表面分析技术：第三章 扫描电子显微分析

1、1第三章 扫描电子显微分析n电子束与固体样品作用时产生的信号电子束与固体样品作用时产生的信号 n扫描电镜扫描电镜发展简史发展简史n扫描电镜工作原理及构造扫描电镜工作原理及构造2形貌分析简介形貌分析简介n形貌是表面分析的重要组成部分，主要分析表形貌是表面分析的重要组成部分，主要分析表面几何形貌，颗粒度以及颗粒度的分布等方面。面几何形貌，颗粒度以及颗粒度的分布等方面。 n扫描电子显微镜扫描电子显微镜n透射电子显微镜透射电子显微镜n扫描隧道显微镜扫描隧道显微镜n原子力显微镜原子力显微镜a photoresist layer used in semiconductor manufacturing 3M

2、ultilevel interconnections in an SRAMproduced in 0.35 m technical43.1 电子束与固体样品作用时产生的信号电子束与固体样品作用时产生的信号n散射散射n当一束聚焦电子沿一定方向射到样品上时，在样当一束聚焦电子沿一定方向射到样品上时，在样品物质原子的库仑电场作用下，入射电子方向将品物质原子的库仑电场作用下，入射电子方向将发生改变，称为散射。发生改变，称为散射。n原子对电子的散射还可以进一步分为弹性散射和原子对电子的散射还可以进一步分为弹性散射和非弹性散射。非弹性散射。n在弹性散射中，电子只改变运动方向，基本上无在弹性散射中，电子只改

3、变运动方向，基本上无能量变化。能量变化。n在非弹性散射中，电子不但改变方向，能量也有在非弹性散射中，电子不但改变方向，能量也有不同程度的衰减，衰减部分转变为热、光、不同程度的衰减，衰减部分转变为热、光、X X射射线、二次电子等。线、二次电子等。5n可见原子序数越大，可见原子序数越大，电子的能量越小，距电子的能量越小，距核越近，则散射角越核越近，则散射角越大。大。n一般说来，原子对电一般说来，原子对电子的散射远较对子的散射远较对X射射线的散射为强，因此线的散射为强，因此电子在物质内部的穿电子在物质内部的穿透深度要较透深度要较X射线小射线小得多。得多。6电子束与固体样品作用时产生的信号电子束与固体

4、样品作用时产生的信号7电子束与固体样品作用时产生的信号电子束与固体样品作用时产生的信号与应用与应用n二次电子：外层价电子激发二次电子：外层价电子激发(SEM (SEM 表面形貌分析表面形貌分析) )n背散射电子：被反弹回来的一部分入射电子背散射电子：被反弹回来的一部分入射电子 (SEM(SEM表面形貌及成分衬度像（表面形貌及成分衬度像（粗略粗略) )n吸收电子吸收电子(SEM)(SEM)n透射电子（透射电子（TEM TEM 微区的组织形貌、结构微区的组织形貌、结构分析）分析）n俄歇电子：内层电子激发俄歇电子：内层电子激发(AES(AES，表面层成分分析，表面层成分分析) ) n特征特征X X射

5、线：内层电子激发射线：内层电子激发(EPMA(EPMA，成分分析，成分分析) )89在扫描电镜中，由电子激发产生的信号的信息在扫描电镜中，由电子激发产生的信号的信息深度：深度： 俄歇电子俄歇电子 1 nm (0.5-2 nm) 二次电子二次电子 5-50 nm 背散射电子背散射电子 50-500 nm X射线射线 0.1-1m103.1.13.1.1二次电子二次电子n当入射电子与当入射电子与原子核外电子原子核外电子发生相互作用时，会使原子失发生相互作用时，会使原子失掉电子而变成离子，这种现象称为电离，而这个脱离原子掉电子而变成离子，这种现象称为电离，而这个脱离原子的电子称为二次电子。的电子称为

