电大《药用分析化学》形成性考核册参考答案

1、药用分析化学作业参考答案1-4一、单项选择题1. 在标定 NaOH 的基准物质邻苯二甲酸氢钾中含少量邻苯二甲酸，则 NaOH 溶液浓度测 定结果的绝对误差为 （ B）。A 正值 B 负值 C 无影响 D 影响未知2. 相同浓度的 Na 2S、 NaHCO 3、 Na 2HPO 4 的碱性强弱为（ B ）。A Na 2HPO 4 Na 2S NaHCO 3B Na 2SNa 2HPO 4 NaHCO 3C Na 2S NaHCO 3Na 2HPO 4D NaHCO 3 Na 2HPO 4 Na 2S(已知H2S 的 pKa 1=7.04 , pKa2=11.96 ,H2CO3 的 pKa 1=6

2、.37， pKa2=10.25 ； H3PO4pKa 1=2.16 ， pKa 2=7.21 ， pKa 3=12.32)3.用 O.lmol ?iHCl 滴定 O.lmol-1NaAHA 的 pKa=9.30 )对此滴定试用的指示剂为D ）。A 酚酞 ( pKin=9.1 )B 酚红 ( pKin =8.0 )45C 中性红（pin =7.4 ）D 甲基红（KcaY2- = 10 10.69，当 pH=9.0 时,lg Y(H尸 1.29,则1.29 A 10B 0 -9.4010.69C 1 0列各组酸碱组分中，不属于共轭酸碱对的是（A HCN; CNB H2PO4-;HPO 42-pK

3、in=5.1K caY2-=(D 10D )。9.40C NH 3; NH 2-D H2CO3;2-CO32-D ）。6. 下列各数中，有效数字位数为四位的是（A H+=0.0003mol/LB pH=10.42C 2.40 X 130D 9.62B）。7. 下列物质不能在非水的酸性溶剂中直接进行滴定的是（8A NaAcB 苯酚C 吡啶D 邻苯二甲酸氢钾cl- 时，应选用的指示剂是（ B ）。A 二甲基二碘荧光黄 B 荧光黄 C 甲基紫 D 曙红9，般情况下,EDTA 与金属离子形成的配位化合物的配位比是（A ）。A 1:1B 2:1C 1:3D 1:210K262O7 ）在酸性溶液中被1mo

4、lFe2+ 还原为Cr3+ 时所需质量为其摩尔质量的（）倍。B 1/3C 1/611 同一 NaOH溶液分别滴定体积相等的H2SO 4 和 HAc 溶液，消耗的体积相等，说明A 氢离子浓度相等H2SO4 和 HAc 两溶液中的（ ）。B H 2SO4 和 HAc 的浓度相等C H2SO4 的浓度为HAc 的D 两个滴定的 pH 突跃范围相同12 同一 KMnO 4 标准溶液分别滴定体积相等的FeSO4和H2c2。4溶液，耗用标准溶液体c c FeSO4 =2c H2 c2O4D 2n FeSO4 =n H2 c2O413. 在下列何种溶剂中，醋酸、苯甲酸、盐酸及高氯酸的酸强度都相同（c ）。A

5、 纯水B 浓硫酸c 液氨D 甲基异丁酮积相等，对两溶液浓度关系正确表达的是（ cA Cfeso4 =c H2 c2O4B 2C FeSO4 =C H2 C2O41 4 下面不能用来衡量精密度的是（ A ）。A 绝对误差B 相对平均偏差c 标准偏差D 相对标准偏差15 常用于标定NaOH 溶液的基准物质为（c ）。A 无水B 硼砂C 邻苯二甲酸氢钾D K 2Cr2O7二、问答题1 药品检验工作的基本程序是什么？取样、鉴别、检查、含量测定、书写实验报告、原始记录 2 中国药典和国外常用药典英语缩写分别是什么？中国药典Ch.P美国药典USP英国药典BP日本药局法方JP欧洲药典Ph.Eur国际药典Ph

6、.Int3 中国药典的主要内容由几部分组成，并对其做简要说明。凡例 解释和正确使用 中国药典 与正文品种、 附录及质量检定有关的共性问题加以规定，避免全书中重复说明。正文收载药品及其制剂的质量标准。附录收载制剂通则和实验方法。索引一部：中文、汉语拼音、拉丁名、拉丁学名；二、三部：中文、英文4 在定量分析，精密度与准确定之间的关系是什么，提高分析准确度的方法有哪些？精密度高准确度不一定高，准确度高精密度一定高，精密度高是准确度高的前提。5 在非水滴定中，溶剂选择的原则及选择溶剂需考虑的因素有哪些 ? 在非水滴定中，溶剂选择应本着提高溶质的酸（碱）性，从而提高滴定的完全程度的原则来进行。弱碱的测定

