工业钼酸钠杂质氯离子的控制

1、工业钼酸钠杂质氯离子的控制;第6期12月中国钼业CHlNAM0LYBDENUMlNDUSTRYDecember2oo3工业钼酸钠杂质氯离子的控制樊建军(金堆城钼业科技有限责任公司,陕西渭南714000)摘要:根据国际贸易标准要求,进行了工业钼酸钠杂质氯离子的控制试验,得出了降低杂质氯离子较佳的工艺技术条件,并应用于生产实践,使钼酸钠杂质氯离子含量降低至0.01%以下,满足了出VI要求.关键词:钼酸钠;氯离子;控制中图分类号:TQ136.12文献标识码:A文章编号:10062602(2003)06002203THECONTROLOFCHLORDElONDSODIUMMOLYBDATEFANJia

2、njun(JinduichengMolybdenumScience&TechnologyCo.,Ltd,Weinan714000,Shaanxi,China)tct:Accordingtotherequirementofinternationalstandard,thetestofcontrollingchlorineioninsodiummojwasfinished.Thepreferabletechnicalconditionforreducingchlorineionwasobtained,thecontentofchloninsodiummolybdatefellbel

3、ow0.01%.anditcanmeettherequirementofexport.fords:sodiummolybdate;chlorinion;control言二业钼酸钠作为仅次于钼酸铵的重要钼化工产泛应用于化工,催化剂,搪瓷,染料,颜料等领弓中国海关总署统计,钼酸钠等钼酸盐产品出t,增加了22%以上,钼盐产品国际市场需求与售风险,增加产品品种,扩大产品市场份额,j口创汇力度,金堆城钼业科技有限责任公司从钼酸铵酸沉母液中回收含钼量在20%g钼酸生产工业钼酸钠,形成了年产150t的工受钠生产线.但试生产后,产品质量与国际贸要求(见表1)相比,在主品位,氯离子方面还一定差距,特别是氯离子含

4、量,国际贸易订货要写子含量一般在0.01%以下,而试产品氯离子乙均都在0.03%以上,产品进入国际市场受到细句,为此,在现有工艺根底上,对造成氯离子识:20030513rr:樊建军,男,1966年生,1991年毕业于南方冶金学院有色冶金系,现任金钼科技钼化学事业部技术研发质量部部长,一直从事钼化学品的开发,生产管理及技术管理工作,有色冶金工程师.超标的原因进行了分析,并进行了工业钼酸钠杂质氯离子控制试验研究.经小试及工业生产实践,产品质量到达了国际贸易订货要求.表1试产品与国际贸易订货要求比照工程叭2原因分析经酸沉四钼酸铵后的母液,用硝酸调整溶液pH值,在适当的条件下,进行二次酸沉,沉淀出钼酸

5、洗涤过滤后,与氢氧化钠反响生成钼酸钠溶液,经静置,沉淀,过滤,蒸发结晶,脱水,烘干等形成产品.第27卷第6期樊建军:工业钼酸钠杂质氯离子的控制?23?(NH4)2MoO4+2HNO3H2MoO4+2NH4NO3H2MoO4+2NaOHN2MoO4+2H20工艺分析认为,影响工业钼酸钠杂质氯离子超标的原因主要有以下几方面因素:(1)钼酸洗涤不够充分,使氯离子带入产品;(2)工业氢氧化钠中杂质氯离子带入产品;(3)水,由于工艺采用的是去离子水,氯离子含量在3mg/kg以下,因此水的影响可以不计.由于我公司是通过ISO9001:2000质量管理体系认证的企业,操作工上岗前都是经过严格的知识技能和质量

6、管理知识培训,而且操作工操作前都是严格按照领班工程师下达的工艺参数及作业指导书进行操作.因此人员因素予以排除.由于现有的设备材质全部为不锈钢,而且大都是原来生产试剂产品的设备,因此由于设备原因造成氯离子超标的因素也应予以排除.由于现有车间环境与原来生产试剂钼酸钠的环境没什么区别,环境因素也可以予以排除.经以上分析,认为造成工业钼酸钠中杂质氯离子超标的原因,主要为钼酸和工业氢氧化钠原料中的氯离子.3试验为了考察钼酸中氯离子对工业钼酸钠产品质量的影响,我们对钼酸洗涤前后杂质含量进行了分析,分析结果见表2.表2钼酸洗涤15次杂质分析结果%从表2可以看出,C1一,NO等非金属杂质及部次后,氯离子含量从