6、二次电子。n二次电子的能量较低，不超过二次电子的能量较低，不超过50eV。二次电子只能从样品。二次电子只能从样品表面层表面层5-nm深度范围内被入射电子束激发出来，大于深度范围内被入射电子束激发出来，大于10nm时，虽然入射电子也能使核外电子脱离原子而变成自时，虽然入射电子也能使核外电子脱离原子而变成自由电子，但因其能量较低以及平均自由程较短，不能逸出由电子，但因其能量较低以及平均自由程较短，不能逸出样品表面，最后只能被样品吸收。样品表面，最后只能被样品吸收。n特点：特点：n对样品表面形貌敏感对样品表面形貌敏感n空间分辨率高空间分辨率高n信号收集效率高信号收集效率高11n当样品表面不平时，入射

7、束相对于样品表面的入射当样品表面不平时，入射束相对于样品表面的入射角发生变化，使二次电子的强度相应改变，如果用角发生变化，使二次电子的强度相应改变，如果用检测器收集样品上方的二次电子并使其形成反映样检测器收集样品上方的二次电子并使其形成反映样品上各照射点信息强度的图像，则可将样品表面形品上各照射点信息强度的图像，则可将样品表面形貌特征反映出来，形成所谓貌特征反映出来，形成所谓“形貌衬度形貌衬度”图像。图像。1/cos12n通常入射电子束进入样品表面通常入射电子束进入样品表面后，由于受到原子核及核外电后，由于受到原子核及核外电子的散射，其作用范围有所扩子的散射，其作用范围有所扩展展 , ,入射束

8、在样品内沿纵向及入射束在样品内沿纵向及侧向扩展的具体尺寸范围取决侧向扩展的具体尺寸范围取决于入射电子的能量及样品物质于入射电子的能量及样品物质的原子序数。的原子序数。n由于能量很低，只有在接近表由于能量很低，只有在接近表面大约面大约10nm10nm以内的二次电子以内的二次电子才能逸出表面，成为可以接收才能逸出表面，成为可以接收的信号。的信号。n由于入射束尚无明显的侧向扩由于入射束尚无明显的侧向扩展，因而这种信号反映的是一展，因而这种信号反映的是一个与人射束直径相当的、很小个与人射束直径相当的、很小体积范围内的形貌特征，故具体积范围内的形貌特征，故具有较高的空间分辨率。有较高的空间分辨率。13n

9、在入射电子束作用下，样品上被照射区产生的二次电子信在入射电子束作用下，样品上被照射区产生的二次电子信号都是以照射点为中心向四面八方发射的号都是以照射点为中心向四面八方发射的( (相当于点光源相当于点光源) )，其中在样品表面以上的半个球体内的信号是可能被收集的。其中在样品表面以上的半个球体内的信号是可能被收集的。n二次电子由于本身能量很低，容易受电场的作用，只要在二次电子由于本身能量很低，容易受电场的作用，只要在检测器上面加一个检测器上面加一个5-10kV5-10kV的正电压，就可使样品上方的绝的正电压，就可使样品上方的绝大部分二次电子都进入检测器，从而使样品表面上无论是大部分二次电子都进入检

10、测器，从而使样品表面上无论是凹坑还是突起物的背向检测器的部分显示出来。凹坑还是突起物的背向检测器的部分显示出来。143.1.2 背散射电子(BE)n在弹性和非弹性散射过程中，有些入射电子累在弹性和非弹性散射过程中，有些入射电子累计散射角超过计散射角超过90，这些电子将重新从样品表，这些电子将重新从样品表面逸出，称为背散射电子。即被固体样品中的面逸出，称为背散射电子。即被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子。原子核反弹回来的一部分入射电子。n背散射电子来自样品表层几百纳米的深度范围。背散射电子来自样品表层几百纳米的深度范围。n在电子显微分析仪器中利用背散射电子信号通在电子显微分析仪器中利用

11、背散射电子信号通常是指那些能量较高的电子，其中主要是能量常是指那些能量较高的电子，其中主要是能量等于或接近等于或接近E0的电子。的电子。15背散射电子的特点n对样品物质的原子序对样品物质的原子序数敏感数敏感n分辨率及信号收集率分辨率及信号收集率较低较低163.1.3 其它信息n吸收电子吸收电子n特征特征X X射线及俄歇电子射线及俄歇电子n透射电子透射电子n自由载流子形成的伴生效应自由载流子形成的伴生效应n产生阴极发光产生阴极发光n产生电子感生电导产生电子感生电导n入射电子和晶体中电子云相互作用入射电子和晶体中电子云相互作用n入射电子和晶格相互作用入射电子和晶格相互作用n周期脉冲电子入射的电声效

