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文档简介

1、食物中毒快速检测食物中毒快速检测目 录化学性食物中毒采样要点 第一部分 概述一、快速检测的定义二、快速检测的意义为了保障食品安全,需要检测的产品、半成品以及生产环节有很多,一一采集样品送实验室检测是不现实的。采用快速检测,可使食品安全预警前移,可以扩大食品安全控制范围。对有问题的样品必要时送实验室进一步检测,既提高了监督监测效率,又能提出有针对性的检测项目,达到现场检测与实验室检测的有益互补。中国近30年来经济快速发展,社会处于转型时期,而且还会持续相当长的一段时期。在这种迅猛的商品经济运行中,食品安全也出现了一些问题,如农药、鼠药、甲醇、亚硝酸盐等群发性食物中毒,甲醛、吊白块、注水肉、瘦肉精

2、、三聚氰胺等事件的发生等。中国在提高食品安全整体水平方面仍有很长的路要走,快速检测将会在其中起到积极有效的作用。三、快速检测的时间概念四、现场快速检测方法的主要形式 1 试纸法1.1 用试纸直接显色定性或作为限量指示:如农药等。1.2 用试纸层析显色或层析后胶体金显色定性并来作为限量指示:如苏丹红、瘦肉精等。1.3 用试纸显色的深浅来半定量:如食用油酸价、过氧化值等。2 试管法2.1 用速测管显色定性并作为限量指示:如毒鼠强、生豆浆等。2.2 用速测管显色的深浅半定量:如亚硝酸盐、甲醇、二氧化硫等,比色定量可以是目视,也可以用便携式光度计。3.滴瓶法:将标准溶液放在滴瓶中,根据消耗的滴数量来判

3、定被检物质的含量。如食醋中乙酸、酱油中氨基酸态氮等。4.便携式仪器法4.1多参数光度仪法:本方法是将实验室中的光度仪生产微型化,多参数-是指可以用比色进行定量的检测项目,可以将各自测定方法得出的线性斜率和截距输入仪器,现场检测时不用再做标准曲线,直接得出样品结果。这已经是比较成熟的现场检测形式,有单一项目检测仪,也有多项目检测仪,如一机可以检测亚硝酸盐、硝酸盐、余氯、甲醛、甲醇、二氧化硫等等 。4.2现场检测专用仪器:消毒间紫外线辐照度计 食用油极性组份测定仪农药残留速测仪 甲醇速测仪 物体表面洁净度ATP荧光度仪环境温度瞬间测定仪 食品中心温度计 酸度计 电导仪 肉类水份测定仪5.其它一些形

4、式的快速检测方法:如砷斑法、砷管法、氰化物发生器法等等。五、快速检测结果的表述形式及注意事项 第二部分 化学性食物中毒采样要点 1 1、样品采集总体要求:目的明确、代表性、样品采集总体要求:目的明确、代表性 、典型性、典型性 重点突出重点突出 有有的放矢、适时性、把握时机、程序性的放矢、适时性、把握时机、程序性 2 2、中毒样品的种类:化学性食物中毒检测样品按检测对象一般可分、中毒样品的种类:化学性食物中毒检测样品按检测对象一般可分为:生物样品、外环境样品、产品样品三大类。为:生物样品、外环境样品、产品样品三大类。 3 3、化学性食物中毒的样品采集:为了保证化学性食物中毒检测结果、化学性食物中

5、毒的样品采集:为了保证化学性食物中毒检测结果的准确、及时,必须对中毒经过和毒物来源做深入细致的调查。一般的准确、及时,必须对中毒经过和毒物来源做深入细致的调查。一般情况下,首先要了解中毒者的有关详细情况,据此初步推断导致中毒情况下,首先要了解中毒者的有关详细情况,据此初步推断导致中毒的可疑化学毒物,然后进行有针对性的标本采集。正确的标本采集,的可疑化学毒物,然后进行有针对性的标本采集。正确的标本采集,是获得可靠分析结果的基础。收集分析用的标本可从以下几个方面考是获得可靠分析结果的基础。收集分析用的标本可从以下几个方面考虑。虑。第二部分 化学性食物中毒采样要点 a a、中毒者吃剩的食物及怀疑有毒

