电厂化学实验讲义

1、电厂化学实验讲义 实验一 分析天平的称量实验一 分析天平的称量【实验目的】1、 熟悉天平的构造，掌握使用天平的方法。2、 掌握称样的方法与操作。【实验原理】在分析试验中，常用的称取试样的方法，有直接称样法和递减称样法。1、直接称样法：在空气中没有吸湿性、不与空气反应的试样，可以用直接法称样。称样的步骤是，用牛角勺取固体试样放在已知质量的洁净的表面皿或硫酸纸上，一次称取一定质量的试样，然后将试样全部转移到接受容器中。2、递减称样法（差减称样法）：在空气中，易吸潮、易氧化、易与二氧化碳反应的样品，多用递减法称样。试样质量由两次称量之差求得。先在托盘天平上粗称出盛装试剂的称量瓶重，然后放在分析天平上

2、准确称量其质量，再用叠成约1厘米宽的洁净纸条套在称量瓶上，左手拿住纸条两端(或戴手套)。将称量瓶从天平盘上取出，拿到接受器上方，右手打开瓶盖，将瓶身慢慢向下倾斜，用瓶盖轻轻敲击瓶口上方，让试样慢慢落入接受容器中。当倾出试样接近需要量时，一边继续轻敲瓶口，一边逐渐将瓶身竖直。盖好瓶盖，将称量瓶放回天平盘，再准确称其质量。两次质量之差即为倒入接受容器里的试样质量。若称取三份试样，只要连续称量四次即可。 这种称样方法简便、快速、准确，是常用的一种称量方法。【仪器与试剂】1、仪器（每组）：表面皿、称量瓶、托盘天平、电子天平、铝片。2、试剂：固体样品（氯化钠或碳酸钠）。 【实验内容与步骤】1、天平的准备

3、：（1）预热：仪器开机后灯及电子部分需热平衡，故开机预热30min后才能进行测定工作。（2）准备工作：天平罩取下、叠好、准备好记录本。（3）天平的使用：（1）戴细纱手套，检查天平是否水平，称盘是否洁净。（2）通过天平后下方的旋纽调整天平零点，使气泡在水平圆内。（3）按<TAR>键使天平回零。（3）称量瓶放置天平盘中央，关闭天平门。（4）及时准确记录(记录样式见后)。（5）使用后天平及时回零。2、称量铝片（直接称量法）：（1）在托盘天平上粗称表面皿质量，再在表面皿上加一小块铝片，称其粗略质量。（2）在分析天平上准确称出表面皿质量，及时记录。（3）在表面皿上放一小块铝片一起放在分析天平

4、上准确称出其质量，及时记录。（4）两质量之差为铝片质量。（5）数据记录在表1中。3、称量固体样品（减量称量法）：（1）将一干燥清洁的称量瓶先放在托盘天平上粗称。（2）然后加入约0.6g固体试样，在分析天平上准确称出质量（称量瓶+固体试样）。（3）取出称量瓶，悬在容器上方，使称量瓶倾斜，打开称量瓶盖，用盖轻轻敲瓶口上缘，渐渐倾出样品。（4）估计倾出的试样接近所需要的质量时，慢慢的将瓶竖起，再用称量瓶盖轻敲瓶口上部，使粘在瓶口的试样流回瓶内，盖好瓶盖，将称量瓶放回天平盘上，再准确称其质量。（5）两次称量之差即为倒入接受器里的试样质量，计算倒出的试样量。（6）要求每份均为0.2g左右，称量误差

5、77;0.0001g。 （7）数据记录在表2中。 4、 结束工作：（1）称量完毕后，取出被称物品，放到干燥器内，天平回零，检查天平内外清洁，关好天平门，指数盘恢复零位，切断电源，罩好天平罩，填写天平使用记录。（2）按玻璃仪器清洗规范清洗本组的玻璃仪器。（3）按原位置摆好清洗后的玻璃仪器，清点数量，有无损耗，如有，则需填写玻璃仪器破损记录。（4）清理试验台面及地面卫生，离开试验室。【注意事项】1、称量时，应该关好两边侧门。试剂、试样都应放在适宜容器中（如表面皿、称量瓶等）进行称量，不允许直接放到天平盘上。2、天平载物不许超过最大负荷。为了减少称量误差，同一实验，应用同一台天平。3、称量的物体与天

6、平箱内温度应一致。过冷、过热的物品应先放在干燥器中，待与室温一致后，再进行称量。为防止潮湿，天平箱内应放干燥剂，如变色硅胶。4、称量具有吸湿性、挥发性、腐蚀性的物品，应分别选用称量瓶、滴瓶或安瓿称样。【数据记录与处理】1、原始记录（1）填写预习实验报告，上课时需带上预习实验报告，测得数据记在实验报告中。（2）试验结束，计算实验结果，将实验报告填写完整，交到老师处。2、数据处理表1：直接称量法记录铝 片 编 号1#2#（铝片+表皿）质量 （g）表面皿质量 （g）铝片质量 （g）表2：减量法记录样 品 编 号1#2#3#（称量瓶+试样）质量 （g）(倾样后瓶+试样)质量 （g）试样质量 （g）【结

