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文档简介
1、Slide 1第七章第七章保留时间锁定软件保留时间锁定软件Slide 2H使用Agilent 6890系列GC,在更短的时间内获得更佳质量。保留时间锁定保留时间锁定节约时间节约时间RMBSlide 3H保留时间锁定即为当与某台保留时间锁定即为当与某台Agilent 6890Plus系统使系统使用相同的色谱柱时,任何的用相同的色谱柱时,任何的Agilent 6890Plus系统均系统均可获得与之相匹配的色谱保留时间的能力。可获得与之相匹配的色谱保留时间的能力。保留时间锁定可用于:保留时间锁定可用于:l任何任何 GC 检测器检测器 (包括包括 MSD)l任何进样口或进样器类型任何进样口或进样器类型
2、l具有相同固定相和内径的不同长度的毛细管柱具有相同固定相和内径的不同长度的毛细管柱什么是保留时间锁定?什么是保留时间锁定?112234567891011Slide 4H对两个不同系统锁定色谱图对两个不同系统锁定色谱图1416182022242628系统 20.013 min.系统 1Slide 5H保留时间锁定保留时间锁定 = 被分析物保留时间匹配被分析物保留时间匹配min.02.557.51012.51517.52022.560 m目标50 m新Slide 6H仪器对仪器,色谱柱对色谱柱,位置对位置仪器对仪器,色谱柱对色谱柱,位置对位置保留时间锁定保留时间锁定 = 结果的重复结果的重复“60
3、 m” X 250 mm 0.25 mm HP-5, 韩国,汉城 (1997年10月)“60 m” X 250 mm 0.25 mm HP-5, 德国,威尔明顿 (1997年5月)Slide 7H做保留时间锁定的目的做保留时间锁定的目的l保留时间是色谱法中定性分析的最基础测定保留时间是色谱法中定性分析的最基础测定lRTL节约时间节约时间lRTL提高结果的可信度提高结果的可信度lRTL简化了不同实验室之间、不同系统之间以及经过一段简化了不同实验室之间、不同系统之间以及经过一段时间的数据间的比较时间的数据间的比较lRTL提供了用于确定未知物的保留时间库的开发与研究的提供了用于确定未知物的保留时间库
4、的开发与研究的可能可能lRTL简化了日常分析和故障判断简化了日常分析和故障判断Slide 8H何时需要做保留时间锁定何时需要做保留时间锁定l调用一个新方法调用一个新方法l安装了一根新的色谱柱安装了一根新的色谱柱l做过色谱柱维护之后做过色谱柱维护之后l进行系统性能验证时进行系统性能验证时l变更了系统配置之时变更了系统配置之时例如,连接至要求真空的检测器时l进行故障判断时进行故障判断时Slide 9H如何做保留时间锁定?如何做保留时间锁定?通过调整柱前压通过调整柱前压通过使用 Agilent GC 化学工作站软件工具Slide 10H在在 Agilent 6890和和GC工作站上怎样做工作站上怎样
5、做RTL?开始,方法开发者开始,方法开发者 .l在五种不同的压力下运行五次,一般标准的做法是用:在五种不同的压力下运行五次,一般标准的做法是用:l目标压力目标压力 - 20%l目标压力目标压力 - 10%l目标压力目标压力l目标压力目标压力+ 10%l目标压力目标压力+ 20%l对每一次的运行测定目标化合物的对每一次的运行测定目标化合物的 RTl将结果输入化学工作站软件,以使之建立将结果输入化学工作站软件,以使之建立 RTL校正文件,校正文件,这个文件将会成为方法的一部分。这个文件将会成为方法的一部分。这个过程对于每一种特定方法只需做一次! Slide 11HRTL 校正校正 - RT对对 P
6、NIST 1624b (硫硫 181nm)的五次运行的五次运行0501000501000501000501005.65.866.26.46.605010016 psi18 psi20 psi(目标压力目标压力)22 psi24 psi6.584 min.5.828 min.5.976 min.6.147 min.(目标时间目标时间)6.347 min.Slide 12RTL菜单从B.03.01版开始Chemstation具有RTL功能,无需另外购买.Slide 13H方法开发者输入结果方法开发者输入结果RTL 校正工具校正工具输入:输入:l5个压力与个压力与RT的对应值的对应值 l压力单位压力
7、单位l期望期望 RTl最小与最大压力最小与最大压力l色谱柱色谱柱l目标化合物的名称目标化合物的名称Slide 14HRTL 校正数据曲线校正数据曲线Slide 15HGC/AED 系统系统#2压力为压力为20 psi下的运行下的运行6.243 min.(期望期望 6.147)5.25.45.65.866.26.46.6020406080100120140160180Slide 16HRTL 再锁定再锁定 方法使用者输入初测数据方法使用者输入初测数据l输入:输入:当前当前 RT 对于对于 Agilent 6890 软件将显示:软件将显示:当前方法当前方法使用的色谱柱号使用的色谱柱号所用柱前压所用
8、柱前压期望的期望的 RT单击单击 Update 6890 就可以自动就可以自动地将新的压力值更新入当前方法中地将新的压力值更新入当前方法中单击单击 Calculate new pressure则则会在自动更新方法之前显示新的压力会在自动更新方法之前显示新的压力值值Slide 17H现在这三套现在这三套 GC/AED 系统保留时间锁系统保留时间锁定了定了5.25.45.65.866.26.46.60204060801001201401605.25.45.65.866.26.46.60204060801001201401605.25.45.65.866.26.46.6020406080100120
9、1401606.147 min.6.146 min.6.146 min.方法开发者的系统方法开发者的系统系统系统 #2系统系统 #3Slide 18保留时间锁定数据库保留时间锁定数据库 任何一个被分析物总是在同样的时间流出 一个方法可以用于多种样品分析 在没有标样的情况下可以做被分析物的初步定性 使用同一数据库可支持所有的 GC 系统配置 利用 GC 方法转化可以将数据库很容易地引入其它柱子应用用户可以利用用户可以利用 RTL 来建立自已的保留时间数据来建立自已的保留时间数据库,用于对样品中的未知物进行定性库,用于对样品中的未知物进行定性Slide 19保留时间锁定软件检索功能可以添加各种库文
10、件,如农药库等.Slide 20保留时间锁定数据库保留时间锁定数据库兴奋剂 Slide 21编辑保留时间表名称编辑保留时间表名称栏目表头必须是保留时间必须是分子式用户自定义栏目Slide 22保留时间数据库检索保留时间数据库检索使用 RT 和元素限定选择 RT 表峰保留时间检索时间窗峰所含元素用于检测该峰的检测器Slide 23设定保留时间检索设定保留时间检索元素选择性检测器将会出现在检索窗口之中Slide 24对保留时间为对保留时间为5.620分钟的峰分钟的峰RT检索结果检索结果Slide 25HRTL的其它用途的其它用途:3系统适用性和故障确认3不同的检测器3发表了的方法 3锁定的数据库3不同的仪器和使用者Slide 26H使用使用 RTL 的好处的好处RTL 是方法开发者的一个有利工具。在日常的实验室工是方法开发者的一个有利工具。在日常的实验室工作中他们可以利用作中他们可以利用RTL来减少用于确认、方法转换和方来减少用于确认、方法转换和方法维护的时间。法维护的时间。RTL 也是实验室技术人员的一个有利工具。利用这个工也是实验室技术人员的一个有利工具。利用这个工具,他们可以定性或锁定目标峰从而最大程度地减小峰具,他们可以定性或锁
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