药物分析-第二章药品质量标准(2)

1、第二章第二章 药品质量标准药品质量标准 第二节第二节 中国药典和局颁标准中国药典和局颁标准（二）品名目次（二）品名目次该目次位于凡例该目次位于凡例之后，按中文名称笔之后，按中文名称笔划顺序排列划顺序排列,（三）正文（三）正文 问题问题1： 是药典的主要内容，叙述所收载药品或是药典的主要内容，叙述所收载药品或制剂的制剂的 。问题问题2：现欲查找某药品的质量标准，应在：现欲查找某药品的质量标准，应在中国药典中国药典的哪部分查找（的哪部分查找（ ）A、附录、附录 B、凡例、凡例 C、目录、目录 D、正文、正文正文是药典的主要内容，收载了不同药品、正文是药典的主要内容，收载了不同药品、制剂的制剂的质量

2、标准质量标准。中国药典中国药典20102010年版（二部）的正文均年版（二部）的正文均分为两部分，分为两部分， Ch.PCh.P. .（20102010）年版正文的第）年版正文的第二部分为药用辅料的质量标准二部分为药用辅料的质量标准。正文的第一部分对每一品种都列有药品正文的第一部分对每一品种都列有药品的法定中文名称的法定中文名称( (附汉语拼音与英文名附汉语拼音与英文名) )、有、有机物的结构式、分子式与分子量、来源或有机物的结构式、分子式与分子量、来源或有机药物的化学名称、含量或效价规定、处方、机药物的化学名称、含量或效价规定、处方、制法、性状、鉴别、检查、含量测定或效价制法、性状、鉴别、检

3、查、含量测定或效价测定、类别、规格、贮藏、制剂。现行药典测定、类别、规格、贮藏、制剂。现行药典取消了剂量、注意两项内容。取消了剂量、注意两项内容。现以在现以在中国药典中国药典20102010年版正文中收年版正文中收载的阿司匹林为例说明。载的阿司匹林为例说明。阿阿 司司 匹匹 林林AsipilinAsipilinAspirinAspirinOCHOOHO3 C C9 9H H8 8O O4 4 180.16 180.16 本品为本品为2-2-（乙酰氧基）苯甲酸。含（乙酰氧基）苯甲酸。含C C9 9H H8 8O O4 4不得少于不得少于99.5%99.5%。 【性状性状】 本品为白色结晶或结晶性

4、粉末；无臭或微带本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭或微带醋酸臭，味微酸；遇湿气即缓缓水解。醋酸臭，味微酸；遇湿气即缓缓水解。 本品在乙醇中易溶，在三氯甲烷或乙醚中溶解，在水或本品在乙醇中易溶，在三氯甲烷或乙醚中溶解，在水或无水乙醚中微溶；在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解，无水乙醚中微溶；在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解，但同时分解。但同时分解。 【鉴别鉴别】 (1) (1) 取本品约取本品约0.1g0.1g，加水，加水10ml10ml，煮沸，放冷，煮沸，放冷，加三氯化铁试液加三氯化铁试液1 1 滴，即显紫堇色。滴，即显紫堇色。 (2) (2) 取本品约取本品约0.5g0.5g，加碳酸钠试液，加碳

5、酸钠试液10ml10ml，煮沸，煮沸2 2 分钟后，分钟后，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。臭气。 (3) (3) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集209209图）一致。图）一致。 【检查检查】 溶液的澄清度溶液的澄清度 取本品取本品0.50g 0.50g ，加温热至约，加温热至约4545的碳酸的碳酸钠试液钠试液10ml10ml溶解后，溶液应澄清。溶解后，溶液应澄清。 游离水杨酸游离水杨酸 取本品取本品0.10g 0.10g ，加乙醇，加乙醇1ml 1ml 溶解后，加冷

6、溶解后，加冷水适量使成水适量使成50ml50ml，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液取盐酸取盐酸溶液溶液(9100)1ml (9100)1ml ，加硫酸铁铵指示液，加硫酸铁铵指示液2ml 2ml 后，再加水适后，再加水适量使成量使成 100ml100ml1ml 1ml ，摇匀；，摇匀；3030秒钟内如显色，与对照液秒钟内如显色，与对照液（精密称取水杨酸（精密称取水杨酸0.1g0.1g，加水溶解后，加冰醋酸，加水溶解后，加冰醋酸1ml 1ml ，摇，摇匀，再加水使成匀，再加水使成1000ml1000ml，摇匀，精密量取，摇匀，精密量取1ml 1ml ，加乙醇，加乙醇1ml 1

