毕业论文 不锈钢基体电刷镀镍磷合金工艺研究课件

1、 毕 业 论 文题 目：不锈钢基体电刷镀镍磷合金工艺研究学 院： 材料科学与工程学院年级、专业： 2008级、材料科学与工程专业学 生： 学 号： 指导教师： 完成日期： 2012年6月1日目 录目 录I摘 要IIIAbstractIV引 言- 1 -第1章 绪论- 2 -1.1 电刷镀技术的发展- 2 -1.2 电刷镀技术的基本原理- 2 -1.3 电刷镀技术特点与用途- 3 -1.3.1 电刷镀技术的特点- 3 -1.3.2 电刷镀技术的用途- 3 -1.4 本论文的研究内容及方案- 4 -1.4.1 研究目标及意义- 4 -1.4.2 研究内容- 4 -1.4.3 技术路线- 5 -第2

2、章 实验仪器及检测方法- 6 -2.1 实验材料及设备- 6 -2.1.1 试验材料- 6 -2.1.2 试验设备- 6 -2.2 实验溶液- 6 -2.3 检测方法- 9 -2.3.1 镀层厚度检测方法- 9 -2.3.2 镀层硬度的测量方法- 10 -2.3.3 镀层结合力的测试方法- 11 -2.3.4 镀层耐磨性测试- 12 -2.3.5 镀层耐蚀性测试- 12 -第3章 不锈钢电刷镀镍磷合金配方及工艺优化实验- 13 -3.1 不锈钢电刷镀镍磷合金工艺流程- 13 -3.2 实验方案- 13 -3.3 实验结果- 14 -3.3.1 试样的金相组织照片- 14 -3.3.2 镀层的厚

3、度及沉积速度- 16 -3.3.3 镀层的显微硬度- 17 -3.4 正交试验结果分析- 17 -3.4.1 沉积速度的极差分析- 17 -3.4.2 硬度的极差分析- 18 -第4章 性能检测- 21 -4.1 镀层的表面形貌- 21 -4.2 热处理温度对镀层硬度的影响- 21 -4.3 镀层结合力- 22 -4.4 镀层的耐磨性- 22 -4.5 镀层的耐蚀性- 22 -第5章 结论- 24 -致 谢- 25 -参考文献- 26 -摘 要本文采用正交试验方法对不锈钢基体上电刷镀镍磷合金的工艺进行了优化研究，对电刷镀镍磷合金镀层的组织和性能进行了分析测试。最佳镀液配方是硫酸镍280g/L、

4、次磷酸钠15g/L、柠檬酸25g/L，最佳pH值是3。由最佳工艺得到的镀层，硬度达到580HV，经过400热处理后硬度可达到980HV。经过65次热振，无脱落现象，表明镀层与基体结合良好。镍磷合金具有良好的耐磨性和耐蚀性，其耐磨性是304不锈钢试样的1.6倍；其在NaCl溶液、NaOH溶液和盐酸溶液中的耐蚀性分别是304不锈钢的2.6倍、1.7倍和2.7倍。关键词：正交试验；不锈钢；电刷镀；镍磷合金AbstractThe process of brush electro-plating Ni-P alloy on the stainless steel substrate was optimi

5、zed by orthogonal test method in this thesis. The structure and performance of Ni-P alloy brush plating coating were observed and tested. The best composition of the plating solution is comprised as follows: 280 g/L of NiSO4·6H2O, 15g/L of NaH2PO2·H2O, 25g/L of C6H5O7·H2O, the best pH

6、 value is 3. The plating thickness by the best technical condition is 28 micron, the hardness is 530 HV, and the plated layer hardness can be up to 980 HV after 400 heat treatment. After 65 times of thermal shock experiments, the plated layer did not fall off or peel. The Ni-P alloy plated layer has

7、 good resistance to wear and corrosion, the wear resistance of the Ni-P alloy plated layer is 1.6 times that of the 304stainless steel. The corrosion resistance of Ni-P plated layer is 2.6 times, 1.7 times and 2.76 times of that the 304 stainless steel separately in NaCl solution, NaOH solution and

