总磷的测定方法839

1、总磷的测定一、钼酸铵分光光度法原理:在中性条件下，过硫酸钾溶液在高压釜内经 120C以上加热，产生如下反应：K2S204+H2O2KHS04+Q 从而将水中的有机磷、无机磷、悬浮物内的磷氧化成正磷酸。 在酸性介质中，水样中溶解性正磷酸与钼酸铵反应，在锑盐存在下尘成磷钼杂多酸后， 立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物，在 880nm 和 700nm 波长下均有最大吸收 度。仪器： 医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅( 1.1 1 .4kg/cm2 ) 50ml 具塞(磨口)比色管纱布和棉线分光光度计及10mn或 30mm：匕色皿注意事项 :1、水中砷将严重干扰测定，使测定结果偏高。2、含Cl化合物

2、高的水样品在消解过程中会产生 CI2 o对测定产生负干扰，含有大量不 含磷的有机物会影响有机磷的消解转化成正磷酸。此类样品应选用其他消解方法。例如：HNOHCIO4方法消解样品。3、过硫酸钾溶解比较困难，可于40C左右的水浴锅上加热溶解，但切不可将烧杯直接 放在电炉上加热，否则局部温度到达 60C过硫酸钾即分解失效。(四)优缺点适用于地表水，生活污水，工业废水的测定。二、钼锑抗分光光度法原理：在酸性条件下 , 正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应 , 生成磷钼杂多酸 , 被还原 剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，通常即称磷钼蓝。在波长700 mm光程10 mm处, 光的吸收程度与磷钼蓝的浓度成正

3、比。 计算方法: 磷酸盐( P, mg /L) = m /V式中, m - 由校准曲线查得的磷量 ( ?g) ;V- 水样体积 ( mL) 。 本方法检出限为 0. 01 0. 6 mg /L 。 主要仪器与试剂： 仪器： 7220 分光光度计 ( 上海第三仪器厂 )试剂：空白溶液 : 电导率 1 ?S /cm 的实验用水 , 要求平行测定的相对偏差 50%。 天然水样: 取具有代表性的水样 , 放置一定时间 , 使组成趋向稳定 , 并且水样中总磷 浓度不能为未检出。加标天然水样 : 在天然水样中加入一定浓度的被测物 , 使其浓度大于天然水样 , 但不 应超过0. 9 C 。标准样品: 环保部

4、总磷标准样品 , 真值?=（ 0. 320 ! 0. 014） mg /L 。 以上除空白以外的各种溶液 , 平行测定的相对偏差按分析结果所在数量级 0. 01 mg/L 、0. 1mg /L, 应分别小于 20% 、10% 。其他所需试剂均按文献 1 要求配制。三、孔雀绿 - 磷钼杂多酸分光光度法（一）实验原理在中性条件下用过硫酸钾使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐，在酸性介 质中正磷酸盐与钼酸铵反应，经一系列反应后的物质与显色剂发生显色反应，通过分 光光度计测其吸光度，由标准曲线算出总磷含量。（二 ） 适用范围取样消解水样中的总含磷量不超过 2卩go（三） 实验仪器50.0ml具塞比色

5、管；压力锅（能升温至120C）；分光光度计（3 cm玻璃比色皿）; 各规格移液管。（四） 试剂1. 钼酸铵（分析纯）溶液：溶解176.5g钼酸铵（NH4 6Mo7O24?4H2O于水中， 并稀释至 1000ml；2. 孔雀绿（分析纯）溶液： 加热溶解 1.12g 孔雀绿于水中，并稀释至 100ml；3. 显色剂： 在 40ml 钼酸铵溶液中依次加入 30ml 浓硫酸及 36ml 孔雀绿溶液，混 匀、静置30 min后，经过0.45卩m滤膜过滤（现用现配）；4. 聚乙烯醇（PVA溶液：取PVA（聚合度1750± 50） 1g溶于100ml热水中，滤 纸过滤后使用；5. 磷酸盐储备液：将

6、磷酸二氢钾于110C干燥2 h,在干燥器中放冷.称取0.2197g 溶解水中，定量转移入1000ml容量瓶中，加（1+1）硫酸5ml，用水稀释至标 线，此溶液磷质量浓度为50.00卩g/mL；6. 磷酸盐标准使用液：称取1ml贮备液于250ml容量瓶中，用水稀释至标线，此 溶液磷质量浓度为0.2卩g/mL磷（现用现配）；7. 5%过硫酸钾溶液： 溶解过硫酸钾 5g 于水中，并稀释至 100ml；8. 浓硫酸（分析纯） ；五）实验步骤水样预处理： 取混匀水样 25.0ml 于具塞比色管中，加 4ml 5%过硫酸钾溶液，加塞 并用纱布包扎好，置于压力锅中，于120C下消解30min,取出放冷，供水

7、中总磷测定。标准曲线的绘制：于25ml具塞比色管中分别加入磷酸盐标准使用液 0.00，0.50， 1.00，2.00，3.00，5.00，10.00ml，加水至 25ml,再加入 3ml 的显色剂及 1ml1%PVA 溶液，混匀，放置30 min后，于650 nm波长处以试剂空白为参比，进行吸光度测量， 得到吸光度 -磷含量标准曲线。测定：取经过预处理的适量水样（含磷量不超过 2卩g）,用水稀释至标线，按绘制 标准曲线的步骤进行显色和检测，计算待测水样的磷含量。（六） 优缺点消解水样中的总磷量不超过2ug。适用于江河，湖泊等地下水中的痕量磷的测定。 适用于1-10ug磷的测定。四、气相色谱法气

8、相色谱法测定水质中的总磷元素磷沸点比较低 , 且易挥发 , 可用气相色谱法直接测 定经有机溶剂萃取的水样中元素磷。 Addision 等人 3 以甲苯作为萃取剂 , 萃取水样 中的元素磷 , 经色谱柱分离后 , 在火焰光度检测器中元素磷被氧化燃烧生成磷的氧化 物, 然后被富氢火焰的 H 还原为碎片 PHO* 。被火焰高温激发的碎片 PHO* 释放出特征 光谱的能量，其最大检测波长为526nm检测发射光谱强度，从而得到出总磷的含量。仪器：气相色谱仪优缺点适用于地下水，地面水，土壤中速灭磷，甲拌磷等多组分测定。最低检测浓度为0.0001-0.0029mg/kg.（ 一） 原理和方法a 采用交换容量非常低的特制离子交换树脂为固定相； b. 在分离柱后， 用另外一支抑制 柱来消除淋洗液的高本底 ;c. 由于消除了淋洗液的高本底电导，采用电导检测器可灵 敏检测出各种无机离子组分。（二）仪器 离子色谱仪（三）优缺点 快速，