化学实验基础No

1、第 1 讲 化学实验基础一、常见仪器及使用 1、加热仪器2、计量仪器3、分离仪器 4、其他二、物质的分离、提纯 1、分离是通过适当的方法，把混合物中的几种物质分开，分别得到纯净的物质。 2、提纯是通过适当的方法把混合物中的杂质除去，以得到纯净物质方法方法适用范围适用范围举例举例注意事项注意事项过滤过滤装置装置分离不溶性分离不溶性固体与液体固体与液体粗盐提纯时粗盐提纯时把粗盐溶于把粗盐溶于水，经过滤水，经过滤把不溶于水把不溶于水的杂质除去的杂质除去1、要、要“一一贴二低三靠；贴二低三靠；2、必要时、必要时洗涤沉淀物；洗涤沉淀物；3、定量实、定量实验要验要“无损无损”方法方法适用范围适用范围举例举

2、例注意事项注意事项蒸发蒸发结晶结晶装置装置固体和固体。固体和固体。固体和固体固体和固体（均溶，但（均溶，但溶解度受温溶解度受温度变化影响度变化影响不同）分离不同）分离食盐溶液食盐溶液的蒸发。的蒸发。分离NaCl和KNO3混合物。加热蒸发皿使溶加热蒸发皿使溶液蒸发时、要用液蒸发时、要用玻璃棒不断搅动玻璃棒不断搅动溶液，防止由于溶液，防止由于局部温度过高，局部温度过高，造成液滴飞溅。造成液滴飞溅。方法适用范围举例注意事项分馏分馏蒸馏蒸馏装置装置沸点不同沸点不同的液体混的液体混合物合物石油的分馏石油的分馏1、温度计水、温度计水银球在蒸馏银球在蒸馏烧瓶的支管烧瓶的支管口处；口处；2、加沸石、加沸石（碎

3、瓷片）（碎瓷片）3、冷凝管水、冷凝管水流方向流方向方法方法适用范围适用范围举例举例注意事项注意事项萃取萃取装置装置利用溶质利用溶质在两种互在两种互不相溶的不相溶的溶剂里的溶剂里的溶解度不溶解度不同的分离同的分离方法方法CCl4把溶于把溶于水里的溴萃水里的溴萃取出来取出来1、萃取后再、萃取后再进行分液操进行分液操作作2、对萃取剂、对萃取剂的要求的要求分液分液不互溶液不互溶液体的分离体的分离水、苯的分水、苯的分离离下层液体从下层液体从下口流出，下口流出，上层液体从上层液体从上口倒出上口倒出方法方法适用范围适用范围举例举例注意事项注意事项洗气洗气装置装置气体混合气体混合物除杂物除杂除去除去CO2气气

4、体中的体中的HCl气体气体1、长进短出、长进短出2、混合中气、混合中气体溶解度差体溶解度差别较大别较大升华升华装置装置固体与有固体与有升华特点升华特点的固体杂的固体杂质分离质分离粗碘中碘与粗碘中碘与钾、钠、镁钾、钠、镁的卤化物的的卤化物的分离分离方法适用范围举例注意事项渗析渗析分离胶体和分离胶体和溶液溶液除去除去Fe(OH)3胶体中的胶体中的HCl盐析盐析某些物质在某些物质在加某些无机加某些无机盐时，其溶盐时，其溶解度降低而解度降低而凝聚的性质凝聚的性质来分离物质来分离物质从皂化液中分从皂化液中分离肥皂、甘油离肥皂、甘油蛋白质的盐析蛋白质的盐析三、常见离子的检验1、阳离子的检验作为杂质除作为杂