12、应周期脉冲电子入射的电声效应17俄歇电子适于分析轻元素及超轻元素；俄歇电子适于分析轻元素及超轻元素；适于表面薄层分析适于表面薄层分析(1nm)18碳纳米管19n英特尔英特尔 下一代下一代PenrynPenryn家族家族45nm45nm工艺处理器工艺处理器n高高-k -k栅介质和金属栅极晶体管的引入，将极大的栅介质和金属栅极晶体管的引入，将极大的降低降低45nm45nm处理器漏电功率，并且有效提升性能处理器漏电功率，并且有效提升性能 20电子与材料作用产生的信号及由此发展的分析方法电子与材料作用产生的信号及由此发展的分析方法信号信号方法或仪器方法或仪器电子电子二次电子二次电子SEM扫描电镜扫描电

13、镜弹性散射电子弹性散射电子LEEDRHEEDTEM低能电子衍射低能电子衍射反射式高能电子衍射反射式高能电子衍射透射电子透射电子非弹性背散射电子非弹性背散射电子EELS电子能量损失谱电子能量损失谱俄歇电子俄歇电子AES俄歇电子能谱俄歇电子能谱光子光子特征特征X射线射线WDSEDS特征特征X射线波谱射线波谱特征特征X射线能谱射线能谱X射线的吸收射线的吸收XRFCLX射线荧光射线荧光阴极荧光阴极荧光元素元素离子、原子离子、原子ESD电子受激解吸电子受激解吸213.2 扫描电镜的问世n19351935年，年，KnollKnoll提出扫描电镜的设计思想提出扫描电镜的设计思想n19421942年，年，Zw

14、orykinZworykin等人通过反复研究，设计了第一台用等人通过反复研究，设计了第一台用于观察厚试样的扫描电镜，并提出形貌反差主要是由于观察厚试样的扫描电镜，并提出形貌反差主要是由二次电子发射所致，获得了二次电子发射所致，获得了50nm50nm的分辨率。并且建立的分辨率。并且建立了现代扫描电镜的基本理论的。了现代扫描电镜的基本理论的。n第一台商品扫描电镜于第一台商品扫描电镜于19651965年研制成功（英国剑桥科年研制成功（英国剑桥科学公司学公司MarkMark型）。型）。n以后直到以后直到7070年代末，美、英、法、荷兰、日、德等十年代末，美、英、法、荷兰、日、德等十多家厂商生产和出售了

15、多家厂商生产和出售了60006000多台扫描电镜，这些公司多台扫描电镜，这些公司积极发展新的改进型仪器，但直到现在，扫描电镜的积极发展新的改进型仪器，但直到现在，扫描电镜的基本结构与基本结构与19421942年的仪器仍相差不大。年的仪器仍相差不大。n后来扫描电镜的发展主要表现在，电子光源后来扫描电镜的发展主要表现在，电子光源如如LaB6LaB6阴极、场发射电子源，反差机理研究及图像处理阴极、场发射电子源，反差机理研究及图像处理功能等方面。功能等方面。 22显微术的几个术语和单位 n分辨率分辨率( (分辨本领，分辨本领，resolution) resolution) 一个光学系统能够分辨出两个距

16、离很小的物体的能一个光学系统能够分辨出两个距离很小的物体的能力，用刚好能清楚分开的两个点之间的距离来表力，用刚好能清楚分开的两个点之间的距离来表示示. .n 放大倍数放大倍数(magnification)(magnification) 有效放大与空放大有效放大与空放大 有效放大倍数有效放大倍数：眼睛分辨本领与显微镜分辨本领之：眼睛分辨本领与显微镜分辨本领之比比. . 例如眼睛分辨本领为例如眼睛分辨本领为0.25mm0.25mm，1 1台电镜的分辨台电镜的分辨率为率为0.25nm0.25nm，则有效放大倍数为，则有效放大倍数为: : 0.25/(0.25 0.25/(0.251010-6 -6)

