X射线衍射测定残余应力

1、机电工程学院电子课堂本栏目内容仅供教学参考，未得到作者同意不得用于其它目的第一章 X射线衍射分析 §1-6宏观残余应力的测定残余应力的概念： 残余应力是指当产生应力的各种因素不复存在时，由于形变，相变，温度或体积变化不均匀而存留在构件内部并自身保持平衡的应力。按照应力平衡的范围分为三类： 第一类内应力，在物体宏观体积范围内存在并平衡的应力，此类应力的释放将使物体的宏观尺寸发生变化。这种应力又称为宏观应力。材料加工变形（拔丝，轧制），热加工（铸造，焊接，热处理）等均会产生宏观内应力。 第二类内应力，在一些晶粒的范围内存在并平衡的应力。第三类内应力，在若干原子范围内存在并平衡的应力。通常

2、把第二和第三两类内应力合称为“微观应力”。下图是三类内应力的示意图，分别用sl,sll,slll表示。构件中的宏观残余应力与其疲劳强度，抗应力腐蚀能力以及尺寸稳定性等有关，并直接影响其使用寿命。如焊接构件中的残余应力会使其变形，因而应当予以消除。而承受往复载荷的曲轴等零件在表面存在适当压应力又会提高其疲劳强度。因此测定残余内应力对控制加工工艺，检查表面强化或消除应力工序的工艺效果有重要的实际意义。测定宏观应力的方法很多，有电阻应变片法，小孔松弛法，超声波法，和X射线衍射法等等。除了超声波法以外，其它方法的共同特点都是测定应力作用下产生的应变，再按弹性定律计算应力。X射线衍射法具有无损，快速，可

3、以测量小区域应力等特点，不足之处在于仅能测量二维应力，测量精度不十分高，在测定构件动态过程中的应力有一些困难。 1-4-1 X射线宏观应力测定的基本原理 测量思路： 金属材料一般都是多晶体，在单位体积中含有数量极大的，取向任意的晶粒，因此，从空间任意方向都能观察到任一选定的hkl晶面。在无应力存在时，各晶粒的同一hkl晶面族的面间距都为d0（如下图所示）。 当存在有平行于表面的张引力（如sf）作用于该多晶体时，各个晶粒的晶面间距将发生程度不同的变化，与表面平行的hkl)（y=0o）晶面间距会因泊松比而缩小，而与应力方向垂直的同一hkl)（y=90o）晶面间距将被拉长。在上述两种取向之间的同一h

4、kl)晶面间距将随y 角的不同而不同。即是说，随晶粒取向的不同，将从0度连续变到90度，而面间距的改变将从某一负值连续变到某一正值。应力越大，Dd的变化越快。为求出sf的大小，显然，只要测出y=90o时的Dd就能通过胡克定律s =E×e =E(hkl)×(Dd/d0)计算出来。然而，由于y=90o时的X衍射线方向无法直接测到（衍射线指向样品内部），因此可以考虑其它角度时的Dd变化情况（如下图所示）。 显然，只要知道了y-Dd的变化规律，可以得到y=90o时的Dd值，从而计算出sf的数值。下面从力学角度建立y-Dd的关联性。 根据弹性力学原理，沿OQ方向的应变ey 与三个主应

5、变e 1,e 2,e 3的关系为： 其中a1 ,a2 ,a3 为相对于三个主应变方向上的方向余弦。；。带入到ey的计算式中，可以得到： 考虑广义胡克定律： ；当s3=0时可得： ；。从而导出： 沿OQ方向的应力ey和主应力s 1,s 2,s 3的关系与上式相似，即 由于s3=0=0，因此有 当y=90o时，sy =sf ，且siny =1, 这里的sf就是需要测定的残余应力。下面进一步导出实用的表达式。合并以下两式 ：；得 ：求此式对sin2y的偏导数： 即 ：用X射线法可以侧得沿OQ方向上的应变ef ：式中df为应力试样与OQ方向像垂直的某种晶面的面间距；d0为无应力试样中同种晶面的面间距。

6、 对布拉格方程进行微分处理，得： 因晶面间距变化不大，可用无应力的ctgq0代替ctgq ,因此合并以上几式，并进行角度变换（由度变为弧度），即得：(*) 令 ：；于是 sf= K× M 这一关系与胡克定律相似，上式可以看成是胡克定律在X射线应力测量中的特殊表达式。式中K称为应力常数，q0为无应力时的衍射角，可用y =0时测得的q角代替。K随被测材料，选用晶面，所用辐射而变化（见下表）。例如，对钢铁材料，以基体铁素体相的应力代表构件承受的残余应力，在用CrKa 辐射作光源（l Ka =2.2910A）,取铁素体的211晶面测定，其应力常数K=-297.23Mpa/deg。由表可见，测