5、质除去所用试剂去所用试剂鉴定所用试剂鉴定所用试剂NaNa+ +K K+ +焰色反应，焰色为黄色焰色反应，焰色为浅紫色（透过蓝色钴玻璃片观察）作为杂质除去作为杂质除去所用试剂所用试剂鉴定所用试剂鉴定所用试剂CaCa2+2+MgMg2+2+加CO32-， 使其转化为沉淀，过滤除去加OH-， 使其转化为沉淀，过滤除去作为杂质除去作为杂质除去所用试剂所用试剂鉴定所用试剂鉴定所用试剂FeFe3+3+FeFe2+2+加OH-， 使其转化为沉淀，过滤除去；或转化。加OH-， 使其转化为沉淀，过滤除去；或转化。加SCN-离子的溶液，看溶液是否变血红色；或加苯酚溶液，变紫色加OH-， 出现白色沉淀，马上转变为灰

6、绿色，最后变为红裼色。作为杂质除去作为杂质除去所用试剂所用试剂鉴定所用试剂鉴定所用试剂CuCu2+2+AlAl3+3+通H2S(或加OH-)，使其转化为沉淀，过滤除去本身有颜色，加NaOH溶液有蓝色沉淀通NH3(或加氨水)，使其转化为沉淀，过滤除去逐滴加NaOH溶液有白色沉淀，继续加过量NaOH溶液，白色沉淀消失作为杂质除去作为杂质除去所用试剂所用试剂鉴定所用试剂鉴定所用试剂NHNH4 4+ +加OH-，加热向试管中的试样中，加OH-，加热，用湿润的红色石蕊试纸靠近，变蓝色作为杂质除去作为杂质除去所用试剂所用试剂鉴定所用试剂鉴定所用试剂ClCl- -BrBr- -I I- -加AgNO3溶液将

7、其转化为沉淀，过滤除去加AgNO3溶液将其转化为沉淀，过滤除去；或加氯水转化为单质，再用有机溶剂萃取除去用稀HNO3酸化后，再加AgNO3溶液，看沉淀的颜色2、阴离子的检验作为杂质除去作为杂质除去所用试剂所用试剂鉴定所用试剂鉴定所用试剂COCO3 32-2-HCOHCO3 3- -加稀HCl，将其转化成气体除去；或加Ca2+使其转化为沉淀，过滤除去加稀HCl，将其转化成气体除去加稀HCl，有无色、无味的气体产生，将该气体通入澄清石灰水，变浑浊作为杂质除去作为杂质除去所用试剂所用试剂鉴定所用试剂鉴定所用试剂SOSO4 42-2-SOSO3 32-2-加Ba2+使其转化为沉淀，过滤除去先用稀HCl

8、酸化，无明显现象，再加BaCl2溶液，看有无白色沉淀加稀HCl，将其转化成气体除去；或加Ca2+、Ba2+使其转化为沉淀，过滤除去先加BaCl2溶液，有白色沉淀，用盐酸酸化，沉淀消失，且有刺激性气体产生作为杂质除去作为杂质除去所用试剂所用试剂鉴定所用试剂鉴定所用试剂NONO3 3- -S S2-2-加浓H2SO4，同时加金属Cu，有红棕色气体产生加Cu2+， 使其转化为沉淀，过滤除去加Cu2+，有黑色沉淀生成；或加H+，有臭鸡蛋味产生作为杂质除去所作为杂质除去所用试剂用试剂鉴定所用试剂鉴定所用试剂H H2 2O O2 2让气体通过装有灼热的CuO的硬质玻璃管转化为H2O后再除去燃烧(氧化)后用

9、无水CuSO4检验，看是否变蓝色让气体通过装有灼热Cu网的硬质玻璃管吸收用带火星的木条插入气体中，看是否复燃四、常见气体的检验作为杂质除去作为杂质除去所用试剂所用试剂鉴定所用试剂鉴定所用试剂C C2 2H H2 2C C2 2H H4 4通过装有酸性KMnO4溶液(或Br2水)的洗气瓶洗气通入装有酸性KMnO4溶液(或Br2水、或Br2的四氯化碳溶液)，是否褪色作为杂质除去作为杂质除去所用试剂所用试剂鉴定所用试剂鉴定所用试剂CHCH4 4N N2 2可以通过装有灼热的CuO的硬质玻璃管转化为H2O、CO2后再除去作为杂质除去作为杂质除去所用试剂所用试剂鉴定所用试剂鉴定所用试剂COCOCOCO2