7、论】【思考题】1、称量前如何检查天平？水平和零点如何调整？2、使用天平时应注意的事项有哪些？ 3、用减量法称取多份试样时应注意什么？4、托盘上粗称有何意义？【实验课时】2学时附：1、分析天平的称量实验准备单。 2、分析天平的称量实验评分记录表。29分析天平的称量实验准备单 一、仪器设备名称规格数量名称规格数量电子天平一台/人称量瓶60×40mm1个/人烧杯50ml1个/人 二、试剂材料：未注明要求时，试剂均为AR，水为国家规定的实验室三级用水规格。名称规格浓度/数量名称规格数量碳酸钠1g/人氯化钠1g/人 三、实验室准备： 1、称量室。 四、学生准备： 1、记录用笔； 2、工作服；

8、3、预习实验报告。分析天平的称量评分记录表一、总要求数据准确、操作规范、较熟练、分析速度符合要求。序号项目及分配测评要点配分评分标准扣分得分1准备工作天平罩取下、叠好、准备好记录本。5每少选一件扣2.5分2天平的使用（6分）戴细纱手套3未戴手套扣3分检查天平（水平、称盘洁净）3未检查或不会检查扣3分3天平的使用调整天平零点5不会调整天平零点或未调整零点扣5分称量瓶放置天平盘中央5未放置中央扣5分读数时关闭天平门5未关闭天平门扣5分及时准确记录10未及时准确记录扣4分；未用记录本扣4分；不齐不全不正确，每处扣2分使用后回零6未回零扣6分4减量法称量准确称出称量瓶的质量5未称或称量不准确扣5分取出

9、称量瓶，悬在容器上方，使称量瓶倾斜，打开称量瓶盖，用盖轻轻敲瓶口上缘，渐渐倾出样品。估计倾出的试样接近所需要的质量时，慢慢的将瓶竖起，再用称量瓶盖轻敲瓶口上部，使粘在瓶口的试样流回瓶内，盖好瓶盖，将称量瓶放回天平盘上，再准确称其质量。23动作不正确扣8分；样品撒落扣15分。称量并计算倒出的试样量10计算错误扣10分称量次数时间不超过12分钟20超过12分钟扣10分取样准确，与要求称量值相差不超过5%称量返工扣20分5正确执行操作规程（总分中扣除）遵守安全操作规程；在规定时间内完成。每违反一项规定从总分中扣5分，严重违规者停止操作；每超时1分钟从总分中扣5分，超时3分钟停止操作。二、分数划分及评

10、分标准实验老师： 日 期： 电厂化学实验讲义 实验二 工业用水总硬度测定实验二 工业用水总硬度测定【实验目的】1、掌握配位滴定法测定自来水中总硬度的原理和方法。2、掌握金属指示剂（铬黑T）的变色原理及终点判断方法。3、了解水的硬度测定意义和水的总硬度的表示和方法。4、掌握铬黑T指示剂的使用条件。【实验原理】含有较多钙、镁金属化合物的水称为硬水。水中这些金属化合物的含量则称为硬度。水的硬度有两种分类方法，根据不同物质产生的硬度性质不同将之分为碳酸盐硬度和非碳酸盐硬度：根据测定对象不同将之分为总硬度、钙硬度和镁硬度：水中钙化合物的含量为钙硬度；水中镁化合物的含量为镁硬度；水中钙、镁总量（以CaO计

11、）表示水的总硬度，单位为mg/L或（°）。1°表示1L水中含有10mgCaO。用氨氯化铵缓冲溶液控制PH10，以EBT为指示剂，用EDTA标准溶液可以直接滴定水中Ca2+、Mg2+总量。若有Al3+、Fe3+等离子干扰，可以加入三乙醇胺掩蔽。若水中含有Cu2+、Pb2+等重金属离子，可加入Na2S，使其生成硫化物沉淀。【仪器与试剂】1、仪器（每组）：酸式滴定管（50ml）1支、量筒（100ml）1支、容量瓶（100ml）1支、洗瓶1个。2、试剂：（1）0.02mol/LEDTA标准溶液的配制与标定： 配制：称取4gEDTA置于250ml烧杯中，加水微热溶解后，稀释至500m

12、l转入试剂瓶，摇匀。标定：准确称取灼烧过的基准物ZnO约0.4g，放入100ml烧杯中，加2ml浓HCl和25ml水，微热使其溶解，冷却后，转移至250ml容量瓶中，烧杯应用水洗涤2-3次，洗涤液亦转移入容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀备用。用移液管吸取25ml上述溶液放入250ml锥形瓶中，加500ml水，用1:1氨水调节至PH值约为8（此时Zn(OH)2开始析出，溶液浑浊），加10ml氨-氯化铵缓冲溶液及4滴EBT指示剂，用EDTA溶液滴定，当溶液由酒红色变纯蓝色时为终点，平行标定三次。计算EDTA溶液的浓度。反应方程式：ZnO+2HCl=ZnCl2+H2OZn2+H2Y2-=ZnY2-+2

