化工化验规程大全

1、第一章 生产工艺分析一、气 体 分 析(一)焦炉煤气的工业分析1、测定原理焦炉气中的某些组分能被一些具有吸收能力的试剂选择性地顺序吸收，根据吸收前后气体体积的变化计算其含量。1.1、用30%氢氧化钾吸收二氧化碳及酸性气体。 CO2 + 2KOH=K2CO3 + H2O1.2、用焦性没食子酸(又名邻苯三酚)碱性溶液吸收氧。 C6H3(OH)3 + 3KOHC6H3(OK)3 + 3H2O (邻苯三酚) 2C6H3(OK)3 + O2C12H4(OK)3 + H2O 1.3、用发烟硫酸吸收不饱和烃(CnHm)，如C2H4，C6H6。 C2H4 + H2SO4.SO3C2H6S2O7(乙烯磺酸) C

2、6H6 + H2SO4.SO3C6H6SO3(苯磺酸) + H2SO41.4、用氨性氯化亚铜液，吸收一氧化碳。 Cu2Cl2 + 2CO=Cu2Cl2.2CO Cu2Cl2.2CO + 4NH3 + 2H2O 2NH4Cl + Cu2.2COONH4而对另一些组分则加入氧气或空气使之燃烧或爆炸、根据燃烧或爆炸前后气体体积的变化及生成能为某些试剂所能吸收的气体的量计算出含量。1.5、甲烷和氢加氧发生爆燃反应。 CH4 + 2O2 CO2 + 2H2O 2H2 + O2 2H2O 2、仪器和试剂奥氏气体分析仪； 取样球旦；30%氢氧化钾溶液；1%硫酸银硫酸溶液；10%焦性没食子酸(邻苯三酚)碱溶液

3、；氨性氯化亚铜溶液；硫酸封闭液；1%甲基橙指示剂；3、测定步骤：先将量气管中之气体排出、使量气管之液面升到零点。取样气2030mL置换量气管及梳形管23次，然后准确取样100mL。取样瓶或橡皮袋存放燃气时间不宜超过2h，将试样送入1#吸收瓶来回串动至恒量、记下读数为V1。再将剩余试样送入2#瓶来回串动吸收至恒量、记下读数为 V2。然后再将剩余气送入3#吸收瓶来回串动至恒量、记下读数为 V3。最后将剩余气送入4#、5#瓶、来回串动吸收至体积不变为止， 记下读数 V4。准确量取剩余残气15mL，加空气至100mL，再将混合气送入爆炸瓶、用高频火花发生器点火引爆，待气体冷却后抽回量气管、读取炸后体积

4、数为 V5。再送入1#吸收瓶来回串动至恒量、记下读为V6。4、计算 CO2(%)= V1； CnHm(%)=V2 - V1 O2 (%)=V3V2 ； CO(%)=V4V3 CH4(%)=(V6V5) *（100- V4）/15 H2(%)=V5-2(V6V5)×（100- V4）/15 N2(%)=100(CO2% + CnHm% + O2% + CO% + CH4% + H2%)式中：V1100mL样气经碱液吸收管吸尽二氧化碳后的封闭液体积读数，mL。V2剩余样气经发烟硫酸吸收管吸尽不饱和烃再用30%氢氧化钾吸收三氧化硫后的封闭液体积读数，mL。V3剩余样气经焦性没食子酸碱液吸尽

5、氧后的封闭液体积读数，mL。V4剩余样气经氨性氯化亚铜吸收一氧化碳及10%、硫酸吸尽氨后的封闭液体积读数，mL。V5即爆炸前(含加入氧) 封闭液气体读数,mL。V6爆炸经冷却后再用30%氢氧化钾吸收酸性气体后封闭液体积读数，mL。5、注意事项(1)在取样前必须首先检查仪器的气密性、即关闭进样活塞及各吸收瓶活塞、将中心三通活塞处在量气管和吸收瓶梳形管连通位置、使量气管存有一定量的气体、然后将水准瓶放在仪器上方、5min后气体不再减少。(2)在操作过程中，水准瓶的下口不能露出水面、如发现量气管内出现气泡时、必须重新取样分析。(3)吸收来回串动时、吸收瓶内液面不可超过活塞、以防吸收液串流。(4)每次

6、读数前必须静置半分钟、必须保证眼、水准瓶液面及刻度管液面三点在同一水平上。(5)在点火引爆时、必须用手按住爆炸瓶活塞、以防爆炸过程中活塞被气浪冲出。(6)各吸收液应及时更换、以保证其吸收能力；CO吸收瓶当第一瓶吸收量不到总的1/2时，应把第二瓶挪作第一瓶，新液放在第二瓶。 6、精度要求： CO2 CnHm O2 CO CH4 H2重复性(%) ±0.1 ±0.1 ±0.1 ±0.1 ±0.2 ±0.5再现性(%) ±0.1 ±0.1 ±0.1 ±0.1 ±0.4 ±1.0(二

7、)焦炉气中氨含量的测定1、测定原理：以标准硫酸吸收焦炉气中的氨。H2SO4 + 2NH3=(NH4)2SO4剩余的硫酸以标准氢氧化钠回滴、以计算出焦炉气中的氨含量。H2SO4 + 2NaOH=Na2SO4 + H2O 2、仪器和试剂湿式气体流量计； 洗气瓶(250mL)或(125mL);干燥塔； 500mL三角烧瓶；50mL碱式滴定管； 移液管50mL；苦味酸(饱和)； 10%硫酸铜；0.5或0.1mol/L硫酸 0.5或0.1mol/L氢氧化钠甲基红次甲基兰混合指示剂；3、测定步骤：于洗气瓶2# 3# 内用移液管内装入0.5mol/L(塔后用0.1mol/L)硫酸各50mL，4#瓶内装饱和苦