6、的食物等。、中毒者吃剩的食物及怀疑有毒的食物等。b b、中毒者服用的药物或煎药剩下的药渣。、中毒者服用的药物或煎药剩下的药渣。c c、中毒者的血液、洗胃液、呕吐物和排泄物。、中毒者的血液、洗胃液、呕吐物和排泄物。d d、现场可以的纸片、布片、注射器、破碎的小瓶、安培瓶和器皿等。、现场可以的纸片、布片、注射器、破碎的小瓶、安培瓶和器皿等。4 4、采集标本应注意的几个问题。、采集标本应注意的几个问题。a a、取样量要够分析用,固体样品应取、取样量要够分析用,固体样品应取250-500g250-500g,液体样品应取,液体样品应取250-250-500ml500ml。如剩饭剩菜要混匀,尽量多采,胃及

7、胃内容物,脏器、尿等应。如剩饭剩菜要混匀,尽量多采,胃及胃内容物,脏器、尿等应全部采集。全部采集。b b、样品采集时要注意盛器等包装容器,一定要用筛选过的玻璃器皿,、样品采集时要注意盛器等包装容器,一定要用筛选过的玻璃器皿,盖口要严密,聚乙烯或聚四氟乙烯等容器包装,切勿使用金属或陶土器盖口要严密,聚乙烯或聚四氟乙烯等容器包装,切勿使用金属或陶土器皿。如用玻璃器皿采样,最好外加耐撞击材料,防止玻璃器皿碎裂。皿。如用玻璃器皿采样,最好外加耐撞击材料,防止玻璃器皿碎裂。第二部分 化学性食物中毒采样要点 c c、采集的样品应密封,并贴上写明样品名称、来源、数量、采样时间、采集的样品应密封,并贴上写明样

8、品名称、来源、数量、采样时间与地点、采样人、对样品的处理等信息的标签,避免造成差错。与地点、采样人、对样品的处理等信息的标签,避免造成差错。d d、实验同时做阴性和阳性对照,作为实验质量控制手段,保证检测结、实验同时做阴性和阳性对照,作为实验质量控制手段,保证检测结果更为可靠准确。果更为可靠准确。e e、样品如为植物样品,还需注意品种、产地等差异、样品如为植物样品,还需注意品种、产地等差异f f、生物标本的采集要结合中毒的时间、毒物在体内的代谢、分布情况、生物标本的采集要结合中毒的时间、毒物在体内的代谢、分布情况等来确定采样方案。如氟乙酰胺中毒数天后最有可能检出的是尿中氟乙等来确定采样方案。如

9、氟乙酰胺中毒数天后最有可能检出的是尿中氟乙酸。毒鼠强中毒后几个月的血样仍有检测价值。胃内容物是确定中毒的酸。毒鼠强中毒后几个月的血样仍有检测价值。胃内容物是确定中毒的最好检样;尿是分析非挥发性毒物的较好检样;血液是分析一氧化碳中最好检样;尿是分析非挥发性毒物的较好检样;血液是分析一氧化碳中毒的惟一检样,也可用来分析挥发性及非挥发性毒物,是毒物检测中的毒的惟一检样,也可用来分析挥发性及非挥发性毒物,是毒物检测中的重要样品。标本采集量:血液重要样品。标本采集量:血液5-20ml;5-20ml;尿尿100-200ml100-200ml;组织约;组织约100g100g。第三部分 常见食物中毒与应急保障