8、HCl solution. Key Words: orthogonal test; stainless steel; brush electro-plating; Ni-P alloyIV引 言近几年，电刷镀工艺在机械零件的维修上已获得了广泛的应用，且具有使用方便、设备简便、工艺灵活、溶液性能稳定和镀层厚度均匀可控等优点，解决了槽镀无法完成的作业，取得了较好的经济效益,已经大量用于机械电工、石油化工、交通、冶金等工业部门1-2。电刷镀镀层的性能大体上取决于镀液，因此，对于镀液的研究尤为重要，不同成分的镀液会得到使用性能不同的镀层，非晶态镀层以其良好的耐蚀性的常温下较高的硬度特性得到广泛的应用3

9、-4。Ni-P合金镀层组织致密、厚度均匀、耐磨性好、强度高、结合力和耐蚀性均好，其镀层对碱性、还原酸介质、有机溶剂等有极好的耐蚀性4。所以在这方面应用相当广泛，但多以电镀和化学镀而得到尤其对耐蚀性等报道更少，电刷镀镍磷合金却是比较新的区域，具有很大的潜力5。不锈钢因质量轻、易加工成型等特点,在机械制造、电子器件等领域被广泛应用，但不锈钢表面硬度低、耐磨性差6。电刷镀镍磷合金具有较高的硬度和较好的耐磨性,在不锈钢表面电刷镀镍磷合金可大大提高其表面硬度和耐磨性,延长其使用寿命,具有较高的推广应用价值7-8。第1章 绪论1.1 电刷镀技术的发展电刷镀是电镀的一种特殊方法，又称刷镀、涂镀、选择镀等1。

10、电刷镀技术是适应生产的需要而产生，并随着生产的发展而发展起来的一项表面技术1。电刷镀最初是电镀工人用来修补槽镀零件缺陷的一种方法1。它是用一块棉团将阳极包裹起来，蘸上槽镀液，在工件缺陷处擦抹。而现在的电刷镀技术与过去那种简单的修补法已大不相同了，它有了适用于各种不同用途的专用镀液、专用阳极与包裹材料，各种型号的镀笔和一系列专用电源，已经发展成为一项新技术。它不仅能用于零件的维修，而且可用于零件的表面强化，防腐和装饰。所以在工程车辆、航空、机械、电子、建筑、船舶、石油等个行业中日趋广泛应用10-11。20世纪70年代随着改革开放的贯彻执行，我国的电刷镀技术才得到迅速发展。为了让更广泛地推广应用这

11、项新技术，国家经贸委从“六五”计划开始将其列为国家重点推广项目之一1。可以相信，随着各行业现代化发展的需要，电刷镀技术将会有更大的发展，并将取得更好的效果11。1.2 电刷镀技术的基本原理“电刷镀是依靠一个与阳极接触的垫或刷提供电镀需要的电解液，电镀时，垫或刷在被镀的阴极上移动”的一种电镀方法1。电刷镀使用了一系列专用电刷镀溶液、各种型号的镀笔和阳极，以及一系列专用的直流电源。工作时，工件接电源负极，靠包裹着侵满溶液的阳极在工件表面来回擦拭，溶液中的金属离子在零件表面与阳极相接触的各点上发生放电结晶，并随时间增长而镀层逐渐加厚。由于工件与镀笔有一定的相对运动速度，因而对镀层上的各点来说，是一个

12、断续结晶过程1。电刷镀的工作原理如图1.1所示。电刷镀镀层的沉积结晶基本原理与槽电镀相同，其结晶过程分为两个步骤进行： 溶液中金属离子在阴极上放电，变为中性质点（分子或原子） 原子在晶格中分配排列晶核的生成和长大是同时进行的1。1.3 电刷镀技术特点与用途1.3.1 电刷镀技术的特点 设备简单便于携带，适用于野外及现场修复。 工艺简单易于操作。 电流密度大，镀液中金属离子含量也高，所以沉积速度也快。 镀液种类多，可用于各个行业。 溶液配制方便，无毒无害，性能稳定，便于运输。 有专用的电净、活化等预处理溶液，易于提高镀层质量。 镀笔型号多，应用更广。 镀层上面还可以镀，不同种类的也可以，镀层的厚