8、味酸50mL、5#瓶内装20%氢氧化钠50mL、6#瓶内装10%硫酸铜、1#瓶为空瓶。以洗气瓶、干燥塔、流量计为序安装、并检查气密性。然后打开取样口，排气约两分钟，将管内残留气体及水份排尽。关闭取样口。再与1#洗气瓶入口接上，记下流量计读数，然后打开取气开关，调节流速，(塔前1.52.0L/min 、塔后45L/min)取样量塔前50100升左右、塔后200300升。取样结束后、记下流量计读数。将2# 3#洗气瓶内的溶液倒入锥形瓶，并用蒸馏水洗涤洗气瓶、洗液并入锥形瓶内，加入混合指示剂45滴，以0.5或0.1mol/L氢氧化钠标准液滴定至浅绿色为终点。4、计算NH3(mg/m3)= （C1*V

9、1- C2*V2）*17*1000/ V。 式中：C1、V1吸收用硫酸溶液的浓度及取用体积mL 数。C2、V2一滴定用标准氢氧化钠溶液的浓度及滴定耗量mL数。17一氨的摩尔质量，mg;V。一取气样体积、L；5、注意事项1、当空瓶中有煤气冷凝水应并入硫酸吸收液中。2、当吸收液中加入指示剂即显绿色时、应重新取样。3、当气体中氨含量不稳定时、可在取气样时、在2#洗气瓶中首先加入12滴指示剂、当2#洗气瓶变绿时、即可停止取样。(三)焦炉煤气中吡啶含量的测定1、测定原理硫酸吸收煤气中的吡啶和氨，第一次在碱性溶液中蒸馏，使氨及吡啶蒸出来，第二次用饱和磷酸二氢钠缓冲液，使氨尽量不蒸出，而使吡啶蒸出来。蒸馏液

10、用0.1H标准碱溶液滴定、从而计算出吡啶含量。2、仪器和试剂：取样部分同氨含量测定；吡啶蒸馏装置(包括1000mL蒸馏瓶、定氮球及六球水冷器，容器等)；50mL酸式滴定管；0.1mol/L、10%、20%硫酸溶液；饱和磷酸二氢钠溶液；1mol/L、20%氢氧化钠溶液；0.1%溴酚兰指示剂；0.1%一萘酚酞指示剂。3、测定步骤：取样装置同氨含量测定。但2# 3# 洗气瓶中各装40mL10%硫酸溶液。安装完毕检查气密性。打开取样口排气约两分钟、再与1#洗气瓶入口接上，记取流量计读数，通气取样、调节气样流速。塔前为2-3L/min。取样为500L左右。塔后为4-5L/min，取样为1000L左右、取

11、样过程中每小时核对一次流速、取样结束后记下流量计读数。将洗气瓶中的硫酸溶液收集于1000mL的圆底烧瓶中并以蒸馏水洗涤，洗液并入蒸馏瓶内。将溶液煮沸10分钟以除去硫化氨。然后冷至室温。加10滴溴酚兰指示剂。以20%的氢氧化钠溶液中和至接近终点。再用1mol/L的氢氧化钠溶液继续中和至呈变兰色。连接蒸馏装置、冷凝器末端插入有20%硫酸50mL的锥形瓶中(瓶内加10滴溴酚兰指示剂，应保持兰色不变、否则试验作废)、然后将50mL20%氢氧化钠溶液从漏斗加入蒸馏瓶内，开始蒸馏、待蒸出2/3时停火，取下容器，并用蒸馏水冲洗冷凝器内壁及末端、洗液并入容器内、以20%氢氧化钠溶液中和至接近终点时，再以1mo

12、l/L氢氧化钠溶液中和过剩的硫酸至兰色出现。将中和后之溶液移入蒸馏瓶内、连接蒸馏装置，用盛有10mL蒸馏水的锥形瓶为容器、用湿棉花盖在容器上。从漏斗加入20mL饱和磷酸二氢钠溶液进行蒸馏至烧瓶内溶液蒸出2/3为止，用蒸馏水洗涤冷凝器，加5滴a萘酚酞，以0.1mol/L的硫酸标准溶液滴至无色，记下消耗数，再加10滴溴酚兰指示剂继续滴定至呈现草绿色为终点、读记消耗数。同时做空白试验。4、计算吡啶含量(mg/m3)=式中: V1加入溴酚兰后、滴定耗用标准硫酸溶液的体积mL数； V2空白试验耗用标准硫酸溶液的体积，mL数；C标准硫酸溶液的浓度；100吡啶的摩尔质量、mg；Vo取气样体积，升；注：a奈酚

13、指示剂变色时消耗的硫酸为中和可能分解出来的氨，如无氨，则加溴酚兰继续滴定以测定吡啶。(四)焦炉煤气中苯含量的测定1、测定原理一定量气体通过活性炭,吸咐了其中的苯族碳氢化合物,再用过热蒸气脱出吸附物，测定其含量。2、仪器和试剂湿式气体流量计：5L；洗气瓶：(250mL或125mL)；活性炭吸收管：自制；球形冷凝器：外管800mm、8球；温度计：0360；蒸气发生器：自制；计量管：25mL、分刻度0.1mL；干燥塔：500mL；20%氢氧化钠溶液；10%硫酸溶液；10%硫酸铜溶液；苦味酸饱和溶液；条状活性炭直径11.5mm3、测定步骤取样装置按下列顺序连接：1#瓶为10%硫酸溶液、2#瓶为饱和苦味