10、项目的快速检测一、有机磷和氨基甲酸酯类农药及鼠药的快速检测 检测意义: 在农业生产中,会在很长的一段时间内使用化学性农药,如果不按规定的用药量、次数、方法或安全间隔期施药,或施用了不该使用的农药,就会引起农药超标或农药中毒。 食物中毒发生后,快速筛查出是否是由有机磷或氨基甲酸酯类的农药或鼠药所致,对于及时抢救伤者具有重要意义。 农药的检测重点是有机磷或氨基甲酸酯类农药。方法编号:CDC-1011蔬菜表面测定法(粗筛法):擦去蔬菜表面泥土,滴23滴浸提液在蔬菜表面,用另一片蔬菜在滴液处轻轻摩擦。取一片速测卡,将蔬菜上的液滴滴在白色药片上。放置10min进行预反应,将速测卡对折后,用手捏3min时

11、,打开与空白对照实验卡比较判定。蔬菜整体测定法:选取有代表性的蔬菜样品,擦去表面泥土,剪成1cm左右见方碎片,取5g放入带盖瓶中,加入10mL浸提液,震摇50次,静置2min以上。取23滴浸提液滴在速测卡上,以下操作与表面测定法相同。饮用水的检测:直接取23滴加到速测卡上进行操作。中毒残留物的检测:取样品适量于容器中,加入2倍量的乙酸乙酯,充分震摇后静置,取澄清液于蒸发皿中,在水浴上蒸干乙酸乙酯,取1mL磷酸盐浸提液溶解蒸干后的残渣,取残渣溶液23滴于速测卡白色药片上进行检测。注意事项注意事项:1 目前国内外所使用的农药残留测定方法(纸片法和分光光度法)的检验原理基本相同,测定中的干扰物质也基

12、本相同。葱、蒜、萝卜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液中含有对酶有影响的植物次生物质,容易产生假阳性。处理这类样品时(包括含叶绿素较高的蔬菜),不要剪的太碎。测定番茄时,可将提取液放在茄蒂处浸泡2min,取浸泡液测定。测定韭菜或大蒜时,可整根或整粒放入容器中,加入提取液后振摇提取测定。2 检测样品的速测卡预反应放置的时间应与空白对照卡放置的时间尽量一致。红色药片与白色药片叠合反应的时间控制在3min,打开观察结果的时间应以1min内为准。 注意事项:有些无色液体样品中可能会含有糖等成分干扰测定, 除采用本方法检测外,还应采用其它方法如气相色谱质谱联用仪的方法做进一步确证。 饮用水、无色液体样品

13、中毒鼠强的快速检测:取5滴样品到速测管中,加入1滴毒鼠强显色剂,小心加入15滴毒鼠强检测试剂,样品中含有毒鼠强时,试管底部出现淡紫色,随着毒鼠强浓度的增加,紫色加深。方法编号:CDC-1022如果是饮用水或无色液体可省去提取步骤,其它样品按以下操作:如果是饮用水或无色液体可省去提取步骤,其它样品按以下操作:取2mL或2g样品放入比色管中,加入5mL乙酸乙酯,充分振摇,静置,取上清液2mL于试管中或表面皿上,在 85左右水浴中加热,待乙酸乙酯剩余1mL以下时,提高水浴温度挥干余液,放至室温后,加入 1mL的纯净水充分溶解残渣,加入3滴毒鼠强显色剂,轻轻摇匀,加入 5mL(约115滴)毒鼠强试液,

14、轻轻摇动后,将试管放入90以上水浴中,加热5min后取出,观察颜色变化。溶液颜色变为淡紫红色为毒鼠强阳性反应,随着毒鼠强浓度的增加,紫色加深。方法编号:CDC-1021注意事项:注意事项:对于呕吐物、胃内容物等样品,一定要加阳性对照试验。如果毒鼠强对照液的溶剂是乙酸乙酯,使用时应将乙酸乙酯挥干用纯净水定容后使用。 检测意义:检测意义:饮用水及无色液体样品测定饮用水及无色液体样品测定:取样品加入到小试管0.5mL处,加入6滴氟乙酰胺定性液,盖盖摇匀,如果数分钟后溶液出现黄色浑浊,可怀疑样品中含有氟乙酰胺,20min后出现黄红或橙棕色沉淀,可进一步判定样品中含有氟乙酰胺。固体或半固体样品测定:固体