13、度、均匀性等都可以控制，便于控制镀层质量得到所需镀层。图1.1 电刷镀工作原理图1-盘子 2-工件 3-镀液 4-阳极包套 5-阳极 6-电刷镀笔杆7-电刷镀电源 8-安培小时计 9-正反接转换开关1.3.2 电刷镀技术的用途 修补槽镀产品的缺陷，修复加工超差件的表面磨损，恢复其尺寸精度和几何形状精度，修复零件表面的划伤、沟槽、凹坑、斑蚀。 改善零件表面性能，如力学性能，物化性能，抗氧化性，抗腐蚀性，耐磨性，耐高温性能，导电性，导磁性等等。 装饰和修复文物、工艺美术制品和建筑物，修复电子触头、电子元件、印制电路等。 用反向电流刻蚀零件毛刺，动平衡去重。 零件局部防渗碳、防渗氮和防氧化，电刷镀喷

14、涂，堆焊层的过渡层等。 完成槽镀难以完成的作业。1.4 本论文的研究内容及方案1.4.1 研究目标及意义电刷镀单金属镀层品种很多，单金属镀层中应用最多的是快速镍镀层，由于其沉积速度快，有较好的耐磨性而被广泛地应用。但是这些单金属镀层的性能仍不能满足机械维修的要求，而合金镀层能满足其要求。电刷镀技术以机械修复为主，故以耐磨性能优异、硬度高的Ni-W合金和Ni-Co合金用量最大，并且该类合金的研究比较深入；比较而言，Ni-P合金的相关研究较少，用量也较少。随着纳米复合镀技术的发展，将Ni-P合金镀液作为基质镀液所得到的纳米复合刷镀层的性能会更加优异。目前，电刷镀Ni-P非晶态合金镀层的制备尚无完善

15、的镀液体系，基本处于经验配方阶段，在相关书籍上未能有完善的配方，公开发表的期刊文献一方面是镀液配方不尽相同，另一方面就是即使是同一镀液体系所得的镀层质量也各不相同。本文通过对奥氏体不锈钢基体的电刷镀Ni-P合金镀液配方及工艺进行研究，旨在不锈钢基体上获得综合性能较好的非晶态Ni-P合金镀层。1.4.2 研究内容（1）采用正交试验方法对不锈钢基体上电刷镀镍磷合金的工艺进行了优化研究，确定了较佳的镀液配方及刷镀工艺。（2）对采用较佳工艺获得的电刷镀镍磷合金镀层的组织和性能进行了分析测试。主要测试了镀层与基体的结合情况，测定了镀层的硬度、厚度，通过磨损试验比较了镀层与不锈钢的耐磨性，通过常温静腐蚀试

16、验比较了镀层与不锈钢的相对耐蚀性。1.4.3 技术路线本文采用的技术路线如图1.2所示。镀液成分及工艺参数的研究前处理相关工艺参数的研究电刷镀制备Ni-P合金镀层活化液种类活化工艺打底层工艺艺主盐还原剂络合剂PH值电压相对运动速度速度优化镀液配方前处理工艺镀层的组织结构特征及性能检测显微硬度结合力热处理耐磨性耐蚀性外观检测金相分析SEM分析图1.2 试验技术路线图第2章 实验仪器及检测方法2.1 实验材料及设备2.1.1 试验材料 120mm*60mm*0.4mm的奥氏体不锈钢片（06Cr19Ni10，美国牌号304）若干。 镀笔材料：石墨棒、脱脂棉、涤纶布、电线若干。 化学药品：硫酸镍、次磷

17、酸钠、柠檬酸硫酸钠、酒精、丙酮、醋酸、硝酸、盐酸、氯化钠等若干。2.1.2 试验设备 刷镀设备：QF1717M型直流稳压电源，自制石墨电极镀笔若干 称量设备：EL204电子天平 试样镶嵌：XQ-2型金相镶嵌机 抛光设备：P-1型金相试样抛光机，650A型吹风机 组织观察：倒置式金相显微镜，日本奥林巴斯株式会OLYMPUS金相显微镜、日本日立公司S-3400N扫描电镜(加速电压230kV，放大倍数20200000) 硬度：HVS1000型显微硬度计 热处理电阻炉 耐磨性测试机：MM200型磨损试验机 烘干机 线切割机2.2 实验溶液不锈钢基体电刷镀镍磷合金需要的化学试剂主要有电净液、活化液、特殊

