TU-1810紫外分光光度计确认方案

1、 生物科技股份有限公司TU-1810紫外分光光度计确认方案编号：VP-AI-2017004页码： 22 / 22 TU-1810紫外分光光度计确认方案编号：VP-AI-2017004 生物科技股份有限公司确认方案审批表验证项目名称：TU-1810紫外分光光度计确认方案编 号：VP-AI-2017004 起 草 人： 日 期： 年 月 日审 核审核部门/职务审核人日 期备 注QC/主管QA/主管批 准 人： 日 期： 年 月 日执行日期： 年 月 日确认小组人员名单：小组职务姓 名所在部门职 务组 长质管部经理组 员化验室 主管组 员QA 主管组 员化验室QC目 录1.概述42.确认目的43.确

2、认范围44.确认小组人员及职责45.验证相关文件依据56.验证项目和时间安排57.安装确认58.运行确认99.性能确认910. 确认过程中的偏差及处理措施1411再确认周期1412.确认结果评定与结论1413.附件141.概述TU-1810紫外分光光度计为北京普析通用仪器有限责任公司生产，设备由光源、单色器、样品池、检测器、工作站组成。紫外-可见分光度法是通过物质在光的照射激发下，产生了对光的吸收效应，物质对光的吸收具有选择性的。各种不同的物质都具有各自的吸收光谱，因此当某单色光通过溶剂时，其能量就会被吸收而减弱，光能量减弱的程度与物质的浓度有一定的比例关系。用于定量时，在最大吸收波长处测量一

3、定浓度样品溶液的吸光度，并与一定浓度的对照溶液的吸光度进行比较或采用吸收系数法算出样品溶液的浓度。适用于本公司产品的定量和定性分析。 2.确认目的 按照GMP的要求，对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认，以确定仪器是否有具有良好的检测性能，能否满足日常分析测试工作的需要。3.确认范围 本确认方案适用于本公司的TU-1810型紫外分光光度计的确认。4.确认小组人员及职责4.1 .确认小组验证分工所在部门职 务组长质量部经理组员质量部QC主管组员质量部 QC组员质量部QA主管4.2.验证小组职责组长：负责验证管理的日常工作和验证的协调，验证方案和报告的批准。组员：QC，化验室。起草验证方案和验

4、证报告，并参与实施验证。组员：QC主管，化验室。审核验证方案和报告，协调与本次验证相关的化验室工作。组员：QA主管，质量保证部。负责审核验证方案和验证报告，如果验证中出现偏差，应对偏差进行调查。5.验证相关文件依据参考文献药品生产质量管理规范（2010年版）药品生产验证指南（2003年版）药品生产质量管理规范实施指南紫外分光光度计国标GB/T30431-2013紫外分光光度计JJG 700-2016 6.验证项目和时间安排计划于 年 月 日 - 月 日对TU-1810型紫外分光光度计进行确认，内容严格按照本确认方案，检查TU-1810型紫外分光光度计其安装确认、运行确认、性能确认达到规定的标准

5、要求。确认开始前所有参与人员应经过本方案的培训，培训记录见附件1。7.安装确认7.1.概述TU-1810型紫外分光光度计由北京普析通用仪器有限责任公司提供，安装于质量控制室的仪器室，用于成品、原料、中间产品的含量检测。安装确认目的：证实所供应的设备规格符合要求,设备所应备有的技术资料齐全。开箱验收应合格，并确认安装条件（或场所）及整个安装过程符合设计要求。7.2.安装确认内容7.2.1.基本资料检查：检查是否有各种必需的书面资料，如表1。表1 资料检查确认项目有无备注采购定单使用说明书设备的合格证书装箱单保修卡7.2.2.设备所需外部环境确认目的：确认设备的安装环境是否符合原设计的条件，如表2

6、。表2 外部环境确认确认项目合格要求是否符合要求备注温度5-35是 否相对湿度80%是 否地面平滑、不易起尘是 否环境无腐蚀性气体是 否7.2.3.设备型号确认目的：确认设备各部件的型号，保证其与订单和装箱单所描述的一致，如表3。表3 设备型号确认部件设备型号序列号是否一致是 否是 否是 否是 否7.2.4.设备外观确认目的：确认设备外观符合标准要求，如表4。表4 设备外观确认序号描 述是否符合要求1仪器的外观整齐、整洁，表面涂、镀无明显剥落、擦伤、露底及污垢是 否2所有铭牌及标志应耐久和清楚，内容符合相关法规、标准的要求是 否3仪器各紧固件均应紧固良好，各调节旋钮、按键和开关均能正常工作，电