14、酸溶液、3# 4#瓶为20%氢氧化钠溶液、5#瓶为10%硫酸铜溶液，后面依次接干燥塔、活性炭吸收管、湿式气体流量计。安装完毕后、检查气密性。在取样前打开取样口将煤气放散2分钟，排出管内残留煤气和冷凝水。再与1#洗气瓶入口接上，打开取样口开始取气，调整流速为1.52.0L/min (塔后为5L/min 左右)，取100升(塔后为300升左右)。记录取样前后流量计读数。将吸苯后的活性炭管与蒸馏装置接好，通入蒸汽进行蒸馏，当冷凝器出口有液滴流出时，点燃过热蒸汽煤气灯、使其馏速：100前810mL/min；100 270为1015mL/min；当温度升至270时读记苯流出量、继续蒸至310330终止。

15、全部蒸馏时间为3040min，蒸完的吸收管稍冷后两端塞紧冷却备用。4、计算粗苯含量(mg/m3)= 式中：A蒸馏所得粗苯、mL；B吸收管补正值、mL；8801 mL粗苯重，mg； V0 取气样体积，升；5、注意事项(1)取样时吸收管应垂直，使气体由上而下通过，连接的橡皮管应尽量短。蒸馏时蒸汽方向应由下而上。(2)苦味酸与氢氧化钠溶液应每次更换、试验中发现硫酸铜溶液变色应立即更换氢氧化钠溶液，干燥塔也需经常更换。(3)使用新性活炭时必须先用苯浸泡、用蒸汽驱除后才能使用，每次换新管或新活性炭时，需重新测定其补正值。活性炭最好在连续使用一个月左右时进行更换。使用前测其吸附效率，当吸附效率低于22%时

16、，必须进行再生处理或换新活性炭。(4)在蒸馏时必须先将水烧开、并使其中空气除尽后再接通蒸馏装置。(5)冷凝器和计量管使用前必须冲洗干净。(6)冷却水通入量应使馏出物冷至20左右为宜。(五)焦炉煤气中萘含量的测定1、测定原理一定量气体通过苦味酸溶液，气体中的萘与苦味酸生成苦味酸萘沉淀。C10H8 + C6H2(NO2)3OH=C10H8C6H2(NO2)3OH过滤沉淀、将沉淀溶于丙酮中，用标准碱液滴定、以求出气体中的萘含量。C6H2(NO2)3OH + NaOH=C6H2(NO2)3ONa + H2O 2、仪器和试剂 洗气瓶：250mL或125mL； 抽气管； 砂芯漏斗：NO.3或4,30mL；

17、 抽滤瓶：1000mL； 移液管：5,10mL； 碱式滴定管：50或25mL； 碘量瓶：500mL； 干燥塔：500mL； 量筒：10,50，250mL； 恒温水浴锅； 气体湿式流量计； 苦味酸： 0.042mol/L(1318的吸收液) 0.033mol/L(0的吸收液) 硫酸：5%氢氧化钠：20% 威基氏溶液：10%硫酸铜； 碘化钾溶液： (100g/L)10%；氢氧化钠溶液：0.1mol/L标准溶液；冰醋酸。 淀粉指示剂：5g/L； 硫酸铜10%； 冰乙酸：分析纯； 溴麝香草酚兰(B T B)指示剂； 硫代硫酸钠：0.05mol/L标准溶液；3、测定步骤1#瓶5%100mL稀硫酸以除去气

18、体中的氨及碱性气体、2#空瓶以防止气流中可能夹带的酸雾，3#、4#、5#瓶中用移液管分别加入50mL的苦味酸溶液，6#洗气瓶装20%氢氧化钠，7#洗气瓶装10%硫酸铜。按顺序1#7#洗气瓶、干燥塔、流量计连接好装置，并检查系统气密性，打开取样口排放2-3分钟，读取流量计读数、接通1#瓶进气口，通气取样，调节流速(塔前1.52L/min、塔后45L/min)、取样过程中1#2#瓶应放在比煤气温度不低于20的水浴中，以防止温度过低、萘会析出； 3#、4#、5#瓶应放入1318的冰水浴中；当4#瓶中出现结晶时停止取样；读记流量计读数，取下苦味酸吸收瓶、立即进行抽滤，(用No.3或4砂芯漏斗)，将滤液

19、洗涤吸收瓶中粘附的沉淀物，并将其全部转移到漏斗中、再用10mL0.02mol/L的苦味酸洗涤漏斗中的沉淀、抽干将有沉淀的砂芯漏斗倒置于干燥的碘量瓶上、用5mL移液管移取10mL丙酮滴入砂芯漏斗尾部以洗涤沉淀(根据需要可增至15mL或20mL。)为便于洗净沉淀应将砂芯漏斗倾斜不断转动使沉淀全部洗入碘量瓶中，且可用吸球将漏斗尾部中丙酮吹出。在碘量瓶中加入B、T、B指示剂23滴，用0.1mol/L氢氧化钠标准液滴定， 至果绿色即为终点， 记录滴定数 V1.在上述溶液中加入冰醋酸50ml用移液管加入10mL威基氏溶液、避光静止20min， 加入10%碘化钾10mL，静置5min用0.05mol/L硫代