7、选用酸性溶剂，弱酸的测定选用碱性溶剂。选择溶剂时考虑下列因素：1. 溶剂应能溶解试样及滴定产物；2. 可采用混合溶剂。3. 溶剂应不引起副反应，并且纯度要高，不能含水。6. 比较酸碱滴定法、沉淀滴定法和氧化还原滴定法滴定曲线绘制方法的不同。(1 )酸碱滴定曲线是 V(滴定体积)对pH作图。即pH V曲线;氧化一还原滴定一 V 曲线；沉淀滴定曲线是(2)曲线是V(滴定体积)对(电极电位)作图。即(3)V(滴定体积)对C (待测离子浓度)作图。即pC V曲线;7 在何种情况下可采用直接滴定法？在何种情况下需要返滴定法？1. 能满足下列要求的反应可采用直接滴定法。( 1 ) 反应定量完成；( 2)反

8、应迅速完成；( 3 ) 有适宜的指示终点的方法。2. 对于反应速度慢、反应物为固体或没有合适指示剂的反应，可采用返滴定法。8 何为金属指示剂？金属指示剂应具备什么条件？金属指示剂是一些能与金属离子生成有色配合物的有机染料， 其颜色变化与溶液中金属离子浓度变化有关。金属指示剂应具备下列条件：( 1 ) 金属指示剂与金属离子生成的配合物颜色应与指示剂本身颜色有明显区别。( 2) 金属指示剂与金属离子生成的配合物的稳定性应比金属离子EDTA 配合物稳定性低。9 非水酸碱滴定与在水溶液中的酸碱滴定相比较，主要解决了哪些问题？(1 )能增大酸(碱)的溶解度;(2)能提高被测酸(碱)的强度;(3 )使在水

9、中不能进行完全的滴定反应能够顺利进行;(4)扩大了滴定分析的应用范围。10 ?全面控制药品质量科学管理的四个方面及英文缩写分别是什么?药品非临床研究管理规范GLP药品临床试验管理规范GCP药品生产质量管理规范GMP药品经营质量管理规范GSP1 ?以 0.01000 mol -1?滴定 25.00ml Fe 2+ 溶液，耗去 K262O7 溶液25.00ml ,每毫升 Fe2+溶液含铁多少克(已知 M Fe =55.85g mol -1 )。解:M Fe26(CV) ?egmFe26(CV) K2Cr2O7 M Fe26 0.01000 25.00每毫升Fe2+溶液含铁为0.08378/2510

10、00=3.351 x l0g55.85 0.08378g液(0.5020mol/L )中，煮沸除去 CO2,过量盐酸液用NaOH液返滴定耗去4.20ml，若用NaOH直接滴定HCI液20.00ml消耗 20.67ml,试计算试样中CaCO3的百分含量。(已知M CaCO3 =100.09 g mol -1 )解:CV NaOH CV HClCNaOHCVHClVNaoh0_5020 20 _0020670.4857molL11；CV HClCaCO 3 % = 2-CV NaOH1 -0.5020 220.000.48574.20型型l00 100%0.550072.8%3.用纯AS2O3标定

11、KMnO 4浓度。若0.2112g As 2O3在酸性溶液中恰好 36.42ml KMnO 4溶液反应，求该 KMnO 4溶液的物质的量浓度。(已知 M AS2O3 =197.8 g解:6 “3CV KMnO 45 m4 M1000FeOT K2CBO7/ FeOCKMnO 4v10005 m4 M51000 0.21120.03664 mol/L4 197.8436.4210004.称取分析纯试剂K262O714.709g,配成500ml溶液，试计算K262O7溶液对FeO的滴定度。(已知 M K2Cr2O7 =294.2g? mbl, MFeO=71.85g? rric)m 14.709解

12、：Ck2c2O7m 294 20.100mol LVK2Cr2O70.57 1 OG6 0.10043.1mg mL1000250.0ml ,吸取 25.00ml ,力口入5 .取A2O3试样1.032g ,处理成溶液，用容量瓶稀释至用 Zn(AC) 2Tedta/ai2O3 =1.505mg/ml的EDTA标准?液10.00ml ,以二甲基酚橙为指示剂,标准溶液回滴至终点，消耗Zn(AC) 2 溶液 12.20ml。已知 1.00mlZn(AC) 2相当于mAl2O3(10.00 12.20 0.6812)10001.505 250250.02542g0.6812mlEDTA,求试A12O3