7、缆线的接插件均能紧密配合且接地良好是 否4零件表面不得锈蚀是 否5可动件的运动应平稳灵活，并能正确定位，不应有卡死突跳及显著的空回现象是 否7.2.5.公用设施确认目的：确认公用设施，使其满足设计要求，如表5。表5 公用设施确认项目设计要求确认结果备注电压220V是 否电源适配三孔插座是 否7.2.6.软件版本确认目的：确认安装的软件与采购软件版本是相同的。软件版本与采购版本 相同 不相同 7.2.7.硬件环境与安装确认目的：根据生产商硬件和系统设计规格标准，确认仪器和控制器工作区域符合要求， 如表6。 表6 硬件环境与安装确认序号描 述是否符合要求1仪器放在水平的工作台上，计算机在仪器旁边。

8、是 否2安装场所 无震动、周围无腐蚀性介质、无电磁场干扰，操作台纵深尺寸60cm以上，避免空调直吹风，避免直射阳光。是 否7.2.8.部件清单目的：确认仪器日常维护和操作所需要的消耗品和备用品，如表7。表7 部件清单部件名称数量存放地点备注7.2.9.仪器、仪表、衡器的确认目的：确认仪器、仪表、衡器经过校验，并在校验期内。如表8表8 仪器、仪表、衡器确认记录仪器仪表衡器名称仪器仪表衡器编号校验周期校验证书编号有效期至7.2.10.维修服务确认目的：确认仪器出现故障后能及时的处理，不影响操作。每本操作手册上都有简单的维护方法，经过仪器培训的操作人员可以根据说明书进行简单的维修和零部件的更换。如果

9、有其它比较大的问题，用户不能解决的，可以电话通知厂家的维修工程师。维修电话：7.3.安装确认结论及批准结论： 检查人： 日期： 批准人： 日期： 8.运行确认 8.1.目的：对仪器进行运行试验，确认其运转性能符合要求。 8.2.接受标准：仪器自检通过；仪器各功能能自主设置。8.3.运行确认记录见附件2。8.4.运行确认结论及批准结论： 检查人： 日期： 批准人： 日期：9.性能确认9.1.基线平直度9.1.1.方法：波长范围：850nm-200nm扫描速度：中速光谱带宽：2.0nm取样间隔：1nm测定方法：光谱测定 测定方式：吸收值按上述条件设定方法，基线扫描3次，记录图谱和数据。9.1.2.

10、接受标准：基线波动幅度在±0.002Abs。9.1.3.结果记录见附件3 9.2.波长示值误差和重复性9.2.1.方法：波长范围：660nm-650nm和490nm-480nm扫描速度：中速狭缝宽度：0.2nm采样间隔：0.05nm测定方法：光谱测定测定方式：能量光 源：氘灯PM 增益：2按上述条件设定方法，用氘灯的两条特征谱线656.1nm与486.0nm处各扫描3次，测得能量峰值的波长，记录图谱和数据。按下式计算：波长示值误差为：3次测量的平均值-标准值波长重复性为：3次测量的最大值-3次测量的最小值9.2.2.接受标准：波长示值误差不大于0.5nm，波长重复性不大于0.2nm。

11、9.2.3.结果记录见附件4.9.3.噪声与漂移9.3.1. 噪声方法：时间扫描范围：2min光谱带宽：2.0nm测定波长：250nm测定方法：时间扫描方式（或定波长扫描） 测量方式：透射比 取样频率：6.5s按上述条件设定方法，调整透射比为100%，扫描3次，记录图谱和数据，测得图谱上最大值与最小值之差即为仪器透射100%噪声；在光路中插入挡光板调整仪器透射比为0%，扫描3次，记录图谱和数据，测得图谱上最大值与最小值之差即为仪器透射比为0%噪声。9.3.2.漂移方法：按上述要求测得透射比0%噪声和100%噪声后，波长置于500nm处，扫描30min，测得图谱上最大值和最小值之差即为仪器的透射

12、比100%漂移。9.3.3.接受标准：透射比为0%的噪声0.1%，漂移0.2%；透射比为100%的噪声0.2%，漂移0.2%；9.3.3.结果记录见附件5. 9.4.透射比准确度和重复性9.4.1. 方法：时间扫描范围：10s扫描速度：中速光谱带宽：2.0nm测定波长：235nm，257nm，313nm，350nm测定方法：动力学测定 测量方式：透射比 取样频率：1s按上述条件设定方法，用质量分数为0.060/1000重铬酸钾的0.001mol/L的高氯酸标准溶液分别在235，257，313，350nm处测量透射比3次，记录图谱和数据。按下式计算：透射比准确度为：3次测量的平均值-标准值透射比