20、硫酸钠滴至微黄色时，加入淀粉指示剂1mL，继续用0.05mol/L硫代硫酸钠滴至原有苦味酸颜色为终点。在滴定前可加入蒸馏水200ml冲淡之、以使滴定终点更为明显，记录滴定数 V2。用10mL，0.02mol/L苦味酸过滤作空白测定、加入各试剂量同试样测定、分别以氢氧化钠和硫代硫酸钠滴定、记录消耗数 V3和 V4。4、计算萘含量(mg/m3)= + 1000C 式中：V通过气体的体积，L； V1测定中用去0.1mol/L NaOH标准液的mL数；V3空白时消耗0.1mol/L NaOH标准液的mL数； V4空白时消耗0.05mol/L Na2S2O3的mL数；V2测定中消耗0.05mol/L N

21、a2S2O3标准液的mL数；C1NaOH标准液的浓度mol/L；C2Na2S2O3标准液的浓度mol/L；C分解损失校正数，可按苦味酸浓度及吸收时控制的温度由图查出。分解 0.02作用 0.042mol/L的萘 0.01含量损 0.008失(g/m3) 0.006 0.005 12 14 16 18(六)焦炉气中氰化氢含量的测定1、测定原理用20%的氢氧化钾溶液吸收气样中的氰化氢，加多硫化铵使生成硫氰酸钾，硫氰酸钾再与溴作用生成溴化氰，然后将溴化氢和碘化钾作用，析出游离碘，用硫代硫酸钠溶液滴定，从而计算出气样中氰化氢的含量。HCN + KOH=KCN + H2O KCN + (NH4)2Sn=

22、KCNS + (NH4)2SnKCNS + 4Br2 + 4H2O=BrCN + H2SO4 + KBr + 6HBrBrCN + 2KI=KCN + KBr + I2I2 + 2Na2S2O3=2NaI + Na2S4O62、仪器和试剂洗气瓶：250mL或125mL；湿式气体流量计：5L；碘量瓶：500mL；量筒：25mL；10mL、滴定管：25mL；移液管：2mL，1mL；多硫化铵；溴酸钾溴化钾：1mol/L；碘化钾：固体；浓盐酸；苯酚：5%溶液；氢氧化钾：20%溶液；硫代硫酸钠：0.1mol/L；硫酸：10%溶液；苦味酸饱和液；淀粉指示剂：0.5%。3、测定步骤按下列顺序安装取样装置：1

23、#空瓶，2# 3#20%氢氧化钾各50mL、4#10%硫酸、5#苦味酸饱和液，后接干燥塔、流量计。检查系统气密性，打开取样口。排气约2min，再与1#洗气瓶入口连接，以1L/min的速度，取气样150200升。读记温度，压力及大气压。将吸收液移入碘量瓶中，洗气瓶及玻璃管用少量蒸馏水冲洗数次，洗涤液并入碘量瓶中；加多硫化铵2mL；混匀后静置2min，滴加浓盐酸，边滴边振荡中和至颜色消失再过量5mL，冷却。滴加溴酸钾溴化钾溶液，边加边振荡至气相稍出现红棕色溴蒸气，静置5min，至溴蒸气不消失，液体表面颜色不变浅为止。加苯酚除去过量的溴至红棕色褪去并使溶液澄清、静置2min，用少量水洗涤瓶颈和塞子，

24、加碘化钾2g、密封摇匀后在暗处静止15min。用硫代硫酸钠标准溶液滴至溶液呈浅黄色，加入淀粉指示剂，继续滴定至兰色消失。4、计算 HCN(mg/m3)= 式中：C.V标准硫代硫酸钠溶液的浓度和耗用体积mL数；V0取气样体积升数；13.5氰化氢的摩尔质量，mg；(七)焦炉气中焦油和灰尘含量的测定1、测定原理一定量的样气，通过已知重量的滤膜、以滤膜的增重，计算出焦油和灰尘的含量。2、仪器和试剂取样器；49型或59型超精细玻璃纤维滤膜，滤膜孔径为0.24um；分析天平：分度值0.1mg；干燥器，内装变色硅胶；湿式气体流量计：5L；分度值小于20mL；3、测定步骤选择气流平稳的直管段管道，取样点与管道

25、弯曲部分和截面形状急剧变化部分的距离，应不小于管道直径的1.5倍，煤气管外至取样器之间的最长距离不超过200mm。将玻璃纤维滤膜和聚乙稀薄膜垫圈于干燥器中干燥2h称重继续干燥30min，直至二次称重之差不超过0.3mg为止，记下其重量(G1)。取样管采用内径8mm；壁厚1mm的不锈钢管，将此管插入管道距中心处，开口方向对准气流方向。打开气样开关；将流速调至3.54.0L/min,焦油和灰尘捕集量应不少2mg 。取样后，关闭气样开关，记下流量计读数。打开取样器，用摄子将滤膜连同聚乙稀薄膜垫圈置干燥器。中干燥2h称重，继续干燥30min称重，直至二次称重之差不超过0.3mg为止，记下其重量(G2)

26、。4、计算焦油和灰尘(mg/m3)=×106式中：G1取样前滤膜和垫圈重、g ；G2取样后滤膜和垫圈重、g ；V0换算至标准状态下取气样体积，升。换算至标准下取样体积公式：V0=V×××f式中：V取样时从流量计读取的燃气取样体积，L；t1取样时燃气的温度，P取样时大气压力，Pa；Pg取样时燃气的压力，Pa；B取样温度下的饱和水蒸汽压力，Pa；f取样温度下的饱和水蒸汽压力，Pa。7重复性测量范围，mg/m3 重复性，mg/m3 5 0.4 510 0.7(八)焦炉气热值的计算根据气体组成中可燃气的单位燃烧热可以计算出气体的低热值Q。 Q(KJ/m3 )=7