13、H+式中H2Y2-代表EDTA2Na在水溶液中的离子。用铬黑T（EBT）作指示剂，终点由酒红色变为纯蓝色，反应式为：Zn2+HIn2-=ZnIn-+H+ 纯蓝色 酒红色H2Y2-+ZnIn-=ZnY2-+ HIn2-+H+ 酒红色 纯蓝色记算公式： （2）EBT指示剂（0.5%）：取0.50gEBT加2.0g盐酸羟胺，溶于100ml乙醇中。（3）氨-氯化铵缓冲溶液：称取54g氯化铵溶于适量水中，加入浓氨水410ml，用蒸馏水稀释至1L，摇匀。（4）EBT：将铬黑T与固体NaCl按质量比1:100混合，研磨混匀，贮于磨口试剂瓶中，置于干燥器内保存。 【实验内容与步骤】1、吸取水样100ml，置于

14、250ml锥形瓶中，加5ml氨-氯化铵缓冲溶液及3-4滴EBT指示剂，用0.02mol/L的EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变纯蓝色为终点，平行测定二次。 2、 结束工作：（1）按玻璃仪器清洗规范清洗本组的玻璃仪器。（2）按原位置摆好清洗后的玻璃仪器，清点数量，有无损耗，如有，则需填写玻璃仪器破损记录。（3）清理试验台面及地面卫生，经老师同意后，离开试验室。【注意事项】1、氧化锌易吸收二氧化碳形成碳酸锌，800灼烧是使碳酸锌分解，全部变成氧化锌。2、EDTA2Na在水中溶解较慢，可先称取后加水加盖放置过夜即溶解。3、氨-氯化铵缓冲液贮存过久，尤其在夏天，NH3跑掉一部分，PH值降低，影响滴定

15、。配制时应注意氨的浓度，并在冰箱中保存。4、螯合反应不比离子反应的速度快，故滴定速度不宜过快。5、标定时 氨氯化铵缓冲液是因为其含有NH3，因此起到辅助络合剂的作用，以防止Zn2+的水解沉淀。【数据记录与处理】1、原始记录（1）填写预习实验报告，上课时需带上预习实验报告，测得数据记在实验报告中。（2）试验结束，计算实验结果，将实验报告填写完整，交到老师处。2、数据处理项目12VEDTA初（ml）VEDTA终（ml）VEDTA终-VEDTA初(ml) C（Ca2+Mg2+）(mmol/L)平均相对偏差()【结论】【思考题】1、以碳酸钙表示硬度时，如何计算？2、测定水的总硬度时哪些离子不干扰？如何

16、消除其影响？【实验课时】2学时附：1、工业用水总硬度测定实验准备单。 2、工业用水总硬度测定实验评分记录表。工业用水总硬度测定实验准备单一、仪器设备名称规格数量名称规格数量移液管100ml1支/组锥形瓶250ml2个/组酸式滴定管50ml1支/组量筒5ml1支/组二、试剂材料：未注明要求时，试剂均为AR，水为国家规定的实验室三级用水规格。名称规格浓度/数量名称规格数量氨-氯化铵缓冲溶液500mlEBT指示剂200ml三、实验室准备：1、工业分析实验室。四、学生准备：1、记录用笔； 2、工作服； 3、预习实验报告。工业用水总硬度测定评分记录表一、总要求：数据准确、精密度好、操作规范、较训练、分析

17、速度符合要求。满分为100分，得60分为合格。序号项目及分配评 分 标 准扣分得分1结果平均相对标准偏差（%）（40分）平均相对标准偏差（%）0.150.200.250.300.350.35扣分标准05102030402完成测定时限（30min）超过5min停考超过时间0:000:050:100:150:20扣分标准（分）0247103操作分数（40分）装溶液前应将瓶中标准溶液摇匀2未摇匀扣2分用标准溶液润洗滴定管23次，每次用量约10ml润洗时，先从下口放出少量（约1/3）以洗涤尖嘴部分，然后关闭活塞，横持滴定管并慢慢转动，使溶液与管内壁处处接触，最后将溶液从管口倒出弃出气泡10润洗次数不够

18、，每少一次扣1分；用量不正确扣1分未按要求做扣2分排气泡动作不正确扣1分未排出气泡扣5分滴定操作左手进行，右手摇瓶6未按要求扣1分手持滴定管动作正确不正确扣5分滴定时应使滴定管尖嘴部分插入瓶口下约1cm处，并使瓶底离瓷板12cm3未按要求扣3分按规定加入指示剂2未按规定加扣2分掌握摇瓶速度及滴定速度5未掌握见滴成线及半滴滴加方法扣3分滴定时被测溶液不旋转或呈飞溅状或逆时针摇动三角瓶扣2分滴定时滴定液滴在台面上扣3分正确处理管尖悬液2不能正确处理扣2分正确判断滴定终点5终点观察停留一次扣1分；与前次溶液比较颜色扣1分；偷看滴定体积扣1分每滴定一次未到终点或超过终点扣2分正确读数5注入溶液或放出溶