13、% 中1 100% S 100%2.463%样中Al 203的百解:6 .假设 Mg 2+和EDTA的浓度均为 0.020mol/L ,在pH=6时，Mg 2+与EDTA络合物的条件稳定常数是多少？并说明在此pH 值条件下能否用EDTA 标准溶液滴定Mg 2+?若不能滴定，求其允许的最低pH 值。（已知lgK MgY =8.7 ，pH=6 时， lgX Y （H） =4.8; pH=11 时， IgXY （H） =0.7 ）解： lg KMgY lg KMgY lg XY （H）8.7 4.83.9 8 在此 pH 值条件下不能用 EDTA标准溶液滴定Mg 2+lg K MgY lg KMgY

14、 lg XY （ H ）lgK MgY lg XY（ H ）8lg XY （H ）8.780.7能用 EDTA 标准溶液滴定Mg 2+的最低 pH 值为 11药用分析化学作业 2 （第 4-6 章）一、单项选择题1 . 下列对永停滴定法的叙述错误的是（ D ）A. 滴定曲线是电流一滴定剂体积的关系图B. 滴定装置使用双铂电极系统C. 滴定过程存在可逆电对产生的电解电流的变化D. 要求滴定剂和待测物至少有一个为氧化还原电对2 . pH 玻璃电极产生的不对称电位来源为（ A ）A.内外玻璃膜表面特性不同B.内外溶液中H+浓度不同C.内外溶液的H+活度不同D.内参比电极不一样3 . 在电位滴定中，以

15、 E/ V（ E 为电位， V 为滴定剂体积）作图绘制滴定曲线，滴定终点为（ A ）B. 曲线最小斜率点A. 曲线的最大斜率点C.曲线的斜率为零时的点D. E/ AV零时的点所需要的滴定前后滴定4 .电位滴定法中用于确定终点最常用的二次微商法计算滴定终点时，消耗的体积和对应的电动势的数据记录最少不少于（A）A.2B.3C.4D.55 .在紫外可见光区有吸收的化合物（A）A. CH 3CH2CH3B. CH3 CH2OHC.CH2=CH CH 2- CH=CH 2D. CH 3 CH=CH=CH CH36 .荧光分光光度计常用的光源是（ B）A.空心阴极灯B.氤灯C.笊灯D.硅碳棒7 .下列四组

16、数据中，所涉及的红外光谱区包括CH 3CH2-CHO吸收带的是（D）A.30002700 cm-124002100 cm-11000650 cm -1B.33003010 cm-116751500 cm-114751300 cm -1C.33003010 cm-119001650 cm-11000650 cm -1D.30002700 cm-119001650 cm-114751300cm-18 .用色谱法进行定量分析时，要求混合物中每一个组分都出峰的是（C）A.外标法B.内标法C.归一化法 D.内加法9 .用气液色谱法分离正戊烷和丙酮，得到如下数据：空气保留时间为min,丙酮为2.45 mi

17、n ,则相对保留值 为（D）45 s ,正戊烷为 2.35A. 0.96 B. 1.04 C. 0.94 D. 1.0610 .某化合物在正己烷中测得Zmax =305 nm ,在乙醇中Xmax =307nm ,试指出该吸收跃迁类型是（C）A.n *C. nfn D. dfd11.在醇类化合物中，0 H的伸缩振动频率随溶液的浓度增加向低波数方向移动，原因是(B)A.溶液极性变大B.形成分子间氢键C.诱导效应变大D.场效应增强12 ?衡量色谱柱的柱效能指标是（D)A.相对保留值B.分离度C.分配比D.塔板数13 .高效液相色谱与气相色谱比较，可忽略纵向扩散相，主要原因是（C)A.柱前压力局B.流

18、速比气相色谱的快C.流动相粘度大D.柱温低14 .在其他条件相同下，若理论塔板数增加一倍，两个临近的分离度将（C)A.减少为原来的B.增加一倍C.增加？ .2倍D.增加2、2倍15 .样品在薄层色谱上展开,10分钟时有Rf值，则20分钟的展开结果是（B）A. Rf值加倍B. Rf值不变C.样品移行距离加倍D.样品移行距离加倍，但小于16 .下列说法不正确的是（）A.两组分的分配系数之比为1:2时，在同一薄层板上，它们Rf值之比为2:1B.两组分的分配系数之比为1:2时，在同一薄层板上，它们容量因子之比也是1:2C.两组分的容量因子之比为1:2时，在同一薄层板上，它们Rf值之比为3:2D摘层色谱

19、的Rf值，即为样品在展开剂中的停留时间的分数问答题1 .简述在等吸收双波长测定法中，选择测定波长乃与参比波长？2的方法？答：根据两待测组分 a、b的吸收光谱图，a为待测组分时，可以选择组分 a的吸收波长 作为测定波长?2,在这一波长位置作 x轴的垂线，此直线与干扰组分 b的吸收光谱相交某一点或数点，则选择与这些交点相对应的波长作为参比波长入i,当入i有几个波长可供选择时，应当选择待测组分的 AA尽可能大的波长。2 .简述玻璃电极的作用原理？答：玻璃电极膜是由固定的带负电荷的硅酸晶格组成，钠阳离子可以在晶格中移动，内参比溶液及待测溶液中的氢阳离子与膜结构上的钠阳离子经过交换和扩散作用，在玻璃膜的