27、11.76×CnHm% + 127.28×CO% + 358.39×CH4% + 108.44×H2%(九)焦炉气中硫化氢含量的测定1、原理气样中的硫化氢被锌氨络合液吸收后，形成硫化锌沉淀，在弱酸性条件下，同碘作用，过量的碘用硫代硫酸钠溶液滴定。 Zn2 + + S2 - ZnS ZnS + 2HC1H2S + ZnCl2 H2S + I22HI + S I2 + 2Na2S2O32NaI + 2Na2S4O62、仪器和试剂湿式气体流量计：5升，度值为每格20mL,使用前必须校正；250mL气体洗气瓶，漏斗； 0.5%淀粉指示剂25mL棕色滴定管， 1：

28、1盐酸；锌氨络合液， 0.1mol/L碘溶液；0.1mol/L硫代硫酸钠溶液， 中速滤纸。3、测定步骤在两只洁净干燥的洗气瓶中分别加入50mL锌氨络合液，连接取样装置，检查气密性。然后打开取样口，排气约两分钟，将管内残气及水份排尽，关闭取样伐，再与第一洗气瓶入口接上，记下流量计读数，打开取样伐，调节流速0.51升/分，当第一瓶内生成沉淀时即停止通气，然后记下流量计读数，温度及压力取下洗气瓶，用水仔细冲洗二个洗气瓶的管口及瓶壁，并用中速滤纸过滤吸收液。用移液管吸取25mL0.1mol/L碘液于500mL碘量瓶中，加入200mL水，10mL1：1盐酸，立即加入带有沉淀的滤纸，盖上瓶塞，摇动碘量瓶至

29、瓶内滤纸摇碎为止，碘量瓶用水封口，置于暗处十分钟后，用少量水冲洗瓶壁及塞，然后用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定，待溶液呈浅黄色时；加1mL淀粉指示剂，继续滴定至溶液兰色消失为终点。同时做空白试验。4、计算H2S(mg/m3)= ×103 式中：17.04计算常数；c硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度mol/L；a样品消耗硫代硫酸钠的mL数；b空白消耗硫代硫酸钠的mL数；V0标准状况下样气取样量，升；5、标准状态下干样气体的换算公式如式(2)V0= ××V ×f式中：V取样体积，L；f温工流量计的校正系数；P取样时大气压，Pa；Wt时饱和水蒸气压力，Pa

30、；t样气平均温度，；b取样时煤气压力，Pa。硫铵后H2S含量的测定：A:取气样。 在吸收瓶中加入30ml锌氨络合液，连接流量计取1L煤气。B:分析。 取下吸收瓶，将溶液倒入比色管中，用少量的水冲洗吸收瓶管壁，加入5ml有机试剂，1ml 三氯化铁，加入蒸馏水稀释至50ml,混合均匀。同时取一支50ml的比色管取同样量的试剂做空白试验，室温下放置30min.用1cm的比色皿于670nm波长下，测吸光度。计算： H2S含量=吸光度*标准曲线+空白系数二、回收部分的分析(一)洗(蒸)氨氨水分析1、测定原理根据酸碱中和反应，以标准硫酸溶液直接滴定试样中的氨含量。2NH3 + H2SO4=(NH4)2SO

31、42、仪器和试剂250mL三角烧瓶；10mL移液管；50mL量筒；25mL酸式滴定管；0.1(或0.5)mol/L硫酸标准液；0.1%甲基橙指示剂；3、测定步骤于250mL三角烧瓶中注入50mL蒸馏水；再以移液管吸取10mL试样，加二滴甲基橙指示剂，以0.1( 弱液及富液氨水以0.5mol/L)mol/L的硫酸标准溶液滴至橙红色为终点。4、计算氨含量(mg/L)= 式中：C、V滴定用硫酸标准溶液的浓度mol/l及用量mL数；17氨的毫摩尔质量，g/mol。V0取试液量，mL；(二)酚含量的测定1、测定原理首先加入硫酸铜以除去试样中的杂质。水中的挥发酚在蒸馏以后，经过酸化与溴作用，根据消耗的溴量

32、来计算酚含量，5Br-+Br03 - +6H+3Br2+3H2OTP45页图.TIF,4。13，BP Br2 + I-I2 + Br-生成的碘以硫代硫酸钠滴定 I2 + 2Na2S2O3=2NaI + Na2S4O62、仪器和试剂150mL带支管蒸馏瓶；800mm水冷管；蒸汽发生器；容量瓶：100mL；碘量瓶：500mL；滴定管：棕色25mL；量筒：10mL，50mL；移液管：25mL；溴酸钾溴化钾：0.1mol/L；硫代硫酸钠，0.1mol/L标准溶液；碘化钾：25%溶液；硫酸：1：3溶液；硫酸铜：10%溶液；淀粉指示剂：1%溶液；甲基橙指示剂：0.1%；3、测定步骤吸取过滤后的试样25mL

33、注入100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，取稀释液于支管蒸馏瓶中，加一滴甲基橙，逐滴加入1：3的硫酸至呈现酸性为止。再加入10mL 10%的硫酸铜溶液，连接500mL的圆底烧瓶蒸汽发生器开始蒸馏，在蒸馏瓶下以小火保温，并保持一定液面，其馏速每分钟不应大于5mL馏出液收集在500mL碘量瓶中，到约200mL时为止。将收集到的馏出液用移液管准确加入20mL溴酸钾溴化钾，溶液迅速加入10mL1：3的硫酸，盖好磨口塞，放暗处静置30分钟，然后加入5mL25%碘化钾，再静置5分钟，以0.1mol/L的硫代硫酸钠滴定，呈现浅黄色时加入2mL淀粉指示剂，继续滴至兰色消失为止。同时进行空白试验。4、计算 酚含量