19、液后未等待12min后读数扣1分读数时手未持刻度线以上扣1分读数时滴定管呈垂直状态，视线在弯月面下缘最低处，并与液面水平，否则扣2分读数不正确扣3分。；保留位数不正确扣1分4原始记录（5分）原始记录不及时记录扣2分；原始数据记在其它纸上扣5分；非正规改错每处扣1分；原始记录中空项，每空一处扣2分。5实验结束工作（5分）1、实验结束，仪器清洗不洁者扣5分。2、实验结束，仪器堆放不整齐扣1-5分。二、分数划分及评分标准实验老师： 日 期： 电厂化学实验讲义 实验三 水的酸碱度测定实验三 水的酸碱度测定【实验目的】1、掌握水样的酚酞碱度和全碱度测定方法。2、掌握水样的酸度的测家。【实验原理】水中能接

20、受质子的物质的含量，称为水的碱度，简称碱度。水的碱度是一般性水质分析的主要项目之一。水的碱度，主要是由于溶解的碱金属或碱土金属的酸式碳酸盐、碳酸盐或氢氧化物所形成，有时也包括其他弱酸盐如磷酸盐、硅酸盐、硼酸盐等。碱度又可分为氢氧化物碱度、碳酸盐碱度、酸式碳酸盐碱度。各种碱度的总和称为全碱度。碱度可能是由同一类碱性物质构成，也可能是由两种以上的碱性物质构成，氢氧化物碱度与酸式碳酸盐碱度不能共存。按测定时所用指示剂的不同，碱度又可分为酚酞碱度、酚酞后碱度及甲基橙碱度。1、酚酞碱度（JD）酚：测定时以酚酞为指示剂，以强酸标准溶液滴定水样，由酸标准溶液消耗的体积及酸的浓度计算水样的酚酞碱度，记作（JD

21、）酚。当用强酸标准溶液滴定水样至终点时，酚酞指示剂由红色变为无色，溶液的pH约为8.0，终点主要产物为H2O、HCO3-、HPO42-及少量的H2PO4-，主要反应方程式：OH-+H+=H2O ； CO32-+H+=HCO3- PO43-+H+=HPO42- 及少量 HPO42-+H+=H2PO4-由酚酞终点消耗的强酸体积V1及酸的浓度C酸可计算酚酞碱度：(JD)酚酞=（mmol.L-1 ）式中V为水样体积。酚酞碱度的单位为mmol.L-12、酚酞后碱度：同一水样经用强酸滴定至酚酞变色后，继续加入甲基橙指示剂，用强酸标准溶液滴定至甲基橙由黄色变为橙色为终点，所消耗的强酸体积计算的碱度，称为酚酞

22、后碱度，记为M。甲基橙终点pH约为4.0,溶液中主要发生如下反应：HCO3-+H+=H2CO3;HPO42-+H+=H2PO4-酚酞后碱度的计算：(JD)酚酞后=(mmol.L-1),式中：V2-为甲基橙变色时消耗强酸的体积(mL)(注意：是后一段的酸体积),V-为水样体积。3、甲基橙碱度（全碱度 JD总）：测定时以甲基橙为指示剂,以强酸标准溶液滴定水样,当甲基橙指示剂由黄色变为橙色时为终点,由酸标准溶液消耗的体积及酸的浓度计算水样的全碱度,记作JD全.主要反应方程式：H+OH-=H2O ;CO32-+2H+=H2CO3 ;PO43-+2H+=H2PO4-全碱度的计算公式：(JD)总= (mm

23、ol.L-1) , 式中C酸-为标准酸的浓度,V3-为滴定至甲基橙终点消耗的标准酸的体积(mL),V-为水样体积(mL)。综上所述,可知V3=V1+V2 ,故(JD)总=(mmol.L-1) 在作一般水质分析时,当水的pH>7时,只作碱度的测定。当水样的pH<7时，则作水的酸度的测定。水的酸度的形成主要是由于水中游离的CO2、无机酸、有机酸及强酸弱碱盐的存在，而水的酸度的定义是水中能够释放质子的物质的总量。水的酸度的测定是以强碱为滴定剂，称为甲基橙酸度，以mmol.L-1表示,用酚酞为指示剂测得的是总酸,又称酚酞酸度，单位也是mmol.L-1【仪器与试剂】1、仪器（每组）：烧杯（1

24、00ml或50ml）1个；锥形瓶（250ml）4个；移液管（100ml）1支；玻璃棒1支；洗耳球1个；酸式滴定管（50ml）1支；长吸管1支。2、试剂： （1）0.05mol/L盐酸标准溶液的配制与标定： 配制：用洁净的量杯（或量筒）量取2.5ml盐酸溶液（6mol.L-1），注入预先盛有适量水的试剂瓶中，加水稀释至300ml，摇匀。 标定： 用减量法准确称取在270-300干燥至恒重的基准无水碳酸钠二份，每份约0.26-0.3g，分别置于小烧杯中，加适量水搅拌溶解后，定量转入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为标准溶液备用。用移液管精密量取25.00mL上述碳酸钠标准溶液于250m

25、L锥形瓶内,加入1滴甲基橙指示剂，用盐酸标准溶液（0.05mol/L）滴至溶液刚好由黄色转变为橙色即为终点，记下所消耗的盐酸溶液体积，由碳酸钠的质量及消耗的盐酸标准溶液（0.05mol/L）的体积，计算盐酸标准溶液（0.05mol/L）的准确浓度。计算公式如下：反应方程式：2HCl+Na2CO3=2NaCl+H2CO3记算公式：（2）0.1mol/L氢氧化钠标准溶液的配制与标定：配制：取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后。置聚乙塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。标定：取在105干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾0.