13、重复性为：3次测量的最大值-3次测量的最小值9.4.2.接受标准：在235，257，313，350nm处每一波长测定3次，每一波长与标准值比较准确度不大于±0.3%，透射比重复性不大于0.2%。 9.4.3.结果记录见附件6.9.5.杂散光9.5.1. 方法：时间扫描范围：10s扫描速度：中速光谱带宽：2.0nm测定波长：220nm和360nm测定方法：动力学测定 测量方式：透射比 取样频率：1s按上述条件设定方法，用10.0g/L的碘化钠标准溶液于220nm处，50.0g/L的亚硝酸钠标准溶液于360nm处，分别测定透射比3次，记录图谱和数据，测得值即为杂散光。9.5.2.接受标准

14、：在220nm和360nm处分别测定透射比3次，均不得大于0.3%。9.5.3. 结果记录见附件7.9.6.吸收池配套性 9.6.1.方法：波长范围：218nm-220nm扫描速度：超低速光谱带宽：2.0nm测定方法：动力学测定 测量方式：透射比 取样频率：0.2s按上述条件设定方法，装蒸馏水于220nm处（石英比色皿），440nm处（玻璃比色皿），将一个吸收池的透射比调至100%，测量另一吸收池透射比值，其差值即为吸收池的配套性，测定透射比2次，记录图谱和数据。9.6.2. 接受标准：配套误差不超过0.5%。9.6.3. 结果记录见附件8.9.7. 吸光度准确度9.7.1.方法：取在120干

15、燥至恒重的基准重铬酸钾约60mg，精密称定，用0.005mol/l硫酸溶液溶解并稀释至1000ml，用配对1cm石英池，以硫酸溶液（0.005mol/l）为空白，在规定的波长处测定并计算其吸收系数。9.7.2.接受标准波长nm235（最小）257（最大）313（最小）350（最大）吸收系数规定值124.5144.048.6106.6吸收系数许可范围123.0-126.0142.8-146.247.0-50.3105.5-108.59.7.3. 结果记录见附件9.9.8. 本次确认试剂配制方法质量分数为0.060/1000重铬酸钾的0.001mol/L的高氯酸标准溶液： 称取已干燥过的重铬酸钾6

16、0.00mg，移入1L容量瓶中，用蒸馏水溶解，加入1mL的1.0mol/L高氯酸溶液，再用蒸馏水稀释溶液质量为1000.0g，既得。10.0g/L的碘化钠标准溶液：称取已干燥过的碘化钠5.0g于烧杯中，用蒸馏水溶解，然后移入500mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，既得。50.0g/L的亚硝酸钠标准溶液： 称取已干燥过的亚硝酸钠25.0g于烧杯中，用蒸馏水溶解，然后移入500mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，既得。9.9.性能确认结论及批准结论： 检查人： 日期： 批准人： 日期：10. 确认过程中的偏差及处理措施：见附件10。11再确认周期 11.1正常情况下每年做一次确认。11.2发生了影响

17、仪器性能的部件改变或维修后，应进行再验证。12.确认结果评定与结论：见附件11.13.附件附件1人员培训记录附件2运行确认记录附件3基线平直度确认结果记录附件4波长示值误差与重复性确认结果记录附件5噪声与漂移确认结果记录附件6透射比准确度与重复性确认结果记录附件7杂散光确认结果记录附件8吸收池确认结果记录附件9吸光度准确度确认结果记录附件10：偏差处理审批表附件11：验证结果综合评价表 附件1人员培训、参与情况确认记录日 期 年 月 日课 时 1授课方式面授授课地点 会议室授课人部门岗位培训人质量部QC主管 质量部QA人员质量部QC人员确认标准确认结果确认所有参与执行本确认的人员已经得到培训，

18、并在培训记录中签字。确认结论：备注或附件： 检查人/日期复核人/日期附件2运行确认结果记录操作步骤接受标准是否合格开机自检仪器预热30min后，自检通过是 否测量波长设定：扫描起始和终止波长可以1nm为单位进行设定，波长定位操作可以0.1nm为单位进行操作是 否系统值设置可对氘灯状态、钨灯状态、波长修正、换灯波长进行参数设定是 否结果评定：检查人日 期复核人日 期附件3基线平直度确认结果记录序号起始点吸光度偏离起始点最大吸光度接受标准是否合格 1±0.002Abs是 否 2是 否3是 否结果评定：检查人日 期复核人日 期附件4 波长示值误差和重复性结果记录波长nm实测波长平均值示值误差重复性是否合格123656.1是 否486.0是 否接受标准：示值误差±0.5nm 重复性±0.2nm结果评价：检验人日 期复核人日 期附件5噪声与漂移确认结果记录噪声（250nm）实测透射比（%）接受标准（%）最大值最小值差值差值平均值透射比100%1噪声0.223透射比0%1噪声0.123漂移（500nm）透射比100%/漂移0.2透射比0%/结果评定：检验人日 期复核人日 期附件6透射比准确度与重复性确认结果记录波长nm标准透射比（%）实测波长平均值准确度重复性是否合格12323518.1是 否257