34、(mg/L)= 式中:C标准硫化硫酸钠的摩尔浓度；V1空白试验耗用标准硫代硫酸钠的mL数；V2样品消定耗用标准硫代硫酸钠的mL数；15.6酚的摩尔质量，mg。(三)吡啶含量的测定1、测定原理第一次在碱性溶液中蒸馏，氨及使吡啶蒸馏出来，第二次用饱和磷酸二氢纳缓冲液，使氨尽量不蒸出，而使吡啶蒸出来。蒸馏液用0.1mol/L硫酸滴定。用a 萘酚酞作指示剂滴定氨，用溴酚兰作指示剂滴定吡啶。2、仪器和试剂250mL三角烧瓶；50、250mL量筒；50mL酸式滴定管；500mL蒸馏瓶；600mm六球水冷管；氮气球；20%，0.1mol/L硫酸溶液；20%，1mol/L氢氧化钠溶液；饱和磷酸二氢化钠溶液；0

35、.1%a萘酚酞指示剂；0.1%溴酚兰指示剂；3、测定步骤用量筒量取混匀的试样250mL，置于500mL蒸馏瓶中，连接蒸馏装置，冷却器末端插入有20%硫酸溶液50mL的三角烧瓶中(瓶内加10滴溴酚兰以指示其酸碱性、应保持黄色不变兰，)然后将20%氢氧化钠溶液从漏斗加入试样瓶内，用量为2050mL(根据试样中碱性大小而定)，开始蒸馏，待残液剩1/3时停火，取下容器，并冲洗冷凝器内壁及末端，洗液并入容器内。以20%氢氧化钠溶液中和至终点接近时，再以1mol/L氢氧化钠溶液中和过剩之硫酸，至兰色至出现为止。将中和的溶液，移入蒸馏瓶中，再按好蒸馏装置，加入20%饱和磷酸二氢钠，容器不用吸收液，馏液导出管

36、末端距离受器底2030mm，容器上口盖湿棉花，进行蒸馏，蒸至瓶内残液1/3时停火。冲洗冷凝管内壁及末端，取下容器，加5滴a萘酚酞指示剂，用0.1mol/L硫酸标准液滴定，至兰绿色消失为止，(这时主要是氨)，再加10滴溴酚兰指示剂，继续用0.1mol/L硫酸标准液滴至兰色变为草绿色为终点。记录在溴酚兰加入所消耗0.1mol/L硫酸的用量。同时作空白试验。4、计算 吡啶含量(mg/L)= 式中：C标准硫酸溶液的摩尔浓度； V1用溴酚兰指示剂滴定时所消耗的硫酸标准溶液的mL数； V2空白试验耗用标准硫酸溶液的mL数；V0取试样体积mL数；5、注意事项1、加入a奈酚酞时能不变色，即表示无氨出来，可继续

37、加溴酚兰滴定，加入的溴酚兰量以每20mL1滴计。2、在第一次蒸馏时应注意吸收液的颜色，如发为兰色应重新做试验。(四)氰化氢含量的测定1、测定原理在碱性溶液中，以试银灵作指示剂，用硝酸银滴定，形成Ag (CN) -2络合物，达到终点时，多余的银即与指示剂生成桔红色。水中存在的硫化物，重金属离子，色度与浊度，经过蒸馏可以避免，低毒的硫氰酸盐不会被蒸出。2、仪器与试剂磨口蒸馏器一套：(带磨口塞的支管蒸馏瓶500mL，支管与冷凝器以磨口连接，锥形瓶为容器)。10、25、250mL量筒；50mL移液管；10mL棕色半微量滴定管；15%酒石酸溶液；10%硫酸铜溶液；2%氢氧化钠溶液；0.02mol/L硝酸

38、银标准溶液；0.02%试银灵丙酮溶液(对二甲氨基亚苄基罗丹宁)。3、测定步骤用移液管吸取50mL试样于蒸馏瓶中(根据水样中氰化物含量高低，可适当增减水样)， 加150mL蒸馏水，10mL10%硫酸铜，连接蒸馏装置，锥形瓶容器内加入10%氢氧化钠溶液10mL为吸收液，冷凝管未端插入吸收液面以下。然后打开蒸馏瓶塞，迅速加入15%酒石酸溶液15mL，立即盖上瓶塞、检查后气密。打开冷凝水，开始蒸馏。当溶液蒸出2/3体积以上时停止蒸馏。(馏出液PH应在11以上)，取下馏出液，加入试银灵指示剂6滴，用硝酸银标准液滴定，溶液由黄色变为桔红色时即为终点。4、计算HCN(mg/L)= 式中：C标准硝酸银溶液的浓

39、度。V1滴定时耗用硝酸银标准溶液的数mL；V0空白滴定消耗硝酸银标准溶液的mL数；54氰化氢的摩尔质量mg；5、注意事项当水样中含硫离子大于10mg/L的，对此分析方法产生干扰。使数据偏低。硫离子含量越高，分析误差越大。此时可将馏出液再按上述操作蒸馏一次，并适当少取些水样，以消除干扰。(五)硫化氢含量的测定1、测定原理样品中的硫化氢与醋酸镉生成沉淀，分离，再用硫酸分解，以碘量法测定 H2S + Cd(AC)2CdS + 2HAC Cd + I2 + H2SO4CdSO4 + 2HI + S I2 + 2Na2S2O32NaI + NaI + Na2S4O62、仪器和试剂250mL碘量瓶；20.