26、5-0.6g，精密称定，放入250ml锥形瓶中，加新沸过的冷水25ml振摇，使其尽量溶解，加酚酞指示剂2滴，用本液滴定，在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液由无色变为浅粉红色，粉红色30秒不褪为终点，记下所消耗的氢氧化钠溶液体积，由邻苯二甲酸氢钾的质量及消耗的氢氧化钠标准溶液（0.1mol/L）的体积，计算氢氧化钠溶液（.1mol/L）的准确浓度。计算公式如下：计算公式： （）酚酞指示液：取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。变色范围PH8.3-10.0(无色红)。（）甲基橙指示液：取甲基橙0.1g，加水100ml使溶解，即得。变色范围PH3.2-4.4(红黄)。（） 无水

27、碳酸钠(基准物) 。（） 邻苯二甲酸氢钾（基准物）。【实验内容与步骤】1、水的碱度测定：（1）酚酞碱度的测定：取100mL透明水样置于250mL锥形瓶中，加入2-3滴酚酞指示剂，用盐酸标准溶液（0.05mol/L）滴至溶液刚好由红色变为浅粉红色为终点，记录消耗盐酸标准溶液（0.05mol/L）体积为V1。（2）、继续加入2滴甲基橙指示剂，用同一盐酸标准溶液（0.05mol/L）继续滴至溶液刚好由黄色变为橙色为终点，记录消耗盐酸标准溶液（0.05mol/L）体积为V2。（3）、由V1和V2计算水样的酚酞碱度(JD)酚(mmol/L),酚酞后碱度M(mmol/L)及全碱度(JD)总(mmol/L)

28、。(JD)酚酞=（mmol.L-1 ）式中V为水样体积。酚酞碱度的单位为mmol.L-1(JD)酚酞后=(mmol.L-1),式中：V2-为甲基橙变色时消耗强酸的体积(mL)(注意：是后一段的酸体积),V-为水样体积。(JD)总= (mmol.L-1) , 式中C酸-为标准酸的浓度,V3-为滴定至甲基橙终点消耗的标准酸的体积(mL),V-为水样体积(mL)。综上所述,可知V3=V1+V2 ,故(JD)总=(mmol.L-1) 2、 水的酸度测定：取水样100ml加入250ml锥形瓶中，加入23滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液（0.1mol/L）滴至无色变为浅粉红色为终点，记录消耗氢氧化钠的体积

29、。3、结束工作：（1）按玻璃仪器清洗规范清洗本组的玻璃仪器。（2）按原位置摆好清洗后的玻璃仪器，清点数量，有无损耗，如有，则需填写玻璃仪器破损记录。（3）清理试验台面及地面卫生，经老师同意后，离开试验室。【注意事项】1、无水碳酸钠由于常含有少量水分及碳酸氢钠，故在生产实际中，用前应在270-300干燥至恒重以除去水分，及将少量碳酸氢钠转变为碳酸钠，但温度不应超过300，否则将分解成氯化钠，一般应在高温炉内进行。2、无水碳酸钠有吸湿性甚至称量时也要吸潮，尤其标定酸液称量少时，故需称量迅速，准确，如采用减量法取样，称量瓶要严密，加盖要迅速。3、氢氧化钠的杂质有碳酸钠约1%，氨沉淀物约0.01%，重

30、金属、硫酸盐、铁、氧化物等。露置空气中即潮解，吸湿性强并可迅速吸收二氧化碳而形成附着于表面的碳酸钠，因此配制本液之前需先配成饱和溶液，使大部分碳酸钠及少量的铁等杂质沉淀析出。4、氢氧化钠饱和液久贮后，液面有因吸收二氧化碳而生成少量碳酸盐的悬浮物，取用时应将吸管插入溶液“中层”吸取，只能吸入不能放出，以免冲起沉淀。5、氢氧化钠滴定至近终点时需缓缓滴加，避免滴过。溶液呈粉红色后，可能由于吸收空气中的二氧化碳而使之褪色。粉红色能维持30秒不变即为终点。【数据记录与处理】1、原始记录（1）填写预习实验报告，上课时需带上预习实验报告，测得数据记在实验报告中。（2）试验结束，计算实验结果，将实验报告填写完