20、内外表面分另产生内相界电位和外相界电位，当玻璃膜内外表面的结构相同时，整个玻璃膜电2.303RT膜KFlga外位为：对于整个玻璃电极而言(电极内参比溶液 pH7或pH4的含KCl的缓冲溶液)，2.303RT F pH可见，玻璃电极的电位与待测试液的pH呈线性关系(符合能斯特方程式)3 .红外吸收峰少于或多于振动自由度的原因 ？答：红外吸收峰少于振动自由度的原因主要有两个：(1 )简弁。振动形式不同，振动频率相同，吸收红外线的频率即相同，只能观测到一个吸收峰。(2 )红外非活性振动。化学键的振动过程中不能引起分子偶极矩变化，因此不会产生吸收峰。4 .已知结构为I或n的结构部分红外光谱图如下：哪一

21、个结构与谱图相一致？为什么OH答：结构n与谱图相一致，谱图中在 3000cm -1以上没有明显的吸收峰，所以应不含机构I的一OH基团，另，在1800 cm -1有一强吸收峰，应为埃基峰。5 .气相色谱有几种定量方法？各有何特点及适用范围？在什么情况下，定量计算可以不用校正因子？答：气相色谱定量方法主要有归一化法、外标法、内标法、内标校正曲线、内标对比法和内加法等。(1 )归一法：需用校正因子。优点是简便、定量结果与进样量无关、操作条件变化时对结果影响较小，缺点时必须所有组分在一个分析周期内都能流出色谱柱，而且检测器对它们都产生信号，该法不能用于微量杂质的含量测定。(2 )外标法：不必用校正因子

22、。分为校正曲线法和外标一点法。外标法不必加内标物，常用于控制分析，分析结果的准确度主要取决于进样的准确性和操作条件的稳定程度。(3)内标法：需要用校正因子。由于操作条件变化而引起的误差都将同时反映在内标物及 欲测组分上而得到抵消， 所以该法分析结果准确度高， 对进样量准确度的要求相对较低测定微量组分。但实际工作中，内标物的选择需花费大量时间，样品的配制也比较繁琐。(4 )内标校正曲线法：不需要校正因子。该法消除了某些操作条件的影响，也不需严格要求进样体积准确。(5 )标准加入法：不需要校正因子。在难以找到合适内标物或色谱图上难以插入内标时可采用该法。三、计算题1.有一浓度为2.00 x 103

23、 mol/L的有色溶液，在一定吸收波长处，与0.5 cm的吸收池中测得其吸光度为0.300 ,如在同一吸收波长处，与相同的吸收池中测得该物质的另一溶液的百分透光率为0.20% ,则此溶液的浓度为多少?解：A clAA2cC2C2A胤！ 20%)1.8 I02mol/LA20.32.下述电池中，溶液的pH=9.18 ,测得E测得=0.418 V ,若换一个未知溶液，测得 E电池=0.312 V o计算此未知溶液的pH值。(玻璃电极| H +(Cs或Cx) |饱和甘汞电极)E c ,c 0.312 0.48解：pH pHs9.187.380.0590.059 测得某溶液中Mg 2+的浓度，用镁离子

24、选择性电极和饱和甘汞电极在25.0 ml的未知试液中，测得电池的电动势为0.445 V,再加入5.00 ml 1.2 X mOI/L Mg 2+标准溶液,测得电动势为0.363 V o计算Mg 2+的浓度。解：CxCsVsE/s(Vx Vs)10Vx5.0 1.2 100.363 0.445(25 5) 100.0591.5 10 3 mol/ L25.04.某色谱柱的长度100cm ,流动相流速为 0.1cm/s ,已知组分 A的洗脱时间为40min问组分A在流动相中的停留时间？其保留比（R/）是多少？解：to - 1OO1000(S)16.7(min) u 0.1R/100组分在柱内的移行

25、速度_ 40 60组分在流动相中的移行速度一0.10.42组分乙苯对二甲苯间二甲苯邻二甲苯A ( mm )12075140105fi0.971.000.960.985.采用FID检测器，在气相色谱仪上分析乙苯和二甲苯异构体，测得数据如下计算各组分的百分含量？解:A乙苯fi （乙苯）100%A乙苯 （乙苯）+ A寸二甲苯fi （对二甲苯）+ A邻二甲苯120 0.9/邻二甲苯）100A间二甲苯27.15%fi （间二甲苯）120 0.97 +75 1.00 +140 0.96 105 0.98%对二甲苯A . 一 . .一一-A对二甲苯%寸二甲苯）一A乙苯fi （乙苯）+ A对二甲苯 fi （对