17、 = 1000000) = 1000000倍倍. . 23n反差反差（衬度）（衬度）（contrast)contrast)n辉度辉度（亮度）（亮度）（brightness)brightness)n灰度灰度：SEMSEM中灰度取大于中灰度取大于7 7级级n清晰度清晰度取决于仪器的质量、熟练地操作取决于仪器的质量、熟练地操作技术和良好的制样方法。技术和良好的制样方法。垂直清晰度（扫描行数和聚焦质量）垂直清晰度（扫描行数和聚焦质量）水平清晰度（视频放大器的通频带和聚焦质量）水平清晰度（视频放大器的通频带和聚焦质量）景深景深图像上构成清晰影像的深度，也是图像上构成清晰影像的深度，也是体现物象纵深能达到

18、聚焦清晰的能力。体现物象纵深能达到聚焦清晰的能力。孔径角（光栏孔）孔径角（光栏孔）工作距离（焦距）工作距离（焦距）24n景深长，图像富有立体感。景深长，图像富有立体感。n图像放大倍率从几倍图像放大倍率从几倍几十万倍可调，几乎包括了从几十万倍可调，几乎包括了从光学显微镜到透射电镜的工作范围，但分辨率低于光学显微镜到透射电镜的工作范围，但分辨率低于TEMTEM。n试样制备简单，可观测范围大。试样在扫描电镜中可做试样制备简单，可观测范围大。试样在扫描电镜中可做三维空间的平移，旋转和倾斜，且可动范围大，这对观三维空间的平移，旋转和倾斜，且可动范围大，这对观察形状不规则试样的细节极为方便。察形状不规则试

19、样的细节极为方便。n试样的辐照损伤及污染程度小。试样的辐照损伤及污染程度小。n配有配有X射线能谱仪装置，可同时进行表面微观形貌的观射线能谱仪装置，可同时进行表面微观形貌的观察和微区成分分析。察和微区成分分析。 由于上述特点，由于上述特点，SEMSEM已成为在微米至纳米尺度上研究物已成为在微米至纳米尺度上研究物质的表面形貌结构、成分和晶体织构的有力工具，在各质的表面形貌结构、成分和晶体织构的有力工具，在各个学科领域得到广泛应用个学科领域得到广泛应用. .SEM的特点25Optical Microscope VS SEM 普通光学显微镜普通光学显微镜 SEM 基本原理基本原理 光折射成象光折射成象

20、 同步扫描同步扫描 入射束波长入射束波长 400 - 700 nm 400 - 700 nm 能量为能量为E E的电子的电子 放大倍数放大倍数 1600 1600 几十万几十万 分辨率分辨率 200 nm 1.5 nm200 nm 1.5 nm 景深景深 是普通显微镜的是普通显微镜的300300倍倍263.3 扫描电镜的工作原理及构造扫描电镜的工作原理及构造nSEM是利用聚焦电子束在是利用聚焦电子束在样品上扫描时激发的某种物样品上扫描时激发的某种物理信号来调制一个同步扫描理信号来调制一个同步扫描的显象管在相应位置的亮度的显象管在相应位置的亮度而成象的一个电子光学仪器。而成象的一个电子光学仪器。

21、n试样上的扫描区域与显示器试样上的扫描区域与显示器上的图像相对应，每一物点上的图像相对应，每一物点均对应于一个像点。均对应于一个像点。n光栅扫描，逐点成像光栅扫描，逐点成像27逐点成像逐点成像n由于高能电子束与样品物质的相互作用，产生由于高能电子束与样品物质的相互作用，产生各种电子信息：二次电子，反射电子，吸收电各种电子信息：二次电子，反射电子，吸收电子，子，X X射线，俄歇电子等。射线，俄歇电子等。n这些信息被收集后经过放大送到成像系统，用这些信息被收集后经过放大送到成像系统，用于调制像点的亮度，信号越强，像点越亮。于调制像点的亮度，信号越强，像点越亮。n样品表面扫描过程任意点发射的信息均可

22、以记样品表面扫描过程任意点发射的信息均可以记录下来，获得图像的信息。录下来，获得图像的信息。n由样品表面上的电子束扫描幅度和显像管上电由样品表面上的电子束扫描幅度和显像管上电子束扫描幅度的比值决定图像的放大倍数。子束扫描幅度的比值决定图像的放大倍数。28电子光学系统电子光学系统 包括：电子枪，聚光镜，物包括：电子枪，聚光镜，物镜（电磁透镜），扫描线圈；镜（电磁透镜），扫描线圈；样品室；探测器系统；样品室；探测器系统；真空系统真空系统显示单元及图像信号处显示单元及图像信号处理系统理系统 高压电源，各部分电路，显高压电源，各部分电路，显示器，操作面板，计算机，示器，操作面板，计算机，信号处理系统等