15、或半固体样品测定:用少量水溶解或稀释样品,过滤出0.5mL澄清液体到小试管中,其余操作与饮用水测定相同。注意事项注意事项本方法用于饮用水中氟乙酰胺的检测具有明显的检测结果,对固体物质中氟乙酰胺的检测也有一定的参考价值,但某些物质随其浓度的增加会对测定产生干扰,对检测出的可疑样品应采用色谱法进一步确认方法编号:CDC-1051样品处理:样品处理:无色液体可直接测定。有颜色液体,可加少量活性炭或中性氧化铝振摇脱色,过滤后测定。固体样品研碎后取2g5g加3倍于样品重的蒸馏水或纯净水,振摇提取,过滤,将滤液煮沸浓缩至1mL左右测定。中毒残留物或胃内容物样品处理时,可适当加大取样量。样品测定:样品测定:

16、取待检液1mL左右于试管中,加氢氧化钠溶液10滴,加盐酸羟胺溶液5滴,置沸水中水浴5min,取出放冷,加盐酸溶液910滴(调pH值35)后,加三氯化铁溶液310滴,阳性结果为粉红或紫红色,阴性结果为浅黄或黄色。方法编号:CDC-1051敌鼠钠盐又名敌鼠。在我国广为使用。是一种抗凝血的高效杀鼠剂,可使内脏出血不止而死亡。市售的是1%敌鼠粉剂和1%敌鼠钠盐。对人畜有剧毒。钠盐口服0.06g0.25g可引起中毒,0.5g2.5g可致死。方法编号:CDC-1032样品测定:样品测定:黄色或微黄色液体样品,直接取液体测定。 固体或半固体样品:取1g5g样品于带塞的试管或瓶子中,加等量或两倍量的乙酸乙酯振

17、摇取上清液待测。取待测样品溶液1滴于试纸上,等试纸上的溶液稍干后,在原点上加1滴敌鼠显色剂,如果出现砖红色斑点为强阳性反应,如果出现红色环状为弱阳性反应。 方法编号:CDC-11015 5结果判定:结果判定:若加热30min后铜片表面变色,可按下表推测样品中可能存在的化合物,并保留样品,有条件时分别加以确证 2.2.适用范围:适用范围:适用于食物、水及中毒残留物中亚硝酸盐的快速检测。3.3.方法原理:方法原理:按照国标GB/T 5009.33显色原理做成的速测管,与标准色卡比对定量。1.1.检测意义:检测意义:亚硝酸盐主要指亚硝酸钠,亚硝酸钾,为白色至淡黄色粉末或颗粒状,味微咸,易溶于水。外观

18、及滋味都与食盐相似,并在工业、建筑业中广为使用,肉类制品中也允许作为发色剂限量使用。亚硝酸盐具有较强的毒性,食入0.30.5g的亚硝酸盐即可引起中毒甚至死亡。急性中毒原因多为:将亚硝酸盐误作食盐、面碱等食用,以及掺杂、使假、投毒等。慢性中毒(包括癌变)原因多为饮用含亚硝酸盐量过高的井水、污水,以及长期食用含有超量亚硝酸盐的肉制品和被亚硝酸盐污染了的食品。因此,测定亚硝酸盐的含量是食品安全检测中非常重要的项目之一。方法编号:CDC-10624 4 操作方法与结果判断操作方法与结果判断4.1 4.1 食盐中亚硝酸盐的快速检测及食盐中亚硝酸盐的快速检测及食盐与亚硝酸盐的快速鉴别:食盐与亚硝酸盐的快速鉴别:取食盐1平勺(约0.1g),加入到检测管中,加纯净水至1mL刻度处,摇溶,10min后与标准色板对比,该色板上的数值乘上10即为食盐中亚硝酸盐的含量mg/kg。当样品出现血红色且有沉淀产生或很快退色变成黄色时,可判定亚硝酸盐含量相当高,或样品本身就是亚硝酸盐。4.3 4.3 固体或半固体样品的检测固体或半固体样品的检测:取均匀的样品(如香肠)1.0g 至10mL比色管中

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