18、镍溶液、镍磷合金溶液。各溶液的组成见表2.1表2.6。表2.1 1电净溶液组成溶液成分NaOHNa2CO3Na3PO4.12H2ONaCl配方25g/L21.68 g/L50 g/L2.4g/L1号电净液具有较强的去油污能力，并且有轻微的去锈蚀作用。适用于所有金属表面的电解出油1。其操作工艺规范为：工作电压：8V15V相对运动速度：4mmin8 mmin电源极性：正接（高强度钢除外）表2.2 1活化溶液组成溶液成分H2SO4（98%）(NH4)2SO4配方11ml110.8 g/L1号活化液有去除金属表面氧化膜和疲劳层的能力，对基体腐蚀较慢，适用于低碳钢、低碳合金钢以及白口铸铁等材料的表面活化

19、处理1。活化时，按以下工艺规范操作：工作电压：8V15V相对运动速度：6mmin10 mmin电源极性：正接或反接表2.3 2活化溶液组成溶液成分HCl(37%)NaCl配方4.2ml140 g/L2号活化溶液具有较强的去除金属表面氧化膜和疲劳层的能力，对基体腐蚀快，适用于中碳钢、中碳合金钢、高碳钢、高碳合金钢、铝和铝合金、灰口铸铁、镍层以及难容金属的活化处理。也可用于去除金属毛刺和剥蚀镀层1。其操作规范为：工作电压：6V14V相对运动速度：6mmin10 mmin电源极性：反接表2.5 特殊镍溶液组成溶液成分NiSO4.6H2ONiCl2.6H2OHCl（37%）CH3COOH配方370.6

20、 g/L15 g/L4.4mL16.4mL特殊镍镀层与绝大多数金属基体（铸铁等疏松材料除外）都有很高的结合力，镀层致密，耐磨性好。主要作用在钢、铝、铜、不锈钢、铬、镍等材料上镀底层和中间夹心层，也可用作镀覆耐镀层。用在不锈钢、铬、镍上镀底层时，为使其与基体结合良好，通常在酸性活化后，不用水漂洗而直接镀特殊镍。操作时先不通电，用镀笔蘸上溶液将被镀表面擦拭一遍，通电后，先用18V电压冲击镀一遍被镀表面，然后降至12V，相对运动速度6mmin10 mmin，工件接电源正极1。表2.6 镍磷合金溶液组成溶液成分NiSO4 6H2ONaH2PO2柠檬酸NaSO4柠檬酸钠配方372.3 g/L30.2 g

21、/L30.2 g/L18.1 g/L20.1 g/L镍磷合金溶液呈绿色，pH=1.52.5。溶液使用时最好先预热到3050，所得镀层硬度高，减摩性好。主要用作镀覆工作层，如发动机连杆。工艺规范如下：工作电压：10V14V相对运动速度：6mmin12 mmin电源极性：正接注：除了上述溶液外还有添加剂十二烷基硫酸钠（20g/L）,缓冲剂乙酸（20mL/L）。2.3 检测方法2.3.1 镀层厚度检测方法镀层的厚度及均匀性是衡量镀层质量的重要指标之一。镀层的厚度直接影响到镀层的耐蚀性、耐磨性和导电性等性能，很大程度上影响工件的使用寿命。镀层的厚度取决于沉积时间、沉积速度和镀液的老化程度，理论上可得到

22、任意厚度的镀层。根据西华大学材料科学与工程学院实际的实验设备及条件，此次采用金相显微镜法测定镀层厚度。金相显微镜法是一种破坏性测厚方法。这种方法是用制备金相试样的方法得到镀层的横断面，在金相显微镜下，以测量试样厚度的局部厚度而得到平均厚度的方法。由于此法测量精度较高，重现性较好，当厚度大于8µm时通常作为镀层厚度测定方法中的仲裁方法。具体实施步骤如下： 仪器采用OLYMPUS金相显微镜 试样的制备由于镀层较薄，且所做的实验的特殊性，所以需要镀层截面要光滑整齐，所以需要对镀层进行线切割，然后再垂直镶嵌，用砂纸磨光抛光，最后腐蚀才能进行测量。试样在镶嵌时，应使断面垂直于待测镀层，否则会造

23、成误差。由于试样的镀层能够成承受微热（小于150）和微压（小于200MPa），所以采用热镶嵌法，所用的镶嵌机是实验室的金相镶嵌机（XQ-2），用酚醛树脂作为镶嵌料。镶嵌后的试样还要要磨制和抛光，被磨制的表面应垂直与镀层表面；砂纸依次从粗到细，使用的砂纸号数依次为：120号、180号、240号、320号、400号、500号。磨制时前后两次的磨制方向应始终保持90·并且保证后一次磨制的痕迹要将前一次磨制痕迹完全覆盖，直到看不到前次划痕为止，这样才符合要求。磨制后的试样应在抛光机上抛光，抛光剂是专用的金相抛光剂（此次用的是金刚石抛光剂）。最后为了显示出镀层和基体金属，需要进行腐蚀。所用的腐