23、信号处理系统等. .3.3.2 扫描电镜的构造扫描电镜的构造29电子光学系统电子光学系统n由电子枪，电磁透镜，扫描线圈和样品室等部件组成。由电子枪，电磁透镜，扫描线圈和样品室等部件组成。n其作用是用来获得扫描电子束，作为信号的激发源。为了获其作用是用来获得扫描电子束，作为信号的激发源。为了获得较高的信号强度和图像分辨率，扫描电子束应具有较高的得较高的信号强度和图像分辨率，扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径亮度和尽可能小的束斑直径3031电子枪n种类：发叉式钨灯丝、种类：发叉式钨灯丝、LaB6、场发射钨针尖、场发射钨针尖321 二次电子电子象二次电子电子象n在扫描电镜中主要利用二次电

24、子的信息观察样品在扫描电镜中主要利用二次电子的信息观察样品的表面形貌。的表面形貌。n二次电子的能量一般在二次电子的能量一般在50eV50eV以下，并从样品表面以下，并从样品表面5 51010纳米左右的深度范围内产生，并向样品表面纳米左右的深度范围内产生，并向样品表面的各个方向发射出去。的各个方向发射出去。n利用附加电压集电器就可以收集从样品表面发射利用附加电压集电器就可以收集从样品表面发射出来的所有二次电子。被收集的二次电子经过加出来的所有二次电子。被收集的二次电子经过加速，可以获得速，可以获得10keV10keV左右的能量。左右的能量。n通过把电子激发为光子，再通过光电倍增管产生通过把电子激

25、发为光子，再通过光电倍增管产生电信号，进行放大处理，获得与原始二次电子信电信号，进行放大处理，获得与原始二次电子信号成正比的电流信号。号成正比的电流信号。33二次电子产额二次电子产额与二次电子束与试样表面法向夹角有关，与二次电子束与试样表面法向夹角有关，1/cos。因为随着因为随着角增大，入射电子束作用体积更靠近表面层，作角增大，入射电子束作用体积更靠近表面层，作用体积内产生的大量自由电子离开表层的机会增多；其次随用体积内产生的大量自由电子离开表层的机会增多；其次随角的增加，总轨迹增长，引起价电子电离的机会增多。角的增加，总轨迹增长，引起价电子电离的机会增多。34衬度：衬度： 对比度，是得到图

26、象的最基本要素对比度，是得到图象的最基本要素35n 二次电子像二次电子像衬度衬度 n影响二次电子像衬度的因素较多，有表面凹凸引起的形貌影响二次电子像衬度的因素较多，有表面凹凸引起的形貌衬度（质量衬度），原子序数差别引起的成分衬度，电位衬度（质量衬度），原子序数差别引起的成分衬度，电位差引起的电压衬度。由于二次电子对原子序数的变化不敏差引起的电压衬度。由于二次电子对原子序数的变化不敏感，均匀性材料的电位差别不大，在此主要讨论形貌衬度。感，均匀性材料的电位差别不大，在此主要讨论形貌衬度。 n对一定的入射电子束强度，二次电子信号强度随样品倾斜对一定的入射电子束强度，二次电子信号强度随样品倾斜角增大而

27、增大。角增大而增大。 根据这一原理可知，因为实际样品表面并根据这一原理可知，因为实际样品表面并非光滑的，非光滑的， 对于同一入射电子束，与不同部位的法线夹角对于同一入射电子束，与不同部位的法线夹角是不同的，这样就会产生二次电子强度的差异，是不同的，这样就会产生二次电子强度的差异， 从而产生从而产生衬度衬度。36 二次电子的数量是样品表面特征和入射角的函数，二次电二次电子的数量是样品表面特征和入射角的函数，二次电子的出射方向又与样品表面特征有关。实际样品表面并非子的出射方向又与样品表面特征有关。实际样品表面并非光滑的，光滑的， 对于同一入射电子束，与不同部位的法线夹角是对于同一入射电子束，与不同