31、整，交到实验老师处。2、数据处理表1：水的酚酞碱度测定项目12VHcl初（ml）VHcl终（ml）VEDTA终-VEDTA初(ml)(JD)酚酞(mmol/L)平均相对偏差()表1：水的全碱度测定项目12VHcl初（ml）VHcl终（ml）VEDTA终-VEDTA初(ml)(JD)总(mmol/L)平均相对偏差()表1：水的酸度测定项目12VNaOH初（ml）VNaOH终（ml）VNaOH终-VNaOH初(ml)水的酸度（mmol/L）平均相对偏差()【结论】【思考题】1、什麽是水的碱度？水的酚酞碱度和全碱度是如何计算的？2、无水Na2CO3吸收了水分，如用它作基准物标定盐酸的浓度，对测定结果

32、有何影响？3、准确称取0.50.6g的要求是什么？4、溶解邻苯二甲酸氢钾时，加25ml水应先用什么仪器完成？为什么？5、浅粉红色为滴定终点,为什么要求维持30秒钟不褪?6、标定氢氧化钠浓度时产生误差的原因主要有哪些？如何克服？7、作平等实验时为什么每次滴定管读数均要从“零”开始？【实验课时】2学时附：1、水的酸碱度测定实验准备单。2、水的酸碱度测定实验评分记录表。水的酸碱度测定实验准备单一、仪器设备名称规格数量名称规格数量锥形瓶250ml2个/组酸式滴定管50ml1支/组碱式滴定管50ml1支/组移液管100ml1支/组，吸水样洗耳球大号吸液体洗耳球大号吸液体玻璃棒转移溶液、搅拌二、试剂材料：

33、未注明要求时，试剂均为AR，水为国家规定的实验室三级用水规格。名称规格浓度/数量名称规格数量三、实验室准备：1、工业分析实验室。四、学生准备：1、记录用笔； 2、工作服。3、预习实验报告。水的酸碱度测定评分记录表一、总要求：数据准确、精密度好、操作规范、较训练、分析速度符合要求。满分为100分，得60分为合格。序号项目及分配评 分 标 准扣分得分1结果平均相对标准偏差（%）（40分）平均相对标准偏差（%）0.150.200.250.300.350.35扣分标准05102030402完成测定时限（30min）超过5min停考超过时间0:000:050:100:150:20扣分标准（分）02471

34、03操作分数（40分）装溶液前应将瓶中标准溶液摇匀2未摇匀扣2分用标准溶液润洗滴定管23次，每次用量约10ml润洗时，先从下口放出少量（约1/3）以洗涤尖嘴部分，然后关闭活塞，横持滴定管并慢慢转动，使溶液与管内壁处处接触，最后将溶液从管口倒出弃出气泡10润洗次数不够，每少一次扣1分；用量不正确扣1分未按要求做扣2分排气泡动作不正确扣1分未排出气泡扣5分滴定操作左手进行，右手摇瓶6未按要求扣1分手持滴定管动作正确不正确扣5分滴定时应使滴定管尖嘴部分插入瓶口下约1cm处，并使瓶底离瓷板12cm3未按要求扣3分按规定加入指示剂2未按规定加扣2分掌握摇瓶速度及滴定速度5未掌握见滴成线及半滴滴加方法扣3

35、分滴定时被测溶液不旋转或呈飞溅状或逆时针摇动三角瓶扣2分滴定时滴定液滴在台面上扣3分正确处理管尖悬液2不能正确处理扣2分正确判断滴定终点5终点观察停留一次扣1分；与前次溶液比较颜色扣1分；偷看滴定体积扣1分每滴定一次未到终点或超过终点扣2分正确读数5注入溶液或放出溶液后未等待12min后读数扣1分读数时手未持刻度线以上扣1分读数时滴定管呈垂直状态，视线在弯月面下缘最低处，并与液面水平，否则扣2分读数不正确扣3分。；保留位数不正确扣1分4原始记录（5分）原始记录不及时记录扣2分；原始数据记在其它纸上扣5分；非正规改错每处扣1分；原始记录中空项，每空一处扣2分。5实验结束工作（5分）1、实验结束，

36、仪器清洗不洁者扣5分。2、实验结束，仪器堆放不整齐扣1-5分。二、分数划分及评分标准实验老师： 日 期： 电厂化学实验讲义 实验四 电位法测定溶液的PH值实验四 电位法测定溶液的PH值【实验目的】1、 了解用直接电位法测定水溶液PH的原理和方法。2、掌握酸度计的操作方法。【实验原理】PH值是氢离子浓度的负对数，即PH=-lgH+。测定溶液的PH通常采用PH玻璃电极作指示电极（负极），甘汞电极作参比电极（正极），与待测溶液组成工作电池。此电池可表示为：玻璃电极I试液甘汞电极25时工作电池的电动势为：E=SCE玻=SCEK玻+0.0592PH试由于式中SCE、K玻在一定条件下是常数，所以上式可表示