7、定应力所用的衍射峰一般都是高角度2q ，这主要是因为，高角时产生的误差相对较小，原因分析如下： 对布拉格方程 2dsinq =l 进行微分得Dd/d=-ctgq ×Dq此式表明，当Dq 一定时，采用高角q的衍射线，面间距的误差Dd/d将要减小；当q 趋近于90度时，误差将会趋近于零。因此，应选择角度尽可能高的线条进行测量，为此，又必须使衍射面及X射线波长有很好的配合。Materials Rad. (hkl) 2q (deg.) K (Mpa/deg.) a -Fe CrKa (211) 156.08 -297.23 a -Fe CoKa (310) 161.35 -230.4 g -

8、Fe CrKb (311) 149.6-355.35 Al CrKa (222) 156.7 -92.12 Cu CuKa (420) 144.7 -258.92 Ti CoKa (114) 154.2 -171.6  M为2q -sin2y 直线的斜率。 由于K是负值，所以当M>0时为压应力，M<0为拉应力。若2q -sin2y 关系失去线性（见下图所示），说明材料状态偏离应力公式推导的假定条件，即在X射线穿透深度范围内有明显的应力梯度，非平面应力状态（三维应力状态），这就需要用特殊方法进行残余应力测算。 下面将介绍如何具体测算残余应力的大小。 1-4-2 测试方法与参

9、数 由*式可知，欲求试样表面某确定方向上的残余应力sf ，必须在测定方向平面内求出至少两个不同方位y的衍射角2q。求出2q -sin2y 直线的斜率M，最后根据测试条件取用应力常数K,即可求出残余应力值sf 。为此需要利用一定的衍射几何条件来确定和改变衍射面的方位y 。目前常用的衍射几何方式有两种，同倾法和侧倾法。 1 同倾法 同倾法的衍射几何布置特点是测量方向平面和扫描平面重合。测量方向平面的定义已进如前所述，扫描平面是指入射线，衍射面法线亦即衍射线所在的平面。 2 侧倾法侧倾法的特点是测量方向与衍射平面垂直（见下图）。 可以看出，在同倾法中，y的变化受q 角大小的制约，变化范围为0-q 。

10、由于测定衍射峰的全形序一定的扫描范围，这就限制了同倾法在复杂形状工件上的应用，特别是无高角衍射线的材料就无法用同倾法进行宏观应力测定。侧倾法衍射平面与测量平面垂直，相互间无制约作用，灵活性很高。侧倾法的实验装置如图所示。 可见，侧倾法需要有可绕水平轴转动的试样架，使试样能做倾动，同时也要有可绕垂直轴转动的能力，以便进行2q -q扫描。 应力测量方法如下： 在测量平面内通常选择4个y 角即0，25，35，45，在其周围进行q -2q 扫描，分别测出预定的HKL对应的4个2q 数值，即（0，2q 0），（25，2q 25）,（35, 2q 35），（35, 2q 45）。如采用作图法，则利用这4

11、组数据绘图（下图），并用作图法求出拟和直线的斜率数值M由此计算出残余应力sf 。 当然，不用作图，直接利用最小二乘法亦可得到斜率M。 应用举例：下表给出用sin2y 法测定碳/铝复合丝复铝层轴向应力的数据，光源为CuKa 辐射，测定铝的(422)晶面。 No. y sin2y 2q 2q - sin2y Sin4y 1 0 0 137.49 0 0 2 25 0.1786 137.45 24.5486 0.0319 3 35 0.3290 137.40 45.2046 0.1082 4 45 0.5 137.30 68.65 0.25 S 1.0076 549.64 138.4032 0.39

12、01 将列表数据带入公式，得： M=-0.3751 取K=-173.85Mpa/deg 则s =K× M=65.2(Mpa) 以上采用4 个y 角进行测算的方法称为sin2y 法。sin2y 法所得的结果比较精确，但测量次数较多，比较费时。如果材料晶粒较细，织构和显微应力不严重，则2q - sin2y 直线的斜率可由首尾两点决定而不至有太大误差。因此通常采用0度和45度两个方向的应变，故这种方法称为0-45度法。因为“0-45度”法是sin2y 法的简化，故计算公式亦可用其简化形式。此时 式中K2称为“0-45度”法的应力常数。 1-4-3 X射线应力测定中的一些问题 1 定峰方法

13、宏观应力是根据不同方位衍射峰的相对变化测定的，峰位的准确决定了引力测量的精度，通常用于宏观应力测定的有半高宽法和抛物线法。 1)半高宽法:下图是半高宽法定峰的示意图。首先做峰两侧背底的连线，过峰顶做平行于背底的连线，与两线等距的平行线交衍射峰轮廓线与M,N两点，MN中点O的坐标即峰位。若Ka 1 ,Ka 2衍射线分离时，可依Ka 1定峰，为避免Ka 2的影响，取距峰顶1/8高处的中点作为峰位。上述半高宽法和1/8高宽法用于峰型较为明锐的情况。2)抛物线法：当峰形较为漫散时，用半高宽法容易引起较大误差，可将峰顶部位假定为抛物线型，用所测量的强度数据拟合抛物线，求其最大值对应的2q 角即为峰位。 2 应力常数 前已述及，为精确测定宏观引力，不能直接应用多晶体的弹性常数计算应力常数