7、ml 、水、水48ml48ml与上述新制的稀硫酸铁铵溶液与上述新制的稀硫酸铁铵溶液1ml 1ml ，摇匀），摇匀）比较，不得更深比较，不得更深(0.1%) (0.1%) 。 易炭化物易炭化物 取本品取本品0.5g0.5g，依法检查（附录，依法检查（附录 O O），），与对照液（取比色用氯化钴液与对照液（取比色用氯化钴液 0.25ml0.25ml、比色用重、比色用重铬酸钾液铬酸钾液0.25ml0.25ml、比色用硫酸铜液、比色用硫酸铜液0.40ml0.40ml，加水，加水使成使成5ml 5ml ）比较，不得更深。）比较，不得更深。 炽灼残渣炽灼残渣 不得过不得过0.1%0.1%（附录（附录 N

8、N）。）。 重金属重金属 取本品取本品1.0g1.0g，加乙醇，加乙醇23ml23ml溶解后，加醋溶解后，加醋酸盐缓冲液酸盐缓冲液(pH3.5)2ml(pH3.5)2ml，依法检查（附录，依法检查（附录 H H第第一法），含重金属不得过百万分之十一法），含重金属不得过百万分之十【含量测定含量测定】 取本品约取本品约0.4g0.4g，精密称定，加中，精密称定，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml20ml溶解后，加溶解后，加酚酞指示液酚酞指示液3 3滴，用氢氧化钠滴定液滴，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)(0.1mol/L)滴滴定。每定。每1ml1ml氢氧化钠滴

9、定液氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)(0.1mol/L)相当于相当于18.02mg 18.02mg 的的C9H8O4C9H8O4。 【类别类别】 解热镇痛非甾体抗炎药，抗血小板聚解热镇痛非甾体抗炎药，抗血小板聚集药。集药。 【贮藏贮藏】 密封，在干燥处保存。密封，在干燥处保存。 【制剂制剂】 (1) (1) 阿司匹林片阿司匹林片 (2) (2) 阿司匹林肠溶阿司匹林肠溶片片 （3 3）阿司匹林肠溶胶囊）阿司匹林肠溶胶囊 （4 4）阿司匹林泡）阿司匹林泡腾片腾片 (5) (5) 阿司匹林栓阿司匹林栓 （四）附录（四）附录问题问题3 3：现欲查找某标准溶液的配制与标定方法：现欲查找某标准溶液的配

10、制与标定方法, ,应在应在中国药典中国药典哪部分中查找（哪部分中查找（ ）A A、附录、附录 B B、凡例、凡例 C C、目录、目录 D D、正文、正文附录主要收载附录主要收载制剂通则制剂通则、通用检测方法通用检测方法和和指指导原则导原则。药典凡例中说明药典凡例中说明“指导原则系为执行药典、指导原则系为执行药典、考察药品考察药品 质量、起草与复核药品标准等所制定的质量、起草与复核药品标准等所制定的指导性规定。指导性规定。” 不作为法定标准不作为法定标准。试药、试液的区别：试药、试液的区别：试区别以下试剂哪些为试药，哪些为试液？试区别以下试剂哪些为试药，哪些为试液？NaClNaCl、10%10%

11、的的H H2 2SOSO4 4溶液、溶液、H H2 2SOSO4 4、浓盐酸、乙醇、稀、浓盐酸、乙醇、稀乙醇、醋酸、稀醋酸、基准无水碳酸钠、硝酸、稀乙醇、醋酸、稀醋酸、基准无水碳酸钠、硝酸、稀硝酸硝酸试药：试药：试液：试液：NaClNaClH H2 2SOSO4 4浓盐酸浓盐酸乙醇乙醇醋酸醋酸基准无水碳酸钠基准无水碳酸钠硝酸硝酸10%10%的的H H2 2SOSO4 4溶液溶液稀乙醇稀乙醇稀醋酸稀醋酸稀硝酸稀硝酸（五）索引（五）索引中国药典中国药典20052005年版（二部）除在正年版（二部）除在正文前收载品名目次外，还在书末分列文前收载品名目次外，还在书末分列中文索中文索引引和和英文索引英文