37、为：E=K+0.0592PH试可见，溶液PH的工作电池的电动势E与试液的PH成线性关系，据此可以进行溶液PH的测量。由测得的电动势虽然能算出溶液的PH，但因止式中的K值是由内、外参比电极的电位以及难于计算的不对称电位和液接电位所决定的常数，实际计算并非易事，因此，在实际工作中，当用酸度计测定溶液的PH时，经常用已知的标准缓冲溶液来校正酸度计（也叫定位），校正时应选用与被测溶液的PH接近的标准缓冲溶液，以减少在测量过程中可能由于液接电位，不对称电位以及及温度等变化而引起的误差，校正后的酸度计，可直接测量水或其他低酸碱度溶液的PH。【仪器与试剂】1、仪器与试剂（每组）：PHS-3BW微机型精密酸度

38、计1台；烧杯（150ml）3个；洗瓶1个；定性滤纸若干张；废液缸1个。2、PH标准缓冲液（25）：邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液（PH=4.00）：取出PH4.00标准缓冲试剂（邻苯二甲酸氢钾），剪开封口，将试剂倒入250ml容量瓶中，加入适量无CO2蒸馏水至容量瓶中，振摇溶液直至瓶内试剂全部溶解，室容至250ml，即可。混合磷酸盐（PH6.86）标准缓冲溶液：取出PH6.86标准缓冲试剂（混合磷酸盐），剪开封口，将试剂倒入250ml容量瓶中，加入适量无CO2蒸馏水至容量瓶中，振摇溶液直至瓶内试剂全部溶解，室容至250ml，即可。四硼酸钠（PH9.18）标准缓冲溶液：取出PH9.18标准缓冲试剂（四

39、硼酸钠），剪开封口，将试剂倒入250ml容量瓶中，加入适量无CO2蒸馏水至容量瓶中，振摇溶液直至瓶内试剂全部溶解，室容至250ml，即可。【实验内容与步骤】1、开机前准备工作：1.1 先将复合电极浸泡在3mol/L氯化钾溶液中8小时。1.2 配置标准缓冲溶液。1.3 水样的准备。2、开机：2.1 接通电源，仪器全屏显示，约2秒后自动关闭。2.2 按ON键，仪器开机，屏幕显示数值，仪器进入PH测量状态。3、设置温度：仪器校准或测量前都需要根据待测溶液的温度设置仪器温度数值。设置完毕，仪器将根据您设定的数值自动进行温度补偿。PHS-3BW微机型精密酸度计可选择使用手动温度设置或自动温度设置二种模式

40、中的任意一种。一般采用自动温度设置，如下进行操作。3.1 将温度传感器置入待测溶液中。3.2 按ATC键，屏幕ATC图标显示。仪器自动测量样品溶液温度并进行温度补偿。4、校准仪器：第一次使用仪器或更换新电极必须进行校准。日常使用中，如果您的使用频率较高，需每星期校准一次。如使用频率不高，则在使用前校准一次，这样测得的数据将很精确。4.1 校准前的注意事项：4.1.1 标准缓冲溶液必须准确配置，否则将严重影响仪器的测量精度。4.1.2 不能使用配置时间较长或已变质的标准缓冲溶液液进行校准。4.1.3 每次从一个溶液置入另一个溶液前，电极都需要在蒸馏水中清洗一次并用滤纸吸干电极上的水珠，保持电极探

41、头的洁净。注：清洗方法：将电极测量头浸入蒸馏水中来回晃动数次或用洗瓶冲洗电极探头，再用滤纸吸干水珠。4.2 校准操作：4.2.1 根据“温度设置”一节所述，设置待测样品的温度值。4.2.2 按CAL键，屏幕显示CAL7-4。此时，仪器提示先使用PH6.86标准缓冲溶液校准仪器，再使用PH4.00标准缓冲溶液校准仪器。如屏幕显示CAL7-9，请按键转换。4.2.3 清洗电极并用滤纸吸干电极上的水珠。4.2.4 将电极置入PH6.86的标准缓冲溶液中，搅拌数次。4.2.5 再次按CAL键，仪器开始校准PH6.86数值，待校准数值稳定后，屏幕图标将出现HOLD字符，仪器显示设定温度值下的PH6.86

42、标准数值。注： 设定温度下的标准数值详见后附标准缓冲溶液的PH值与温度对照表。HOLD显示代表当前溶液已校准完毕。在图标未出现前，请勿按CAL键确认，否则校准数值会出现偏差。4.2.6 按CAL键开始校准PH4.00标准缓冲溶液。4.2.7 将电极从PH6.86标准缓冲溶液中取出，用蒸馏水水清洗并用滤纸吸干电极上的水珠。4.2.8 将电极置入PH4.00的标准缓冲溶液中，搅拌数次。4.2.9 待校准数值稳定后，屏幕图标将出现HOLD字符，仪器显示设定定值下的PH4.00标准数值。4.2.10 按CAL键确认，仪器自动显示电极斜率并进入PH测量状态。校准完毕。注：使用PH6.86、PH9.18标

