环境空气和废气中氨的测定有关问题的探讨

1、本科毕业论文题目：关于环境空气和废气中氨的测定探讨学院 四川农业大学远程与继续教育学院专业 环境工程学员 W516814220078姓名 赵琪指导老师 王应军完成日期 2016年9月23日关于环境空气和废气中氨的测定探讨专业：环境工程 学号：W516814220078 姓名：赵琪指导老师：王应军 摘要:对环境空气和废气中氨含量测定的有关问题进行探讨,通过测定过程中所用的计量玻璃量器、标准溶液的浓度、曲线的绘制、采样体积和吸收液体的稀释等响影测定结果的不确定度进行分析。找出影响测试结果的关键因素，这对进一步优化测试方法，提高实验的准确度有重要意义。中 关键词: 环境空气和废气 氨 纳氏试剂氨气在

2、常温下为无色有刺激性恶臭气味的气体,对人体的皮肤组织有很强的腐蚀和刺激作用,严重者会出现肺水肿或呼吸窘迫综合症,我国已将氨的浓度水平作为评价环境空气质量的一项重要指标。国家环境空气和废气标准采用钠氏试剂分光光度法测定氨,此法方法简便、快速、灵敏度高,但测试过程中使用的钠氏试剂含有大量的汞盐,易造成二次污染，故废液须集中回收处理。在操作过程中发现存在多种影响因素,样品中含有三价铁等金属离子、硫化物和醛类有机物，干拢测定，使实验空白值偏高,影响测定结果的准确性,经过多次操作实验有了些实践积累，现提出与大家共同探讨,希能为从事此项工作的其他人员提供帮助。1采样采样系统由采样管、吸收瓶、流量测量和抽气

3、泵组成。用一个内装50ml吸收液的吸收瓶或气体吸收瓶或大型多孔玻板吸收瓶，以0.51.0L/min的流量，采气2030L.空气中氨浓度降低时，则用内装10ml吸收液的大型气泡吸收管，以1.0L/min流量，采气2030L 。 采样前,须选择气密性好、阻力和吸收效率合格的吸收瓶,吸收瓶经酸溶液清洗干净后烘干,在采样前装入吸收液并密封避光保存,运输和贮存过程中不得将采样瓶倾斜或倒置。采样的连接管不可使用橡胶管(橡胶管含氨),须采用聚四氟乙烯管或玻璃管。采样时,注意吸收瓶的连接方向要正确,并根据监测点污染状况,带全程空白采集足够的氨含量供分析。采样后尽快分析,不能立即分析,可25保存7d,吸收瓶做完

4、实验立即冲洗,烘干密封备用。对于采样全程空白明显高于同批的吸收液空白时,需做空白质量控制图,当全程空白超过控制线时,证明采样过程不符合质量控制要求,整批样品需重新采样。2配制试剂分析时只使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和试剂的配制应在无氨环境条件下进行。2.1 无氨水可用离子交换法和蒸馏法将流出液保存。实验用水的质量好坏直接影响空白测定值的大小,最终影响样品的准确性。方法要求使用无氨水,并以无氨水代替样品测定吸光度,要求空白吸光度不超过0.030(10mm比色皿)来检查其纯度。无氨水的制备采用离子交换器法、蒸馏法或纯水器法制备。公司实验用水是直接去净水公司购买去离子水,空白值在0.022

5、0.0.26之间,有时落在0.0320.038之间,检查为去离子放置太久所致,可经微孔滤膜过滤后,符合纯水要求。因此在设备条件简陋且实验量大的情况下,直接购买去离子可提高工作效率,但不可放置时间太长,放置久了需换新水。 2.2 酒石酸钾钠酒石酸钾钠具有络合性,能与铜、铁、铅、铬、锦等金属离子在碱性溶液中形成可溶性络合物.因此,对于金属离子的干扰,可加入适量的掩蔽剂酒石酸钾钠。水体中常见的金属离子易于纳氏试剂反应生成沉淀或产生浑浊。在加入纳氏试剂之前,需加入酒石酸钾钠以消除金属离子的干扰。当酒石酸钾钠铵盐含量较高,配制时采用加入少量氢氧化钠溶液,煮沸蒸发掉溶液体积的20%30%,冷却后稀释至原体