12、索引以便快速查阅有关内容。以便快速查阅有关内容。中文索引按汉语拼音顺序排序；英文索中文索引按汉语拼音顺序排序；英文索引按英文名称第一个英文字母顺序排列，引按英文名称第一个英文字母顺序排列，中文索引可检索到正文和附录的内容；中文索引可检索到正文和附录的内容；英文索引只能检索到正文的内容。英文索引只能检索到正文的内容。三、现行中国药典三、现行中国药典现行版中国药现行版中国药典，于典，于2010年年1月月出版发行出版发行，2010年年7月月1日起正式执行日起正式执行； 2010年版药典分为一部、二部和三部出年版药典分为一部、二部和三部出版。版。一部收载药材及饮片、植物油脂和提取一部收载药材及饮片、植

13、物油脂和提取物、成方及单味制剂等；物、成方及单味制剂等；二部收载化学药品、抗生素、生化药品、二部收载化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品及各类制剂，还有药用辅料等；放射性药品及各类制剂，还有药用辅料等；第三部收载生物药品。第三部收载生物药品。同时配套出版了同时配套出版了中国药典中国药典2010年版英文版。年版英文版。1 1收载品种收载品种本版药典共收载本版药典共收载45674567个品种个品种, ,其中新增其中新增13861386种，修种，修订订22372237种。种。一部收载品种一部收载品种21652165种种, ,其中新增其中新增10191019种，修订种，修订634634种；种；二部收

14、载品种二部收载品种22712271种，新增种，新增330330种，修订种，修订15001500种；种；三部收载品种三部收载品种131131种，其中新增种，其中新增3737种，修订种，修订9494种。种。l 收载品种有大幅度增加收载品种有大幅度增加 在坚持在坚持“科学、实用、规范科学、实用、规范”、质量可、质量可控性和标准先进性的原则下，新版药典积极扩大控性和标准先进性的原则下，新版药典积极扩大收载品种，力求覆盖国家基本药物目录品种的需收载品种，力求覆盖国家基本药物目录品种的需要，并扩大了中药饮片和常用辅料的收载。对于要，并扩大了中药饮片和常用辅料的收载。对于多年无生产、临床不良反应多，标准不完

15、善的药多年无生产、临床不良反应多，标准不完善的药品，加大调整力度。品，加大调整力度。20052005版收载版收载新增品种新增品种修订品种修订品种未收载未收载20102010版收载版收载321732171386(43%)1386(43%)22372237（70%70%）363645674567l20102010版药药典版药药典品种收载情况品种收载情况l 20102010版药药典版药药典一部（中药）一部（中药）: : 增收增收8989 类别类别项目项目20102010年版新增年版新增20102010年版修订年版修订20052005年版年版药材和药材和饮片标准饮片标准药材药材656535935955

16、1551( (其中单列的其中单列的饮片标准饮片标准1313个个) )饮片饮片439439植物油脂和提取物标准植物油脂和提取物标准161622223131中成药标准中成药标准499499253253564564小小 计计10191019634634总总 计计 2165216511461146l 20102010版药药典二部化药增收版药药典二部化药增收15.415.4，辅料增收，辅料增收86%86% 20052005版收载版收载新增品种新增品种修订品种修订品种20102010版收载版收载197019703303301500150022712271其中（辅料）其中（辅料） 7272626252521

17、32132l 20102010版药药典三部（生物制品）增收版药药典三部（生物制品）增收29.729.7 类别类别收载总数收载总数新增新增修订修订预防类预防类制品制品病毒病毒2727484810103838细菌细菌2121治疗类治疗类制品制品生物技术产品生物技术产品3535717110106161血液制品血液制品1717微生态活菌制品微生态活菌制品1 1抗毒素抗毒素1818体内诊断类体内诊断类4 44 4体外诊断类体外诊断类8 88 8总计总计13113137379494l 20102010版药药典附录增收版药药典附录增收12.512.5 2 2药品名称药品名称本版药典二部的中文药名仍然只收载通