43、准缓冲溶液校准仪器方法同上。PHS-3BW共有二个校准组别：PH7-4及PH7-9。如果待测样品为酸性溶液，请使用PH7-4进行校准，如果待测样品为碱性溶液，请使用PH7-9进行校准，这样测得的数据比较精确。5、样品的测试。5.1 测量PH值。5.1.1 根据“温度设置”一节所述，设置待测样品的温度值。5.1.2 将电极在蒸馏水中洗净一下用滤纸吸干电极上的水珠。5.1.3 按PH键，仪器进入PH测量状态。5.1.4 将电极置于待测样品中稍稍晃动，待数据稳定后读数，测量完毕。5.2 测量mV值。5.2.1 按mV键，仪器进入mV测量状态。5.2.2 将电极置入待测样品中稍稍晃动，待数据稳定后读数

44、，测量完毕，需测定平行3个数据。6、关机6.1 测量完毕后，将电极在蒸馏水中洗净一下用滤纸吸干电极上的水珠。6.2 电极泡应套上保护套，拆下后置电极盒中保存。6.3 切断酸度计电源，将仪器表面擦拭干净，放入准备间。6.4 清洁台面，认真填写使用记录。7、电极与仪器的维护与保养：7.1 电极的电极接口必须保持干燥、清洁。7.2 每次电极测量完毕后都应清洗干净，再置于氯化钾溶液（3mol/L）中浸泡。7.3 测量电极不得长期浸泡在蒸馏水、蛋白质溶液或酸性氟化物溶液中。8、结束工作：（1）按玻璃仪器清洗规范清洗本组的玻璃仪器。（2）按原位置摆好清洗后的玻璃仪器，清点数量，有无损耗，如有，则需填写玻璃

45、仪器破损记录。（3）清理试验台面及地面卫生，离开试验室。【注意事项】1、仪器使用完毕后，请把仪器及附件清洗干净，放回原处，并保持清洁。2、配制好的标准缓冲溶液必须密封存放且应避免阳光直射，建议将配置后的溶液存放在25的环境温度下，标准缓冲溶液无论是否使用，保质期为一个月，如标准缓冲溶液内出现絮状物请勿再使用，否则影响校准精度。3、每次校准后，仪器都将根据电极老化状况显示相应图标。图标显示三格：电极斜率大于97%，此时电极处于最佳状态。图标显示二格：电极斜率为96%-93%，此时电极处于正常状态。图标显示一格：电极斜率为92%-90%，此时应考虑更换电极。图标不显示或无任何方格：必须更换电极，否

46、则不能保证测量数据的准确性。4、遇到下列几种情况仪器将出现校准出错报警：使用严重变质的标准缓冲溶液进行校准。未使用仪器提示的缓冲溶液进行校准。电极已老化，不能再进行测量。5、遇到其它情况，请找专业人员进行维护与修理，不可私自进行拆卸。【数据记录与处理】1、原始记录（1）填写预习实验报告，上课时需带上预习实验报告，测得数据记在实验报告中。（2）试验结束，计算实验结果，将实验报告填写完整，交到实验老师处。2、数据处理测 定 水 样 PH水样在测量温度下标准缓冲溶液的PH水样PH值试样PH平均值平均相对偏差（%）第1点第2点1#122#12【结论】【思考题】1、电位法测水溶液PH的原理是什么？2、酸

47、度计为什么要用已知PH的标准缓冲液校正？校正时要注意什么问题？3、有色溶液或混浊溶液的PH是否可以用酸度计测定？附：1、直接电位法测定水样的PH测定实验准备单。 2、直接电位法测定水样的PH测定实验评分记录表。3、标准缓冲溶液的PH值与温度对照表。4、仪器面板的按键及其功能一览表。电厂化学实验讲义 实验四 电位法测定溶液的PH值电位法测定溶液的PH值实验准备单一、仪器设备名称规格数量名称规格数量烧杯150ml3个/组容量瓶500ml3个酸度计1个小口瓶5L1个洗瓶500ml1个/组废液缸1个/组烧杯150ml3个/组二、试剂材料：未注明要求时，试剂均为AR，水为国家规定的实验室三级用水规格。名

48、称规格浓度/数量名称规格数量定性滤纸若干张邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液（PH=4.00）混合磷酸盐（PH6.86）标准缓冲溶液四硼酸钠（PH9.18）标准缓冲溶液三、实验室准备：1、工业分析实验室。四、学生准备：1、记录用笔； 2、工作服； 3、预习实验报告。 电位法测定溶液的PH值评分记录表一、总要求：数据准确、精密度好、操作规范、较训练、分析速度符合要求。满分为100分，得60分为合格。序号项目及分配评 分 标 准扣分情况记录得分1操作分数（40分）扣完为止，不进行倒扣1、试杯的洗涤需规范，否则扣5分。2、电极预处理和安装需正确，否则扣5分。3、仪器必须预热30分钟，否则扣5分。4、需进行试液PH的初测，否则扣5分。5、标准缓冲溶液的选择要正确，否则扣10分。6、温度调节与PH值的调整要正确，否则扣5分。7、更换试液时试杯的处理要正确，否则扣5分。2原始记录（10分）原始记录需做到完整、及时、清晰、规范、真实、不涂改。不及时记录扣2分；原始数据记在其它纸上扣5分；非正规改错每处扣1分；原始记录中空项，每空一处扣2分。3结果平均相