26、二甲苯）十 人间二甲苯fi （间二甲苯）+ A邻二甲苯fi （邻二甲苯100%)75 1.00 100% 17.49%120 0.97 +75 1.00 +140 0.96 105 0.98100%)间二甲苯 =一A间二甲苯f间二甲苯）一140 0.96A乙苯fi（乙苯）+ A 对二甲苯 （对二甲苯）+ A间二甲苯fi（间二甲苯） +A邻二甲苯fi （邻二甲苯100%31.35%120 0.97 +75 1.00 +140 0.96 105 0.98邻二甲苯 =A乙苯fi（乙苯）+ A对二甲苯A邻二甲苯人（邻二甲苯）fi（对二甲苯）十 人间二甲苯fi （间二甲苯）+ A邻二甲苯fi（邻二甲苯）

27、100% 105 0.98 120 0.97 + 75 1.00 +140 0.96 105 0.98100%24.00%6. 一效率为4200块塔板数的色谱柱，十八烷及a一甲基十八烷的调整保留时间分别为15.05和 14.82min。（1） 由分离度定义，计算这两个化合物的分离度？（2） 若分离度为1.0,则需要多少块有效塔板数？解：（1）按题意无解215.05（2） n 有效16R2（-A-）2 16 1.0 2，入 68507a,1 1匚5 114.827.在一色谱柱上，分离某混合试样时，得如下数据：死时间为30秒，A、B组分的保留时间分别为13分30秒、16分30秒。已知A、B两峰的峰

28、底宽度分别为2mm和3mm ,记录纸的速度为 u=3mm/mi n ,计算：(1 )相对保留值21 ；(2) 分离度R;(3)若H有效=1mm,则色谱柱的长度为多少 ？ 351.23t；13.5 0.5 132(t2 t,)2 (16.5 13.5)- 3.6W1 W223L 16R2 Jr2.1 11.23-11 23H 有效 16 3.6 2 1 1109mm药用分析化学作业3 (第7 12章)单项选择题1.药物中的重金属指的是(D)A. Pb2+B.影响药物安全性和稳定性的金属离子C.原子量大的金属离子D.在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质2.检查某药品杂质限量时,称取供

29、试品 W (g ),量取标准溶液 V (ml),其浓度为C (g/ml ),则该药的杂志限量()是(C)A . VS/C X100% B . CS/V X100%C. VC/S X100%D . S/CV X100%3 .关于药物中杂质及杂质限量的叙述正确的是(A ?杂质限量指药物中所含杂质的最大容许量B.杂质限量通常只用百万分之几表示C.杂质的来源主要是生产过程中引入的，其他方面可不考虑D ?检查杂质，必须用用标准溶液进行比对4 .下列哪种方法可以用来鉴别司可巴比妥:A ?与澳试液反应，澳试液褪色B ?与亚硝酸钠-硫酸反应，生成桔黄色产物C.与铜盐反应，生成绿色沉淀D ?与三氯化铁反应，生成

30、紫色化合物5?硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生产物为:(C)A .紫色B.蓝色C.绿色D.黄色6. 亚硝酸钠滴定法中，加入 KBr 的作用是：（ B ）A.添加Br-B.生成NO + Br- C.生成 HBrD.生成Br2C. 荧光分光光度法D. 钯离子比色法每1ml氢氧化钠溶液7. 两步滴定法测定阿司匹林片的含量时,（0.1mol/ml ）相当于阿司匹林（分子量 =180.16 ）的量是：（A ）A. 18.02mgB.180.2mg C.90.08mg D.45.04mg8 .乙酰水杨酸用中和法测定时，用中性醇溶解供试品的目的是为了（A）A.防止供试品在水溶液中滴定时水解B.防腐消毒C.使供试品

31、易于溶解D .控制PH值9 .对乙酰氨基酚的含量测定方法为：取本品约40mg ,精密称定，置 250ml量瓶中，力口 0.4%氢氧化钠溶液 50ml溶解后， 加水至刻度，摇匀，精密量取 5ml ,置100ml量瓶中， 加0.4%氢氧化钠溶液10ml ,加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm波长处测定吸收度,的吸收系数为715计算,按照 C8H9NO2A ,测含量百分率的计算式为：（A）A . A/715 X250/5 X1/W X100%C. A X715 X250/5 X1/W X100%I 0.盐酸普鲁卡因常用鉴别反应有：（A）A .重氮化-偶合反应C.磺化反应II .下列药物中，哪