24、蚀试剂的配方为百分之二十的氢氟酸加百分之十的浓硝酸加百分之七十的水，腐蚀时间大概是10分钟左右，有稍微变灰的迹象。腐蚀完毕后，用清水冲洗且用棉花擦拭，消除附加产物，再向试样滴加无水乙醇，倾斜45度，数秒后即可，最后以热风在恒定方向快速吹干试样。 观测将试样在OLYMPUS金相显微镜下进行观测，选择其中的长度测量工具，同一位置测量三次取平均值，选五个位置得到五个值再取平均值得到最后试样的厚度。2.3.2 镀层硬度的测量方法镀层硬度是指镀层对外力所引起的局部表面形变的抵抗强度。它与镀层的结晶组织、内应力和工艺条件有关12。由于镀层较薄，大概在10µm30µm，所以不能用布氏、洛

25、氏硬度法检验硬度，只能采用维氏硬度法检验镀层硬度。本次采用HVS-1000型显微硬度计测量渗层的硬度。具体操作方法如下： 转动实验力变换手轮到所要求的实验力。旋转手轮时，应小心缓慢地进行，防止过快产生冲击。 插上电源，打开电源开关，指示灯及光源灯亮。按下确定键使得LCD屏上显示此时的实验力，并显示初始化日期。 调零：将视场中的两条线移在一起，相切即可，然后按下旁边的键确定。 转动物镜即压头转换手柄，使40X物镜处于试样上方位置。 将试样安放在试台上，转动旋轮使试验台上升同时眼睛接近测微目镜观察。当试样离物镜越来越近时，将会在目镜的视场中心出现明亮光斑，说明聚焦面即将来到，此时应缓慢微量调试，直

26、至在目镜中观察到试样表面清晰的组织，此时聚焦完成。仔细观察视场中的组织，选择一块均匀完好且易于观察的组织。 逆时针转动转换手柄，使压头主轴处于试样上方，此时压头顶尖与试样平面之间间隙为0.40.5mm左右。 按下start键，待unload键熄灭时即可转回物镜找到菱形压痕进行测量。 先将一条线移至菱形其中一个顶点，然后再将另一条线移至对面顶点，注意线与点是内切，然后按下旁边的键确定；再转90°测量另一对顶点的间距，按下确定，这时LCD屏上就显示出了显微硬度值。 当在目镜中观察到压痕太小或太大影响测量时，需重新选择实验力。硬度检测注意事项 试样表面应平整、光滑、洁净，防止倾斜震动，必要

27、时还应选用适当的腐蚀剂对测定表面进行腐蚀。 测试时应选择合适的载荷，在允许的范围内尽量选用较大的载荷，以获取大尺寸的压痕，减少测量误差。 加载前要避免仪器振动。 每块试样在相同的条件下，至少取不同位置测定35个点，并以各次测定的算术平均值作为测定结果。 本试验大多采用加载时间为20s，载荷大小为0.98N，热处理后有些试样硬度上升较大所以用的是1.96N的载荷。2.3.3 镀层结合力的测试方法镀层结合力的好坏直接影响镀层的性能和寿命。对镀层与基体结合强度进行检验，也是镀层质量的重要指标，目前通用的检测方法大多数是定性的，主要有弯曲法、锤击实验、热振法和热处理法，本次实验产用热振法。 热振实验是

28、通过不断的对试样加热和冷却检测镀层与基体的结合强度，从而推测镀层的使用性能。将试样放入300的热处理炉中保温10分钟后取出迅速水冷。重复上述步骤，直至镀层脱落。记录实验的次数和出现的变化，从而得出镀层与基体结合的情况。2.3.4 镀层耐磨性测试镀层的耐磨性是指镀层在一定摩擦条件下抵抗磨损的能力，通常以磨损率的倒数来表示。对镀层进行磨损实验的主要目的是检验镀层抵抗磨损的能力能否满足零件使用时对耐磨性的要求13。在MM200型磨损试验机上进行滑动干摩擦磨损试验。试验条件：对摩副材料为GCr15（外=40mm，65HRC），低速（200r/min），载荷为2kg，时间为30min。2.3.5 镀层耐