10、 2让气体通过装有灼热的CuO的硬质玻璃管转化为CO2再除去气体通过装有灼热的CuO的硬质玻璃管后，再通入澄清石灰水，看是否变浑浊通过NaOH溶液的洗气瓶洗气，（或装有碱石灰的干燥管吸收）通入澄清石灰水，看是否变浑浊作为杂质除去作为杂质除去所用试剂所用试剂鉴定所用试剂鉴定所用试剂SOSO2 2HClHCl通过NaOH溶液的洗气瓶洗气， (或通过装有饱和溶液的洗气瓶洗气)通入品红溶液或(酸性KMnO4溶液) ，看是否褪色通过水的洗气瓶洗气，（或通过装有饱和溶液的洗气瓶洗气）用湿润的蓝色石蕊试纸靠近气体，看是否变红色（或用蘸有浓氨水的玻璃棒靠近，看是否有大量白烟）作为杂质除去作为杂质除去所用试剂所

11、用试剂鉴定所用试剂鉴定所用试剂H H2 2S SClCl2 2通过NaOH溶液的洗气瓶洗气， (或通过装有CuSO4溶液的洗气瓶洗气)用湿润的白色醋酸铅试纸靠近气体，看是否变黑色通过NaOH溶液的洗气瓶洗气， (或通过装有活性碳的干燥管吸收)用湿润的白色碘化钾淀粉试纸靠近气体，看是否变蓝色（或用蘸有浓氨水的玻璃棒靠近，看是否有大量白烟）作为杂质除去作为杂质除去所用试剂所用试剂鉴定所用试剂鉴定所用试剂NONONONO2 2通常将其转化为NO2再除去设法将其与空气接触，看有无红棕色气体出现通过装有NaOH溶液的洗气瓶洗气通入水中，得无色溶液；或通入AgNO3溶液，溶液没有明显变化作为杂质除去作为杂

12、质除去所用试剂所用试剂鉴定所用试剂鉴定所用试剂NHNH3 3H H2 2O O通过装有水的洗气瓶洗气，（或通过装有稀H2SO4溶液的洗气瓶洗气）用湿润的红色石蕊试纸靠近气体，看是否变蓝色（或用蘸有浓盐酸的玻璃棒靠近，看是否有大量白烟）通过装有碱石灰的干燥管吸收，（或通过装有浓H2SO4的洗气瓶洗气）通过无水CuSO4 ，看是否变蓝色CO2（HCl）SO2（HCl）H2S（HCl）CO2（SO2）Cl2（HCl）NO（NO2）1、下列气体中的杂质气体如何除去（括号中为杂质）？通过饱和NaHCO3溶液通过饱和NaHSO3溶液通过饱和NaHS溶液通过饱和NaCl溶液通过饱和NaHCO3溶液水FeCl

13、3（FeCl2）FeCl2（FeCl3）通入适量Cl2或加适量H2O2和HCl加入还原铁粉（或铁钉）和稀HClNa2CO3（NaHCO3）NaHCO3 （ Na2CO3 ）给固体加强热到质量不再变化为止制成溶液，通足量的CO2，低温蒸干溶液得晶体 根据反应物质的状态和反应条件气体发生装置的基本类型:A、固体反应物（加热）C、固（液）液反应物（加热）气体发生装置的设计原则： B、固液反应物（不加热）五、气体发生装置试管 导管酒精灯 铁架台 注意事项：（1）试管口应略向下倾斜（2）试管夹夹在试管的中上部（3）药品应平铺于试管底部（4）导管不宜伸入试管过长（5）实验开始时先检验装置的 气密性（6）加