28、部位的法线夹角是不同的，这样就会产生二次电子强度的差异。不同的，这样就会产生二次电子强度的差异。n电子像的电子像的明暗程度取决于电子束的强弱明暗程度取决于电子束的强弱，当两个区域中的，当两个区域中的电子强度不同时将出现图像的明暗差异，这种差异就是衬电子强度不同时将出现图像的明暗差异，这种差异就是衬度。度。n样品高处信号强、图像亮，低处的图像暗样品高处信号强、图像亮，低处的图像暗; ;n序数高的元素激发的二次电子多，序数低的元素发射的二序数高的元素激发的二次电子多，序数低的元素发射的二次电子就少；次电子就少；n边缘和尖端效应边缘和尖端效应 ；成像过程37n不同强度的二次电子信息，由检测器接收、转

29、换成不同不同强度的二次电子信息，由检测器接收、转换成不同亮度的光信号，经光电倍增管放大，并转换成视频电信亮度的光信号，经光电倍增管放大，并转换成视频电信号，这些信号的强度同样代表着形貌的差异，经过放大号，这些信号的强度同样代表着形貌的差异，经过放大调制显像管电子束的强度，使显像管在相应的象素位置调制显像管电子束的强度，使显像管在相应的象素位置以相应的亮暗反映出来，从而得到了反映样品表面形貌以相应的亮暗反映出来，从而得到了反映样品表面形貌的二次电子图像的二次电子图像. .n二次电子信号接收后经过光电的几次转换和放大，最二次电子信号接收后经过光电的几次转换和放大，最后以图像显示在荧光屏上，就可以对

30、它进行聚焦，调节后以图像显示在荧光屏上，就可以对它进行聚焦，调节辉度、反差和倍率，以及移动样品位置寻找感兴趣的部辉度、反差和倍率，以及移动样品位置寻找感兴趣的部位，经调整满意的图像即可摄影记录下来，这就是二次位，经调整满意的图像即可摄影记录下来，这就是二次电子的全部成像过程电子的全部成像过程.382. 背散射电子像背散射电子像形貌衬度：形貌衬度： 分辨率比二次电子低分辨率比二次电子低成分衬度成分衬度 样品中重元素区域在图样品中重元素区域在图像上是亮区，而轻元素像上是亮区，而轻元素在图像上是暗区；在图像上是暗区； 为了避免形貌衬度对原为了避免形貌衬度对原子衬度的干扰，被分析子衬度的干扰，被分析的

31、样品需要进行抛光处的样品需要进行抛光处理。理。39背散射电子像n背散射电子既可以用来显示形貌衬度，也可以用来显示成背散射电子既可以用来显示形貌衬度，也可以用来显示成分衬度。分衬度。 1. 形貌衬度形貌衬度 n用背反射信号进行形貌分析时，其分辨率元比二次电子低。用背反射信号进行形貌分析时，其分辨率元比二次电子低。n因为背反射电子时来自一个较大的作用体积。此外，背反因为背反射电子时来自一个较大的作用体积。此外，背反射电子能量较高，它们以直线轨迹逸出样品表面，对于背射电子能量较高，它们以直线轨迹逸出样品表面，对于背向检测器的样品表面，因检测器无法收集到背反射电子，向检测器的样品表面，因检测器无法收集

32、到背反射电子，而掩盖了许多有用的细节。而掩盖了许多有用的细节。2. 成分衬度成分衬度 n背散射电子发射系数可表示为背散射电子发射系数可表示为n样品中重元素区域在图像上是亮区，而轻元素在图像上是样品中重元素区域在图像上是亮区，而轻元素在图像上是暗区。利用原子序数造成的衬度变化可以对各种合金进行暗区。利用原子序数造成的衬度变化可以对各种合金进行定性分析。定性分析。n背反射电子信号强度要比二次电子低的多，所以粗糙表面背反射电子信号强度要比二次电子低的多，所以粗糙表面的原子序数衬度往往被形貌衬度所掩盖。的原子序数衬度往往被形貌衬度所掩盖。416lnz40两种图像的对比锡铅镀层的表面图像（锡铅镀层的表面图像（a）二次电子图像（）二次电子图像（b）背散射电子图像）背散射电子图像41