7、0.003%降到了0.0008%.(1)钼酸选择表2中,MS一1及MS一2钼酸;(2)氢氧化钠选择波兰进口碱.称取5O0g钼酸于25O0mL烧杯中,进行碱溶,置好的钼酸钠溶液过滤,滤液浓缩结晶,脱水,烘干制得250300g样品.试验结果见表3.表3结晶钼酸钠分析结果注:MSl钼酸未水洗;MS一2钼酸水洗3次.?24?中国钼业2003年12月由表3可以看出,选用MS一1未经洗涤的钼酸,产品中Cl一离子较高,用波兰碱碱溶时,产品中Cl一离子在0.03%0.05%之间,用MS一2经3次洗涤后的钼酸,碱溶后产品中Cl一离子含量除了有一批0.015%外,其它指标也根本到达了国际外贸3次以上,使Cl一离子

8、含量控制在0.0008%以下.试验为了考察氢氧化钠中氯离子对工业钼酸钠产品质量的影响,我们对现使用的氢氧化钠进行了主含量和氯离子杂质含量分析,结果见表4.表4分析结果从表4可以看出,氢氧化钠原料中氯离子到达了1.08%,相当于国际贸易要求的工业钼酸钠氯离子含量的100倍.为了进一步查明氢氧化钠中氯离子对工业钼酸钠产品质量的影响,便于进行比照试验,我们又选用了天津化工厂生产的工业氢氧化钠,并进行了主含量和杂质氯离子含量分析,结果见表5.表5分析结果从表5可以看出,Cl一离子含量为0.10%,与原选用的太原碱Cl一离子含量相比大幅降低.(1)工业氢氧化钠选择太原化工厂(S01)及天津化工厂(T02

9、)生产的工业碱.(2)选择含钼量在29.61%36.78%,C1离子含量在68mg/kg的湿钼酸.共4批,每批取2个样,共8个样.同3.1.2.选用SO1碱,试验结果见表6.表6分析结果批号MocaMgCrNiC1一SO;POpH值选用T02碱,试验结果见表7.表7分析结果%pH值序号MoFePbC1一s一Pol一水不溶物(5%H20溶液)从表6,表7可以看出,工业氢氧化钠中的杂质氯离子对工业钼酸钠产品中杂质氯离子有较大影易订货要求,工业氢氧化钠中的氯离子含量控制在0.1%以下较为适宜.4工艺技术参数确实定及工业生产实践通过对工业钼酸钠杂质氯离子超标因素的分析和试验,得出了控制工业钼酸钠产品中

10、杂质氯离子较佳的工艺技术参数,即生产工业级钼酸钠用钼酸要求Mo50%,C1一<0.0008%(或钼酸滤饼至少洗涤4次).生产用工业氢氧化钠应符合GB209I>99.O%,Na2CO30.90%,NaC10.15%,Fe2O30.005%,外观呈白色片状.其它工艺参数略.将选择的工艺应用于生产实践,收到了较好效果,满足出口一次合格率达99%以上,而且产品质量比拟稳定,2003年12月份4个随机产品分析结果见表8.表8结果说明,产品中的杂质氯离子含量均低于0.01%,而且其它指标也完全满足国际贸易订货要求.(下转第27页)第27卷第6期董允杰:国内外钼酸钠应用和产耗概况

11、?27?和表4.表3工业钼酸钠标准(原天津化学试剂四厂)工程指标分子式形状用途规格:钼酸钠含量不小于白色结晶性粉末,溶于水,100oC时失去结晶水,溶点:687C(无水物).染料和制约工业,水稳定剂.一级品,/>99.O%;二级品,98.O%.表4金堆城钼业公司工业钼酸钠技术条件(JDC一1022002)产品牌号MSN一1MSN一2Mo含量,%(不小于)CaMg杂Cu厦Fe室量Pb%As不Zn大cdcl一一ClS042SiO一P04一pH值(5%H20溶液)4建议我国是一个钼生产大国,又是一个钼酸铵生产矿生产的非标(即含钼品位低于45%的)钼精矿;同时,我国每年生产钼酸铵约9500t,其尾渣含Mo5%展,其产生的钼粉废料也在不断增加,包括:桌面料,产钼酸钠的好原料.因此,我国应充分利用这一优势,增加钼酸钠产量以满足国内外用户对其日益增长的需求.参考文献12435向铁根.钼冶金M.长沙:中南大学出版社,2002.5.史兴元.利用钼酸钠尾渣生产钼酸钠的研究J.中国钼业,1998,4.张文钲,白昕.强化我国钼化学品的研究与开发J.中国钼业,1997,4.张文钲.钼酸钠应用前景展望J.中国钼业,2000,4.王志诚,郝绍鹏.利用氨浸生产工业钼酸钠J.中国钼业,2003,2.5结论(1)从"人,机,料,法,环"角度,对影响工业钼酸钠产品中