29、蚀性测试镀层的抗腐蚀性能与镀层本身的成分性质有关，还与孔隙率相关。作为防护镀层，测试其抗腐蚀率就显得尤为重要14。此次实验配置了四种腐蚀溶液，依次是10的硝酸溶液，10的氯化钠溶液，10的氢氧化钠溶液，10的盐酸溶液。材料为不锈钢，镍磷镀层试样，热处理后的镍磷镀层试样，每个溶液里面各放一套。用电子天平称取腐蚀前后试样的重量，试样称重前后都要经过严格的清洗，再在烘干机内烘干（60左右）。通过下式来计算腐蚀速率：式中：腐蚀速率；A试样表面积（cm2）；t浸泡时间（d）；m1浸泡前试样的质量（mg）；m2浸泡后试样的质量（mg）。第3章 不锈钢电刷镀镍磷合金配方及工艺优化实验3.1 不锈钢电刷镀镍磷

30、合金工艺流程不锈钢基体电刷镀镍磷合金工艺流程如下： 砂纸机械打磨； 丙酮除油； 电净；正接，刷镀30s，电压12V； 2号活化液活化；反接，刷镀20s，电压12V； 1号活化液活化；先反接，刷镀20s，电压12V；然后再正接15s，电压12V； 打底层；正极性：无电擦拭35s，18V下闪镀35s；刷镀：12V/60s； 刷镀镍磷合金；电压10V，20min；注意事项：每道工序间均用蒸馏水将试样和镀笔冲洗干净。3.2 实验方案采用正交试验方法优化刷镀工艺参数，选用的试验因素及水平如表3.1所示，具体试验方案见表3.2。表3.1 因素及水平水平A 硫酸镍（g/L）B 次亚磷酸钠（g/L）C 柠檬酸

31、（g/L）D pH值120015152.5224020203.0328025253.5表3.2 正交试验方案试验号硫酸镍（g/L）次亚磷酸钠（g/L）柠檬酸（g/L）pH值120015152.5220020203.0320025253.5424015203.5524020252.5624025153.0728015253.0828020153.5928025202.53.3 实验结果3.3.1 试样的金相组织照片图3.13.9 为正交试验各试样的金相照片。 图3.1 1号试样金相照片 图3.2 2号试样金相照片 图3.3 3号试样金相照片 图3.4 4号试样金相照片 图3.5 5号试样金相照片

32、图 图3.6 6号试样金相照片 图3.7 7号试样金相照片 图3.8 8号试样金相照片图3.9 9号试样金相照片由图3.1 得知，1 号试样镀层薄，不均匀，有裂纹，与基体的结合不好。由图3.2 得知，2 号试样镀层镀层薄，均匀，与基体结合较好。由图3.3 可知，3 号样镀层薄，有较少的裂纹，不是很均匀，与基体结合较好。由图3.4 可知，4 号试样镀层较薄，没有裂纹，镀层也均匀，与基体结合力好。由图3.5 可知，5 号试样镀层均匀无裂纹，与基体结合良好，但是较薄。由图3.6 可知，6 号试样镀层较薄。不是很均匀，但是裂纹较多，与基体结合较差。由图3.7 可知，7 号试样镀层均匀，无裂纹，且较厚，

33、与基体结合也好。由图3.8 可知，8 号试样镀层厚，有裂纹，但是不均匀，与基体结合一般。由图3.9 可知，9 号试样镀层薄，不均匀，有裂纹，与基体结合差。3.3.2 镀层的厚度及沉积速度镀层的厚度可以通过图3.13.9测得，19号试样的镀层厚度值见表3.1，换算后的沉积速度值如表3.1所示。表3.1镀层的沉积速度值试样号123456789厚度（µm）791116.5141617368沉积速度(µm/h)212733514248527224由表3.1得知，1号试样沉积速度最慢，8号试样沉积速度最快，所以，在面积差不多的情况下，1号试样镀层最薄，8号试样镀层最厚。3.3.3 镀