32、一个药物加氨制硝酸银能产生银 镜反应（A .地西泮即得，若样品称样量为 W （g）,吸收的吸收度为B. A/715 X100/5 X1/W X250 000%D. A/715 X1/W X100%B.氧化反应D .碘化反应C）B.阿司匹林C.异烟底D.苯佐卡因12 .有氧化剂存在时，苯弁嚷嗪类药物的鉴别或含量测定方法为（D ）B. 紫外分光光度法A . 非水溶液滴定法13 异烟肼不具有的性质和反应是（ D ）。A ?还原性B. 与芳醛缩合呈色反应C. 弱碱性D. 重氮化- 偶合反应14 .关于生物碱类药物的鉴别，哪项叙述是错误的（ B ）。A . 在生物碱类药物分子中，大都含有双键结构，因此具

33、有紫外特征吸收峰，据此用于鉴别B. 紫外吸收光谱较红外吸收光谱丰富，是更好的药物鉴别方法C. 化学鉴别最常用的是沉淀反应和显色反应D. 生物碱可用生物碱沉淀试剂反应来进行鉴别15 .酸性染料比色法中，水相的A . 能形成离子对C. 酸性染料以分子状态存在16.比妥类药物的环状结构中含有（ B 生二级电离，因此本类药物的水溶液显弱酸性。A .酚羟基B. 1,3- 二酰亚胺基团17. 对氨基苯甲酸酯类药物因分子结构中有（18. . 铈量法测定氯丙嗪含量时，当氯丙嗪失去（ 褪。A. 1B. 2C. 3pH 值过小，则（ C ）。B. 有机溶剂提取能完全D. 生物碱几乎全部以分子状态存在），易发生酮式

34、-稀醇式互变异构，在水溶液中发C .二苯酶D.芳伯胺基C ）结构，能发生重氮化-偶合反应。C .芳伯胺基D.酯键A ）个电子显红色，失去2 个电子红色消D. 419. 在用提取中和法测定生物碱类药物时，最常用的碱化试剂为（B ）。A .氯仿B.氨水C. 乙醚D. 氢氧化钠A ）反应，生成紫堇色配位化20. 具有酚羟基的芳酸类药物在中性或弱酸性条件下，与（合物。反应适宜的 pH 为（4? 6）, 在强酸性溶液中配位化合物分解。A .三氯化铁B.二氧化亚铁C .氯化铁D.亚硝酸钠二、简答题1 ?请简述银量法用于巴比妥类药物含量测定的原理？巴比妥类药物在适当的碱性溶液中，可与AgNO 3定量地反应，

35、所以可以用银量法测定巴比妥类药物的含量。滴定开始时生成可溶性的一银盐，当所有的巴比妥类药物都形成一银盐，出现二银盐的沉淀时就是终点。滴定反应的摩尔比是1 : 1 02 ?如何用化学方法鉴别巴比妥，苯巴比妥，司可巴比妥和含硫巴比妥？巴比妥苯巴比妥司可巴比妥含硫巴比妥Br2 液(-)(-)(+)褪色(-)3 ?如何用双相滴定法测定苯甲酸钠的含量？说明测定原理和方法？芳酸碱金属盐，易溶于水，其水溶液呈碱性，可用盐酸滴定液滴定，但在滴定过程中析出的游离酸不溶于水，且使滴定终点突跃不明显。利用苯甲酸能溶于有机溶剂的性质，在水 相中加入与水不相混溶的有机溶剂，将苯甲酸不断萃取入有机溶剂层，使滴定反应完全，

36、 终氯化钠滴定终点：过量一滴盐酸使甲基橙变为橙黄色？4 .对乙酰氨基酚中对氨基酚检查的原理是什么？对氨基酚在碱性条件下， 与亚硝基铁氟化钠作用，生成蓝色的络合物， 与对照液比较判 断对氨基酚的限量。5 ?试述酸性染料比色法的基本原理及主要影响因素。在适当的pH溶液中，有机碱（当然包括生物碱）（B）可以与氢离子成盐，在这个 pH条件下一酸性染料（Hln ）可解离成阴离子，这个阴离子可与有机碱盐的阳离子定量地结合成有色的离子对，而进入到有机相。通过测定有机溶剂提取液的吸收度或将有机溶剂提取液酸化或碱化，使与有机碱结合的酸性染料释放出来，测定染料的吸收度来测得有机碱的含量。主要的影响因素就是水相的p