6、积。酒石酸钾钠在热空气中稍有风化性。60开始失去部分结晶水，配制好的酒石酸钾钠不能存放太长时间,不然会使空白值升高,做空白前最好先试一下酒石酸钾钠有无失效。2.3 纳氏试剂作为显色剂的纳氏试剂,为保证其有良好的显色能力,必须严格按照方法要求的步骤严格配制,否则会显色不稳。其中的氢氧化钠最好采用粒状药品,氢氧化钠溶液一定要放凉之后才能加入,不然会变浑浊。将二氯化汞加入到碘化钾溶液中时,必须达到微量碘化汞红色沉淀不再溶解位置,过量或不足都会影响曲线的灵敏度。纳氏试剂配制好后,于暗处静置24h,取其上清液或过滤。倾出上清液时,不能将沉淀倾出,过滤时不可采用滤纸过滤(滤纸含铵盐),否则吸光度会降低,可

7、采用砂芯漏斗过滤。存储于棕色瓶中,用橡胶塞塞紧,25保存,只有一个月有效期,则纳氏试剂最好现配现用。且纳氏试剂中含有汞,属于剧毒物质使用时要小心，皮肤触碰时要及时清洗。配制量应尽可能少,质量好的纳氏试剂颜色很淡,使用时避免摇动。纳氏试剂的使用寿命比较短，配制后保存期通常只有三个星期，随着沉淀增加会影响测定结果。3 实验过程氨的测定项目不能与用氨水的项目一起分析。实验之前,首先要看实验室有没有其他氨的来源影响。有必要时,可先测试实验室内空气中氨的含量。实验所用玻璃器皿均须清洗晾干,且存放时间不宜太长。3.1预处理样品中含有三价铁等金属离子、硫化物和有机物时，干扰测定，处理方法如下：3.1.1络合

8、掩蔽:加入0.5ml酒石酸钾溶液可消除三价铁金属离子的干扰。3.1.2除硫化物:在样品溶液中加入稀盐酸而去除硫化物的干扰(硫化物存在时为绿色)。3.1.3低PH值条件下煮沸：有些有机物质（如甲醛）生成沉淀干扰测定，可在比色前用0.1mlo/L的盐酸溶液吸收液酸化到PH不大于2后煮沸除之。3.2绘制校准曲线校准曲线是表述待测物质浓度与所测量仪器响应值的函数关系。校准曲线的制取是取得准确测定结果的基础。而标准物质氨的量必须十分准确量取,这是校准曲线好坏的关键。首先标准溶液浓度需准确,没有失效。取氨标准溶液时,尽量使用同一移液管且每次弯月面在刻度的同一位置,严格控制放液速度,注意移液管外壁是否挂液,

9、放液时移液管出口靠在比色管内壁上,使流出的溶液沿管壁流下,放液后移液管再停留15s20s。另外需选择完整配套的比色管。并注意绘制校准曲线的溶剂是无氨水。空气废气中氨标准曲线图（2016.09.22）浓度吸光度20.05360.106100.17200.305300.472400.625以上为最近实验中绘制的一条标准曲线图为例以供参考，同时做了质控样也在控制范围内。3.3 测定样品分析样品前,用采过样的吸收液洗涤进气管内壁,取一定量的样品溶液(吸取量视样品浓度而定)于比色管中,注意用吸收液定容至10ml,每加入一次试剂均需摇匀。比色首先选用校准合格的分光光度计,样品分析前按照作业指导书要求时间进

10、行预热,调至所需要的波长,选取透光度一致的比色皿进行比色,并注意比色皿的方向。计算浓度时注意将采样体积换算成标准状态下的体积,结果按修约规则进行修约。4 含汞废液的处理方法为了避免含汞废液造成对环境的污染,应将废液中的汞进行处理。方法是:将废液收集在塑料桶中,当废水容量达到20l左右时,以曝气方式混匀废液,同时加入50ml4氢氧化钠(400g/L)溶液,再加入50g硫化钠(Na2S·9H2O),10min后,慢慢加入200ml市售过氧化氢,静置24h后,抽取上清液弃去,残渣倒掉。5 综合述语 不同的监测目的有不同的监测方案，环境空气和废气测定氨含量的影响因素是多方面、多环节的这就要求我们在监测工作中有求实的精神，认真对待每一个工作环节，严格按操作规程。 作好数据处理及综合评价。至谢本文是在王应军老师的指导下完成的从论文收集实践及论文撰写编排，老师给了我很大的帮助，在此我感谢王应军的指导，对我的论文提出了宝贵的意