18、本版药典二部的中文药名仍然只收载通用名称用名称, ,不再列副名。外文药名，采用英文名。不再列副名。外文药名，采用英文名。有机药物化学名称应根据中国化学会编撰的有机药物化学名称应根据中国化学会编撰的有机化学命名原则有机化学命名原则命名，命名，3 3检测项目和检测方法检测项目和检测方法4 4药典附录药典附录四、局（部）颁标准和地方标准四、局（部）颁标准和地方标准五、地方标准上升国家标准的概况五、地方标准上升国家标准的概况第三节第三节 药品质量标准的制订原则药品质量标准的制订原则制订药品的质量标准须遵循以下几个原则：制订药品的质量标准须遵循以下几个原则：1 1必须坚持质量第一的原则必须坚持质量第一的

19、原则 2 2制订药品质量标准要有针对性制订药品质量标准要有针对性3 3检测方法的选择，应根据检测方法的选择，应根据“准确、灵敏、准确、灵敏、简便、快速简便、快速”的原则，既要考虑方法的适用性，的原则，既要考虑方法的适用性，又要考虑方法的先进性，不断提高检测技术水平。又要考虑方法的先进性，不断提高检测技术水平。4 4质量标准中各种限度的规定，应密切结合质量标准中各种限度的规定，应密切结合实际；既要保证药品生产、贮存、销售和使用过实际；既要保证药品生产、贮存、销售和使用过程中的质量，又要保证目前的生产和贮存的条件程中的质量，又要保证目前的生产和贮存的条件能够达到这一要求。能够达到这一要求。5 5在

20、制订药品标准时，要考虑药品的生理效在制订药品标准时，要考虑药品的生理效用和临床应用的方法。用和临床应用的方法。第四节第四节 外国药典外国药典一、一、美国药典美国药典（The United states The United states Pharmacopoeia USPPharmacopoeia USP），），现行版为第现行版为第3333版（版（20102010年），年），美国药典于美国药典于20022002年年1 1月月1 1日首次同步发行日首次同步发行了亚洲版（了亚洲版（USP25-NF20,Asian EditionUSP25-NF20,Asian Edition）。）。二、二、英国药

21、典英国药典（British PharmacopoeiaBritish Pharmacopoeia，BPBP），现行版），现行版本为本为20102010年版，年版，缩写为缩写为BPBP（20102010）。）。三、三、日本药局方日本药局方现行版为第十五改正版，缩写为现行版为第十五改正版，缩写为JP(15JP(15）四、四、欧洲药典欧洲药典（European PharmacopoeiaEuropean Pharmacopoeia）缩写为）缩写为Ph.EurPh.Eur。现行版为第五版。现行版为第五版。小结小结二、二、中国药典中国药典的内容的内容（二）品名目次（二）品名目次（三）正文（三）正文（四）

22、附录（四）附录（五）索引（五）索引三、现行中国药典三、现行中国药典四、局（部）颁标准和地方标准四、局（部）颁标准和地方标准五、地方标准上升国家标准的概况五、地方标准上升国家标准的概况六、药品质量标准的制订原则六、药品质量标准的制订原则七、几部外国药典七、几部外国药典附：练习题附：练习题例例1. 干燥失重测定法中，常取供试品约干燥失重测定法中，常取供试品约1g，在规定条件下干燥至恒重，所谓恒重是指在规定条件下干燥至恒重，所谓恒重是指 A. 连续二次干燥后的重量差异在连续二次干燥后的重量差异在0.3mg以下以下 B. 第二次干燥后的重量比前一次的少第二次干燥后的重量比前一次的少0.4mg以下以下

23、C. 连续二次干燥后的重量差异在连续二次干燥后的重量差异在0.5mg以下以下 D. 最后二次干燥后的重量相等最后二次干燥后的重量相等 E. 干燥前后的重量差异在干燥前后的重量差异在0.3mg以下以下例例2. 中国药典规定中国药典规定“精密称定精密称定”时，时，系指重量应准确在所取重量的系指重量应准确在所取重量的A. 百分之一百分之一 B. 千分之一千分之一C. 万分之一万分之一 D. 百分之十百分之十E. 千分之千分之三例例3. 按中国药典精密量取按中国药典精密量取50 ml某溶液某溶液时，宜选用时，宜选用A. 50 ml量筒量筒B. 50 ml移液管移液管C. 50 ml滴定管滴定管 D. 50 ml量瓶量瓶E. 100 ml量筒量筒 例例4. 中国药典中规定，称取中国药典中规定，称取