40、50mL移液管；50mL量筒；10%醋酸镉溶液；0.1mol/L硫代硫酸钠溶液；0.1mol/L碘溶液；1：3硫酸溶液；1%淀粉指示剂；3、测定步骤用移液管取过滤氨水样50mL；置于250mL碘量瓶中、加入15mL 10%醋酸钠溶液及50mL蒸馏水；微热5分钟；冷却后过滤；用水洗涤碘量瓶和沉淀后；将滤纸及沉淀均放入原碘量瓶中；加水50mL；用移液管加入20mL 0.1mol/L 碘液，再加5mL1：3硫酸；盖上塞子；摇动；在暗处静置5分钟用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈浅黄色时、加入2mL淀粉指示剂；续继滴定至兰色消失为止。同时做空白试验。4、计算H2S(g/L)= 式中：c标

41、准硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度；V1空白试验耗用标准硫代硫酸钠溶液的体积mL；V2测定试用耗用硫代硫酸钠溶液的体积mL；0.017硫化氢摩尔质量g；(六)贫富油中油水含量的测定1、测定原理加热蒸馏至180，读记馏分中的油水含量。2、仪器和试剂500mL长颈园底烧瓶；48齿分馏柱；冷凝器：内管长400mm；直径1415mm；25mL量筒；500克托盘天平；10%氢氧化钠食盐饱和液；100250水银温度计；3、测定步骤在蒸馏烧瓶中直接称取混合均匀的试样250克；按上分馏柱和冷凝器；检查气密性，在25mL量筒中准确加入10mL10%氢氧化钠食盐饱和液后作为容器置于冷凝管出口。通入冷凝水，点火开始蒸馏，调

42、节加热温度，使水分缓慢蒸出后可适当加大火焰，到180时撤火，静置片刻，读记容器中水层的增量及油层的体积毫升数。4、计算含水量(%)=×100贫油含油量(%)=×100富油含油量(%)=×100式中 :V蒸馏贫(富)油中水层的增量mL数；V1贫油中180前馏分中的油层体积mL数；V2富油中180前馏分中的油层体积mL数；0.92贫油中180前油馏分中的平均密度；0.88富油中180前油馏分的平均密度；5、注意事项1、在100前应以小火加热，以保证油水分离。2、撤火后温度上升不得超过2；否则试验作废。(七)循环洗油分析A、馏程的测定；1、仪器和试剂空冷管：直径1618

43、mm，长800mm；洗油蒸馏装置：符合GB3065.2-82要求；筒量：100mL； 分刻度1mL；温度计：0360、分刻度1无水氯化钙。2、测定步骤量取经脱水后的试样100mL(为弥补附着于量筒的损失可取102mL)；注入蒸馏瓶中，接好蒸馏装置；开始蒸馏。在200前小火细心加热；读取初馏点再以每分钟45mL的速度蒸馏。至300时立即撤火。待冷却管内液体全部流完；读记馏出量。3、计算 300前馏出量(%)=V 式中：V300前的馏出体积mL数。B、循环洗油中酚含量的测定。1、测定原理酚与酚的因素物与氢氧化钠作用，生成酚盐。而溶于碱液，不溶于油的酚钠，根据双球计量管中碱水层的增量数即可计算出酚含

44、量。TP65页图.TIF，2*2。13，BP2、仪器和试剂双球计量管：刻度部分50mL，分刻度0.1mL，上球容积300mL，下球容积120mL；烧杯：500mL；10%氢氧化钠含食盐饱和液；无水纯苯；无水硫酸钠或灼烧过的食盐。3、测定步骤把10%氢氧化钠食盐饱和液注于双球计量管的下球至标线以上。十分钟后读取碱液液面刻度。把馏程测定中300前馏分全部倒入烧杯，并以3040mL纯苯冲洗量筒后一并倒入烧杯内，加3 g 无水硫酸钠搅拌脱水后，倾入双球计量管，再用纯苯洗涤沉淀两次，洗涤液一并倒入双球计量管内，闭上旋塞，振荡5分钟，静置一小时，读记碱液液面读数，以碱层体积增量计算酚的百分含量。4、计算循

45、环洗油中的酚含量(xg%)=×100式中：V碱液层的增量，mL；wf 洗油水分含量，%；5、注意事项(1)试验前可往双球计量管内先注入一些纯苯，以便冲洗器壁所挂水球及注入馏出物时，不会发生凝固现象。(2)振荡时应经常打开旋塞放气。(3)在静置过程中，要不时旋转计量管，促使油水分层。(4)若出现乳化层在0.5mL以内，读记乳化层二分之一处，乳化层超过0.5mL时作废重做。C、循环洗油中萘含量的测定1、测定原理基于馏分的结晶温度，随着馏分中萘含量增加而升高，测定其结晶点，查表而求得萘含量。2、仪器和试剂萘结晶点测定仪；熔萘管，(高100±3mm，直径35±1mm；)温

46、度计：5585，分刻度0.1；恒温水浴锅；氯化钠：经灼烧无水；精萘：已知纯度，结晶点不低于78.5 3、测定步骤取300前馏分5g于熔样管内，加入20g纯萘，然后加入2克无水氯化钠脱水，盖上表面皿放置8590的水浴中进行熔融。熔化后加入2g无水氯化钠，搅拌，静置，脱水，当试样无混浊现象时迅速倒入已予热至85的萘结晶点测定仪中至四分之三高度，并立即用装有温度计的软木塞塞紧(温度计预热至85，)，使温度计插至离萘结晶点测定仪底部20mm处，摇动测定仪，每半分钟看一次温度，开始温度逐渐下降，如果发现温度开始回升，并在最高温度停留一分钟以上时，该温度即为结晶点。如果没有明显的上升点，而在某一温度停留相