37、H、酸性染料的种类、浓度、有机溶剂的种类、水分的影响。6 ?杂质的概念、来源及分类。药物的杂质：是指药物中存在的无治疗作用或影响药物的稳定性和疗效，甚至对人体健康有害的物质。杂质来源：生产过程和贮存过程。分类：一般杂质和特殊杂质。三、计算题1 ?取葡萄糖4.0g,加水30ml溶解后，加醋酸盐缓冲溶液（pH3.5 ） 2.6ml ,依法检查重金属（中国药典），含重金属不得超过百万分之五，问应取标准铅溶液（每1ml相当于10 PgPb ）多少 ml? （ 2.0ml）CVS6LS 5 104 一,62.0mlC 10 10 62.磷酸可待因中检查吗啡：取本品 0.1g,加盐酸溶液（9T10000

38、）使溶解成5ml ,力口 NaNO 2试液2ml,放置15min ,加氨试液3ml,所显颜色与吗啡溶液吗啡2.0mg加HCI溶液（9T10000 ） 使溶解成100ml 5ml ,用同一方法制成的对照溶液比较不得更深。问其限量为多少？ （ 0.1% ）LCV2 1031000.15-0.1%3 ?取苯巴比妥对照品用适量溶剂配成10呃/ml的对照液。另取 50mg苯巴比妥钠供试品 溶于水,加酸，用氯仿提取蒸干后，残渣用适当溶剂配成100ml供试品溶液。在 240nm波长处测定吸收度，对照液为0.431，试品液为0.392,计算苯巴比妥钠的百分含量？苯巴比妥钠%1.819%*1.095=1.992

39、%10 10 3 0392 1000.4311.819%504 .取苯巴比妥0.4045g ,加入新制的碳酸钠试液16ml使溶解，加丙酮12ml与水90ml用硝酸银滴定液（0.1025mol/L ）滴定至终点，消耗硝酸银滴定液16.88ml ,求苯巴比妥的百分含量。(1ml O.1mol/L 硝酸银相当于 23.22mg 的 Ci2H22N2O3) (99.3%)0.1025 23.22苯巴比妥%=W0.4045! I。99.3%5.取标示量为0.5mg阿司匹林1。片,称出总重为5.7680g，研细后，精密称取0.3576g ,按药典规定用两次加碱剩余碱量法测定。消耗硫酸滴定液(0.05020

40、mol/L) 22.92ml ,空白试验消耗该硫酸滴定液39.84ml,1ml硫酸滴定液(0.5mol/L )相当于18.02mg的阿司匹林。求阿司匹林占标示量的百分含量?98.75% )标示M %=VH标示M(39.84 22.92 )0.5020 18.02 10 30.55.76801098.8%0.3576 0.56 ?精密称取丙磺舒 0.6119g ,按药典规定加中性乙醇溶解后，以酚酬为指示液，用氢氧化20.77ml,1ml 氢氧化钠溶液相当于钠滴定液(0.1022mol/L )滴定，用去氢氧化钠滴定液28.54mg丙磺舒。求丙磺舒的百分含量？(99.01% )丙磺舒明0.1022

41、28.5420.77 -0.10.6119100099.0%药用分析化学作业4第13-18章、单项选择题1 .能发生硫色素特征反应的药物是（B ）。A维生素 A B维生素 B1 C维生素 C D维生素E2 .维生素A含量用生物效价表示，其效价单位是（ A）AIUB IU/ml CmlD IU/g3 .测定维生素 C注射液的含量时，在操作过程中要加入丙酮，这是为了（C ）A保持维生素C的稳定B增加维生素C的溶解度C消除注射液中抗氧化剂的干扰D使反应完全4 .下列药物的碱性溶液，加入铁氟化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是（ B ）。A维生素 A B维生素 B1 C维生素 C D维生素E5 .四氮嚏

42、比色法可用于下列哪个药物的含量测定（A ）。A可的松B黄体酮C雌二醇D烘雌醇6 .雌激素类药物的鉴别可采用与（ B ）作用生成偶氮染料。A四氮嚏盐B重氮苯磺酸盐 C亚硝酸铁氟化钠 D重氮化偶氮试剂7 .四氮嚏比色法测定雷体激素含量（ B ）。A用95%乙醇作溶剂B用无水乙醇作溶剂C用冰醋酸作溶剂D用水作溶剂8 .黄体酮在酸性溶液中可与下列哪些试剂反应呈色（ D ）。A四氮嚏盐B三氯化铁C重氮盐D 2,4-二硝基苯肺9 .下列化合物可呈现黄三酮反应的是（A四环素B链霉素C青霉素D金霉素10 .下列反应属于链霉素特有鉴别反应的是（ B ）。A黄三酮反应B麦芬酚反应C 重氮化反应 D 硫酸 - 硝酸