14、热时，先预热且应用外焰加热A、固体反应物（加热）制氧气制氨气224242OMnOMnOKKMnO233222OKClKClOMnOOHNHCaClOHCaClNH232242)(24323CHCONaNaOHCOONaCHCaO该装置可用于制备O2、NH3和CH4启普发生器简易装置注意事项：(1)启普发生器只适用于块状固体与液体在不加热条件下制取难溶于水的气体如CO2、H2S、H2(不可用于制C2H2)(2)简易装置则适用于固体与液体在不加热下制取气的反应(3)操作时应注意：a.检验装置的气密性b.长颈漏斗插入液面以下c.制H2S时应在通风橱中,H2S剧毒B、固液反应物（不加热）固+液不加热可

15、用于制备H2、O2、H2S、NO2和C2H22222222OOHOHMnOOHCOCaClHClCaCO22232SHFeSOSOHFeS244222222)(2HCOHCaOHCaC222332)(4NOOHNOCuHNOCu浓）2442HZnSOSOHZn注意事项：（1）检验装置的气密性（2）加热时要预热，受热均匀（3）加热易暴沸的混合物时要 加碎石，防暴沸（4）制乙烯时浓硫酸与乙醇可先混合，故不必用分液漏斗，换成温度计控制反应温度C、固（液）液反应物（加热） 液体- 分液漏斗 固体- 圆底烧瓶 石棉网变化装置制 一氧化碳NaOH溶液 澄清石灰水制 乙烯无水乙醇与浓硫酸体积比1 3碎瓷片如

16、何验证乙烯中混有SO2、CO2？品红溶液酸性高锰酸钾品红溶液 澄清石灰水可用于制备Cl2、HCl、SO2、NO和C2H4OHHCOHHCSOH2425242170COHNONOCuHNOCu223342)(3)(83稀OHSONaHSOSOHSONa22442322)(2浓HClHSONaSOHNaCl4242)(浓OHClKClMnClHClKMnOOHClMnClHClMnO222422228522)(1622)(4浓浓气体的收集装置和净化装置分别有几种类型？根据什么原则选择有关装置？气体收集装置的设计原则： 根据气体的溶解性或密度六、收集装置 收集装置（1）排空气法收集比空气重的气体收集

17、比空气轻的气体（2）排水（液）法（3）贮气瓶装置类型装置类型排水法排水法向上排气法向上排气法向下排气法向下排气法示意图示意图气体性质气体性质 难溶或微溶难溶或微溶于水的气体于水的气体密度大于空密度大于空 气的气体气的气体密度小于空密度小于空气的气体气的气体 实例实例H2,O2,NO,C2H2,N2,COCO2,Cl2,HClH2,NH3气体净化装置的设计原则： 根据净化药品的状态和净化条件七、净化装置 洗气瓶进气管应“长进短出” 干燥管应大口方向进气，小口方向出气液体试剂固体试剂固体试剂需加热cd 酸、碱性据气体的 氧化、还原性气体的酸碱性 干燥剂的酸碱性 保持一致干燥剂的选择及使用原则1、选

18、择原则气体在被干燥的过程中要不能被减少不要引入新的杂质。2、选择方法干燥剂选择干燥剂状态干燥装置酸性干燥剂（如：浓硫酸、P2O5、硅胶等）不能用来干燥 碱性气体； 碱性干燥剂 (如碱石灰、生石灰、固体NaOH等)不能用来干燥酸性气体如Cl2。有氧化性的干燥剂（如浓硫酸）不能干燥有还原性气体（如H2S、HI等）。 3、常见干燥剂常见干燥剂及使用装置 液态干燥剂液态干燥剂 固态干燥剂固态干燥剂装装置置常见干燥常见干燥剂剂可干燥可干燥气体气体不可干燥不可干燥 气体气体 浓硫酸无水CaCl2碱石灰H2,O2,Cl2,SO2,CO,N2,CH4O2,Cl2,HCl,SO2, H2, CO,N2,CH4H2,O2, N2,CH4, NH3H2S,NH3,HBr,HI,C2H4HX,H2S,SO2,CO2,NO2, Cl2NH3 1、 燃烧法 如CH4、C2H4、C2H2、H2、CO等。 2、碱液吸收法 如Cl2、H2S、CO2、SO2、NO2、 NO等