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1、- 环己酮的制备环己酮的制备(实验演示)实验目的实验原理实验装置实验步骤1;.2一、实验目的1学习由醇氧化法制备酮的实验室方 法。 2进一步熟练掌握分液漏斗的使用方法。3二、实验原理 一级醇及二级醇的羟基所连接的碳原子上有氢,可以被氧化成醛、酮或羧酸。三级醇由于醇羟基相连的碳原子上没有氢,不易被氧化,如在剧烈的条件下,碳碳键氧化断裂,形成含碳较少的产物。 用高锰酸钾作氧化剂,在冷、稀、中性的高锰酸钾水溶液中,一级醇、二级醇不被氧化,如在比较强烈的条件下(如加热)可被氧化,一级醇生成羧酸钾盐,溶于水,并有二氧化锰沉淀析出。二级醇氧化为酮,但易进一步氧化,使碳碳键断裂,故很少用于合成酮。由二级醇制
2、备酮,最常用的氧化剂为重铬酸钠与浓硫酸的混合液,或三氧化铬的冰醋酸溶液等,酮在此条件下比较稳定,产率也较高,因此是比较有用的方法。OHONaCr2O7H2SO4浓4三、仪器和药品仪器 250ml圆底烧瓶、温度计、蒸馏装置、分液漏斗。药品 浓硫酸、环己醇、次氯酸钠、冰醋酸 、食盐、无水碳酸钾。51.粗品的制备:向装有搅拌器、滴液漏斗和温度计的50 ml三颈烧瓶中依次加入1 ml(5g,0.05mol)环己醇和5ml冰醋酸。开动搅拌器,在冰水浴冷却下,将8 ml次氯酸钠溶液通过液滴漏斗逐渐加入反应瓶中,并使瓶内温度维持在3035,加完后搅拌5min,用碘化钾淀粉试纸检验应呈蓝色,否则应再补加1ml次氯酸钠溶液,以确保有过量次氯酸钠存在,使氧化反应完全。在室温下继续搅拌30min,加入饱和亚硫酸氢钠溶液至发应液对碘化钾淀粉试纸不显蓝色为止。向反应混合物中加入6 ml水、0.6 g氯化铝和几粒沸石,在石棉网上加热蒸馏至馏出液无油珠滴出为止。 向反应混合物中加入6 ml水、0.6 g氯化铝和几粒沸石,在石棉网上加热蒸馏至馏出液无油珠滴出为止。2. 精制:在搅拌下向馏出液分批加入无水碳酸钠至反应液呈中性为止,然后加入精制食盐使之变成饱和溶液,将混合液
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