43、呈色反应11 下列关于庆大霉素叙述正确的是（ D ）。A 在紫外区有吸收B 可发生麦芽酚反应C 可发生坂口反应D 有 N- 甲基葡萄糖胺反应12 青霉素具有下列哪类性质（ A ）。A 含有手性碳，具有旋光性B 分子中的环状部分有紫外吸收，但其侧链部分无紫外吸收C 分子中的环状部分在260nm 处有强紫外吸收D 具有碱性，不能与无机酸形成盐13 . 片剂含量测定时，经片重差异检查合格后，在将所取片剂研细，混匀，供分析用。一般 片剂应取（ D ）。A 5 片 B 10 片C 15 片D 20 片14 迄今为止，我国共出版了几版药典（ D ）。A 5 版 B 6 版C 7 版D 8 版15 西药原料

44、药的含量测定首选的分析方法是（ A ）。A 滴定分析法B 色谱法 C 分光光度法 D 重量分析法16 药物制剂的检查中，正确的是（ C ）。A 杂质检查项目应与原料药的检查项目相同B 杂质检查项目应与辅料的检查项目相同C 杂质检查主要是检查制剂生产、贮存过程中引入或产生的杂质D 不再进行杂质检查17 国际非专利药品名称的英文缩写是（ A ）。A INNB CADNC ChPD CA18.四环素类抗生素在（A ）溶液中会发生差向异构化ApH2 ? 6B pH6D pH9、问答题1 ?三点校正法的波长选择原则是什么？等波长差法（第一法）维生素A的maxf i ：2、3：分别在1两侧VA的2和3两个

45、波长分别在i两侧12个nm处,等吸光度法（第二维生素A的max2、3 ：分别在1两侧Va在2和3两个波长下的吸光度应该等于1下的吸光度2 ?简述铀量法测定维生素 E的原理，应采用何种滴定介质？为什么？-生育酿，过量的 原理：VE用硫酸加热回流，水解成生育酚，用硫酸铀定量的氧化为对硫酸铀氧化二苯胺指示剂而指示终点。介质：水的醇溶液。原因：硫酸铀溶于酸水溶液不溶于醇，生育酚溶于醇而不溶于水滴定过程中应有一定浓度的乙醇。3 ?硅鸨酸重量法测定维生素B1的原理是什么？实验操作要注意哪些问题？ 原理：Vbi在酸性溶液中与硅鸨酸作用产生沉淀，根据沉淀的重量和供试品的重量即可计算其含单。实验条件a. 取样量

46、应在50mg左右，不得少于 25mg ;b. 硅鸨酸的用量与 VB1的量为8:1 ;c. 加入盐酸使沉淀易于过滤，酸量不足沉淀颗粒过细；d. 干燥温度80 C,以保证沉淀含4个结晶水，换算因数为 0.1939。4 ?番体激素类药物的母核是什么？可分为哪些种类？各类具有哪些结构特点？母核：环戊烷骈多氢菲番体激素类药物按照它们的生理作用分为：肾上腺皮质激素雄性激素性激素T _(雌激素雌性激素1l孕激素结构特定:番体激素碳原子数A环17位取代基肾上腺皮质激素214-3-酮-醇酮基雄性激素194-3-酮-OH、 -CH3孕激素214-3-酮甲酮基雌激素18苯环C3-酚OH-OH、-C毛H5 .番体激素

47、的红外吸收光谱中，在3000? 2860cm -1间的吸收由哪些结构引起？3600 cm -1对应于什么结构？在 3000? 3300cm -1对应于哪些结构？3000? 2860cm -1间的吸收由甲基和亚甲基碳氢伸缩振动。3600 cm -1羟基伸缩振动引起。3000 ? 3300cm -1对应烯基和烘基碳氢伸缩振动。6 ?异烟肺法测定雷体激素类药物的原理是什么？一般而言，本反应对什么样结构具有专属性？原理：留体激素类药物 C3酮基能在酸性条件下与埃基试剂异烟肺缩合形成黄色异烟踪，在一定波长下有最大吸收。 对公4_3-酮番体激素具有一定的专属性。7 ?简述剩余碘量法测定青霉素类药物的基本原

48、理、最佳pH及温度，弁写出两步计算含量公式。 原理：青霉素类药物本身不消耗碘，但其降解产物能消耗碘，在碱性条件下水解产生的青霉嚷嚏酸能够与碘作用，根据消耗的碘量可以算出青霉素的含量。最佳pH4.5 ;最佳温度2025 Co 计算公式：标示量= VshgoFN/sTaWw标小m8 .什么叫制剂分析？制剂分析与原料分析相比较有哪些不同？制剂分析是对不同剂型的药物，利用物理、化学、甚至微生物测定方法进行分析，以检验被检测制剂是否符合质量标准的规定要求。制剂分析与原料分析相比较不同之处：a)制剂分析与原料分析方法不同b)对分析项目要求不同c) 含量测定结果表示方法不同d) 含量限度要求不同9 片剂中的糖类对哪些分析测定方法有干扰？如何进行消除？糖类对氧