、工艺状况，仔细观察其外形、颜色等性质，为其物相分析的检索工作提供线索。颜色等性质，为其物相分析的检索工作提供线索。（2 2）尽可能地根据试样的各种性能，在许可的条件尽可能地根据试样的各种性能，在许可的条件下将其下将其分离成单一物相分离成单一物相后进行衍射分析。后进行衍射分析。 （3 3）对于试样为多物相混合物，为尽可能地避免衍对于试样为多物相混合物，为尽可能地避免衍射线的重叠，应射线的重叠，应提

29、高粉末照相或衍射仪的分辨率提高粉末照相或衍射仪的分辨率。（4 4）对于数据对于数据d d值值，由于检索主要利用该数据，因此，由于检索主要利用该数据，因此处理时处理时精度要求高精度要求高，而且在检索时，而且在检索时，只允许小数点后只允许小数点后第二位才能出现偏差。第二位才能出现偏差。5 5、物相定性分析所应注意问题、物相定性分析所应注意问题（5）特别要重视特别要重视低角度低角度区域的衍射实验数据，因为在区域的衍射实验数据，因为在低角度区域，衍射所对应低角度区域，衍射所对应d值较大值较大的晶面，不同晶体差的晶面，不同晶体差别较大，衍射线相互重叠机会较小。别较大，衍射线相互重叠机会较小。（6）在进行

30、多物相混合试样检验时，应耐心细致进行在进行多物相混合试样检验时，应耐心细致进行检索，力求全部数据能合理解释。但有时也会出现少数检索，力求全部数据能合理解释。但有时也会出现少数衍射线不能解释的情况，这可能由于混合物相中，某物衍射线不能解释的情况，这可能由于混合物相中，某物相含量太少，只出现一、二级较强线，以致无法鉴定。相含量太少，只出现一、二级较强线，以致无法鉴定。 （7）在物相定性分析过程中，尽可能地与其它的相分在物相定性分析过程中，尽可能地与其它的相分析结合起来，互相配合，互相印证。析结合起来，互相配合，互相印证。0200400600强度(CPS)102030405060Lime - CaO

31、Calcite - CaCO3NaAlO2 - Sodium Aluminum OxideNaAlO2 - Sodium Aluminum OxideNaAlSiO4 - Sodium Aluminum SilicateNepheline - NaAlSiO4Na6Al4Si4O17 - Sodium Alumosilicate *Ca2SiO4 - Calcium SilicateNa2Ca6(Si2O7)(SiO4)2 - Disodium Hexacalcium Disilicate Bis(silicate)Grossular - Ca3Al2Si3O122(度)台57-3灰.mdi台

32、57-2细.mdi台57-1粗.mdi 从目前所应用的粉末衍射仪看，从目前所应用的粉末衍射仪看，绝大部分仪器均是由计算机进行自动绝大部分仪器均是由计算机进行自动物相检索过程，但其结果必须结合专物相检索过程，但其结果必须结合专业人员的丰富专业知识，判断物相，业人员的丰富专业知识，判断物相，给出正确的结论。给出正确的结论。二、定量相分析二、定量相分析原理：原理：多相混合物中某一相的多相混合物中某一相的X射线衍射射线衍射强度强度，随该相相对随该相相对含量含量的增加而增加，但并不成线性的增加而增加，但并不成线性关系，而是曲线关系。如果我们事先通过实验关系，而是曲线关系。如果我们事先通过实验测量或理论分

33、析等办法确定了该关系曲线（测量或理论分析等办法确定了该关系曲线（定定标曲线标曲线），就可以从实验测得的强度算出该相），就可以从实验测得的强度算出该相的含量。的含量。定量分析定量分析多相共存时，各组成相多相共存时，各组成相含量是多少含量是多少。经典方法1 1、 外标法外标法 外标法是采用对比试样中某一物相的某一外标法是采用对比试样中某一物相的某一衍射线和该物相衍射线和该物相纯相纯相（外标物质）的同一条衍（外标物质）的同一条衍射线强度而获得样品中该相的含量。射线强度而获得样品中该相的含量。 外标法，原则上只适于含外标法，原则上只适于含两相两相物质系统的物质系统的含量测试。含量测试。I Ij j /

34、 (I/ (Ij j) )0 0W W的关系的关系曲线。曲线。wjIj/(Ij)0曲线1：石英氧化铍 曲线2：石英方石英曲线3：石英氯化钾2 2、 内标法内标法 对于对于多相多相混合物，由于各相的质量吸收系数不相混合物，由于各相的质量吸收系数不相同，故需要往试样中加入某种标准物质（称为同，故需要往试样中加入某种标准物质（称为内标物内标物质质）来帮助分析，故称）来帮助分析，故称内标法内标法。 通常采用配制一系列的标样，即用纯通常采用配制一系列的标样，即用纯 j 相与掺入相与掺入物相物相 S 配制成不同的重量分数的标样，用配制成不同的重量分数的标样，用X射线衍射射线衍射仪测定。已知不同含量仪测定。已知不同含量 的的 Ij / IS，作出，作出定标曲线定标曲线，然，然后再进行未知试样中后再进行未知试样中j相的测定相的测定 。3、X射线物相定量分析过程射线物相定量分析过程（1 1）物相鉴定）物相鉴定（2 2）选择标样）选择标样（3 3）进行定标曲线的测定）进行定标曲线的测定（4 4）测定试样中衍射线的强度。）测定试样中衍射线的强度。（5 5）用所测定的数据，按各自的方法计算出待检物）