47、当长的时间，该温度为结晶点。同时进行外温校正。4、计算萘含量(4%)=式中:G1混合物重量，克；A从表中查得混合物萘含量%；G2精萘重量，克；B精萘中萘含量%；G试样重量，克。脱硫液的分析A、挥发氨：取过滤后的脱硫液5ml于锥形瓶中，加入50ml蒸馏水，加23滴甲基橙。用0.1mol/l的硫酸滴定至橙红色，读取消耗的体积数。计算：挥发氨（g/l）=V*C*17/5V:耗用的硫酸的体积，mlC:硫酸的浓度，mol/lB: 硫代硫酸铵：取1ml脱硫液于锥形瓶中，加入5ml10% HAC，加2ml淀粉，用0.1mol/l的碘滴定至蓝色为终点。计算：硫代硫酸铵浓度(mg/l)= V*C/1V:耗用的碘

48、的体积，mlC:碘的浓度，mol/lC:脱硫液的浓渡：用分光光度计测波长分别在670和740nm下的吸光度。计算：浓度=吸光度的差*标准曲线D:悬浮硫：将滤纸放在105的干燥箱烘干20min,冷却称重m1,量取100ml脱硫液，用冷却的滤纸过滤，过滤完毕取出滤纸放在小烧杯中一起放在105的干燥箱烘干2小时，然后放干燥器中冷却称重m2.计算：悬浮硫含量（g/l）=1000*(m2-m1)/100E: PH的测定：用PH计直接测定。(八)ADA脱硫液的分析A、总钒含量的测定1、定原理先用过氧化氢破坏溶液中的干扰组分。2 NaHS + 8 H2O2Na2SO4 + 8H2O + H2SO42 Na2

49、S2O3 + H2O2Na2S4O6 + 2NaOH四价钒用高锰酸钾氧化成五价钒：5V4 + + Mn7 + 5V5 + + Mn2 + 五价钒再用铁还原：V5 + + Fe2 + V4 + + Fe3 + 2、仪器和试剂250mL三角烧瓶；10mL移液管；25mL棕色酸式滴定管；50mL量筒；1：1硫酸溶液；10%过氧化氢溶液；1%亚硝酸钠溶液；2.5%高锰酸钾溶液；混合酸：35%硫酸、35%磷酸，30%蒸馏水混合而成；固体尿素；0.05mol/L硫酸亚铁铵标准溶液；0.2%苯代邻氨基苯甲酸指示剂；3、测定步骤用移液管吸取试样于10mL于三角烧瓶中，加10%过氧化氢50mL摇匀，再加入混酸1

50、0mL，加热煮沸至红色褪去，冷却后，用高锰酸钾溶液滴定至出现玫瑰色在23分钟内不消失为止。加尿素一小匙，再滴入1%亚硝酸钠溶液，直至红色消失。然后再入1：1硫酸10mL，苯代邻氨基苯甲酸指示剂35滴，用0.05mol/L硫酸亚铁铵标准溶液滴定到溶液由暗红色变成亮绿色即为终点。4、计算总钒含量(g/L)= 式中：C标准硫酸亚铁铵溶液的浓度；V耗用滴定剂的体积；mL；V0取试样体积；mL；0.122偏钒酸钠的摩尔质量，g。5、注意事项(1)若溶液中HS-、S2O3-无时可免去加H2O2和加热等手续。(2)过量的KMnO4可以用NaNO2破坏。 2 HMnO4 + 5 NaNO2 + 2 H2SO4

51、2 MnSO4 + 5 NaNO3 + 3 H2O NaNO2能将V 5+还原为V 3+,过量之NaNO2可用尿素(NHm2)CO消除。 (NH2)2CO + 2 NaNO2 + H2SO4 Na2SO4 + CO2 + 3 H2O + 2 N2(3)加入尿素后要振荡锥形瓶，待溶解后再加入NaNO2至试液红色退去。B、蒽醌二磺酸钠(A.D.A)的测定1、测定原理A.D.A在碱性介质中能被保险粉(Na2S2O4)还原，还原为红棕色。颜色的深浅和A.D.A的含量成正式，故可用比色法进行测定。2、仪器和试剂721型分光光度计；1000mL、100mL容量瓶；10mL、1mL移液管；5%保险粉溶液；1

52、0%氢氧化钠溶液；蒽醌二磺酸钠标准液。3、测定步骤(1)工作曲线的绘制；准确称取A.D.A 2.5克(按100%含量计算)于100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度(此液1mL含量A.D.A 2.5mg。)吸取此液0、1.0、2.0、8.0于1000mL容量瓶中，各加10%NaOH 5mL，5% Na2S2O4 10mL，以蒸馏水稀释至刻度摇匀，以3cm比色皿，在500nm光径下，以空白为基准在721分光光度计上进行比色测定，并作出工作曲线。(2)测定：吸取试样10mL于500mL容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻度，再吸取此液10mL于100mL容量瓶中加10%NaOH5mL5% Na2SO410mL，以蒸馏水稀释至刻度，在和标准工作曲线相同的条件下，以空白为基准进行比色，求得A.D.A 的含量。4、计算蒽醌=磺酸钠(g/L)= a×5式中：a从曲线中查得的A.D.A 含量(g/L)5、注意事项(1)A.D.A 标准曲绘制过程中称量2.5克是以含量100%计算的，否则称量应以g=2 .5×进行计算。式中X为实际百分含量。