34、层的显微硬度正交试验所得9个试样的表面硬度见表3.2。表3.2 试样表面的显微硬度试样号123456789硬度（HV）439467425379438435580477530由表3.2得知，四号试样表面硬度最差，7号试样的最大，一般都是在430HV左右。3.4 正交试验结果分析3.4.1 沉积速度的极差分析表3.3是对沉积速度所作的极差分析。表3.3 沉积速度的极差分析试验号ABCD沉积速度(m/h)111112121222273133333421235152231426231248731325283213729332124M1j8112414187/M2j141141102127/M3j148

35、105127156/m1j27414729/m2j47473442/m3j49354252/Rj22121323/因素主次DACB较优水平A3B2C1D3表3.3中表示，M1j表示1水平对应结果之和，m1j表示1水平对应结果的平均值，Rj表示极差。由表3.3得，R4R1R3R2，所以主要因素为D，然后依次是A、C、B。A因素列中m1j 、m2j 、m3j作比较得m3j最大，所以选择A因素3水平（A3）为最优水平，依次可得各因素的最优水平，所以选择A3B2C1D3。3.4.2 硬度的极差分析表3.4是对镀层硬度所作的极差分析。表3.4 硬度的极差分析表试验号ABCD显微硬度（HV）1111148

36、92122246731333425421233795223143862312435731325808321347793321530M1j1381144814011457/M2j1252138213761482/M3j1587139014431281/m1j460.3482.7467485.7/m2j417.3460.7458.7494/m3j529463.3481427/Rj111.72222.367/因素主次ADCB较优水平A3B1C3D2由表3.4的极差分析可见，A为主要因素，然后依次是D、C、B，最优水平为A3B1C3D2通过表3.33.4正交试验综合分析，兼顾镀层要求有高硬度，一定的沉

37、积速度，硬度所确定的较优水平A3B1C3D2和沉积速度所确定的较优水平A3B2C1D3在后三项水平中差别不大且B1C3D2的硬度和沉积速度均较高，可知最优化组合为A3B1C3D2，即正交试验的7号试验方案，具体参数如表3.5所示。表3.5 正交试验的优化参数硫酸镍（g/L）次亚磷酸钠（g/L）柠檬酸（g/L）pH值280152537号试样镀层均匀，无裂纹，且较厚，与基体结合也好；镀层的沉积速度为52µm/h，仅次于最快的8号试样；表面的显微硬度为580HV，是最高的。第4章 性能检测将正交试验优化得到的镀层进行组织和性能的检测。4.1 镀层的表面形貌图4.1为最佳工艺条件下所制备的N

38、i-P合金镀层的表面形貌。图4.1 正交试验优化得镀层表面形貌图由图4.1得知，镀层表面平整、无针孔及裂纹，镀层表面由大小胞状物紧密堆叠而成。4.2 热处理温度对镀层硬度的影响表4.1 优化实验后所得试样热处理后的硬度值温度（）100200300400500600硬度（HV）580574596980721621由表4.1得知，镀层硬度在热处理温度不断上升的趋势下，硬度是先上升后下降，在400时热处理可以达到最大硬度，接近1000HV，是热处理前的2倍左右。4.3 镀层结合力将镀层进行65次热震试验后，表面无明显变化，镀层无起皮、剥落，边缘和表面无明显裂纹，表明在304不锈钢上刷镀的Ni-P合金

39、镀层与基体结合牢固。4.4 镀层的耐磨性分别将304不锈钢试样、镍磷合金镀层试样、400下热处理后镍磷合金镀层试样在磨损实验机上进行磨损实验，实验结果如图4.2所示。图4.2 不同材料的磨损量从图4.2得知，磨损量从大到小依次为304不锈钢试样、镍磷合金镀层试样、400下热处理后镍磷合金镀层试样。磨损量大的耐磨性差，所以400下热处理后镍磷合金镀层试样耐磨性好，是镍磷合金镀层试样的1.6倍，304不锈钢试样的2.5倍，镍磷合金镀层试样次之，是304不锈钢试样的1.6倍，304不锈钢试样的耐磨性最差。4.5 镀层的耐蚀性表4.2为304不锈钢试样、镍磷合金镀层的镀态试样、镍磷合金镀层热处理后的试样在各种腐蚀介质中的失重速率。表4.2 腐蚀介质中试样的腐蚀失重速率（单位：mg/cm2·d）腐蚀介质304不锈钢镍磷镀层镀态热处理后10%NaCl0.3930.1540.57910%NaOH0