二苯甲醇的制备

1、现代有机合成实验实验报告实验名称：二苯甲醇的制备实验目的(1)(2)(3)学习制备二苯甲醇的实验原理和方法；巩固重结晶的操作方法；进一步练习半微量实验。实验原理二苯甲酮可以通过多种还原剂还原得到二苯甲醇。在碱性醇溶液中用锌粉还原，是制备二苯甲醇常用的方法，适用于中等规模的实验室制备，对于小量合成，硼氢化钠是更理想的试剂。本实验采用锌粉还原。三、实验步骤(1)仪器：搅拌器(标准口)、铁架台、球形冷凝管(标准口)、油浴锅、100c温度计、250ml三颈瓶、100ml量筒、减压抽滤装置、天平、干燥器、烧杯、玻璃棒、表面皿、滤纸。(2)试剂：二苯甲酮 ； NaOH ; 无水乙醇 10ml;石油醒10m

2、l;乙酸乙酯：环己烷=1: 2 (10ml);硅月生G 适量实验步骤实验现象解释原因1、在250ml三颈瓶中依此加入研细的NaOH,二苯甲酮和10ml无水乙醇，最后加入 1g锌粉，充分振摇约 20min。明显感觉三颈瓶外部变热， 即反应放热。NaOH溶于水放热。2、在80 c的热水浴上加热15-20min后取样，在薄层板上二苯甲酮溶液对照点样，展开剂选择（乙酸乙酯：环己烷=1: 2）,晾干后放在紫外分析仪下观察反应进行的情况。在紫外分析仪下观察发现，只有一个紫色的亮斑。Rf二苯甲醇=,Rf二苯甲酮=一个亮斑为原料点二苯甲酮的荧光现象，另一亮斑为产物 一苯甲醇的荧光现象，说明实 验已反应完全。3

3、、用布氏漏斗抽滤，固体用 少量乙醇洗涤。将滤液倒入 成功80ml预先用冰水浴冷却 的水中，摇匀后用浓HCl小心 酸化，使PH为5-6。抽滤过程中，发现抽滤瓶中溶 液呈现淡淡的灰色；冷却过程 中，加酸并不断搅拌发现，溶 液上层出现白色絮状的物质。液体呈现淡淡的灰色，可能因为抽滤时漏入了少量的锌粉；4、真空抽滤析出固体，粗品用石油醒重结晶过程冷却时，可能原因：石油醛用量不够IJA笨甲醇反应装置于烘箱（50 C）中干燥、称重。然后用石油醒（60-90 C） 约10ml重结晶，抽滤、干燥、 称重。发现只有少量结晶析出。四、数据处理经重结晶，抽滤、干燥后，称得针状结晶的二苯甲醇为，产率为53%。五、实验

4、结论1、二苯甲酮和氢氧化钠必须研碎，否则反应很难进行。2、锌粉最好后加，便于振摇。3、热水浴最好是 5min, 10min太长了，易发生颜色变化（变黄，严重者发红） ，温度可以 控制在70-75 C。4、整个反应过程要求不断振摇，是实验成败关键。5、反应液颜色为灰黑色为正常。若溶液发红，可能反应不成功。6、酸化时，溶液的酸性不宜太强，否则难于析出固体。PH=5-6。7、由于用（60-90C）石油醒重结晶，故产品仪器均需干燥，否则很难溶解产物。8、产物若为桔红色即不太好，应为白色或浅黄色。六、实验讨论1、此实验中溶剂的选择是 95%的乙醇，可否选择甲醇呢，为什么答：该实验中溶剂可用 95%乙醇和甲醇，甲醇作为溶剂时虽然二苯甲酮易溶于它，且反应速度快，但与95%乙醇相比，甲醇的毒性要大比乙醇，对人体的危害性要大，且甲醇的价格昂贵，故在制备二苯甲醇的时候，溶剂一般用95%的乙醇。2、浓盐酸在这个实验中所起到的作用主要有哪些答：中和过量的氢养化钠，滴加时速度不宜过快，有大量气泡放出，严禁明火。七、参考文献1王清廉，沈凤嘉.有机化学实验