综合试验报告邻二氮菲分光光度法测定微量铁p

1、邻二氮菲分光光度法测定微量铁一、实验目的L学习确定实验条件的方法,掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理；2 .掌握721型分光光度计的使用方法,并了解此仪器的主要构造. 二、实验原理L确定适宜的条件的原因：在可见光分光光度法的测定中,通常是将被测物与显 色剂反响,使之生成有色物质,然后测其吸光度,进而求得被测物质的含量.因此,显 色条件的完全程度和吸光度的测量条件都会影响到测量结果的准确性.为了使测定有较高的灵敏度和准确性,必须选择适宜的显色反响条件和仪器测量条件.通常所研究的显色反响条件有显色温度和时间,显色剂用量,显色液酸度,干扰物质的影响因素及消除 等,但主要是测量波长和参比溶液的

2、选择.对显色剂用量和测量波长的选择是该实验的 内容.3 .如何确定适宜的条件：条件试验的一般步骤为改变其中一个因素,暂时固定其 他因素,显色后测量相应溶液吸光度,通过吸光度与变化因素的曲线来确定适宜的条件.4 .本试验测定工业盐酸中铁含量的原理：根据朗伯比耳定律：A=£ bCo当入射光波长入及光程b一定时,在一定浓度范围内,有色物质的吸光度 A与该物质的浓度 C成正比.只要绘出以吸光度 A为纵坐标,浓度C为横坐标的标准曲线,测出试液的吸 光度,就可以由标准曲线查得对应的浓度值,即工业盐酸中铁的含量.5 .邻二氮菲法的优点：用分光光度法测定试样中的微量铁,目前一般采用邻二氮 菲法,该法

3、具有高灵敏度、高选择性,且稳定性好,干扰易消除等优点.6 .邻二氮菲法简介：？邻二氮菲为显色剂,选择测定微量铁的适宜条件和测量条件, 并用于工业盐酸中铁的测定.7 .邻二氮菲可测定试样中铁的总量的条件和依据：邻二氮菲亦称邻菲咯咻 (简写 phen),是光度法测定铁的优良试剂.在 pH=2-9的范围内,邻二氮菲与二价铁生成稳 定的桔红色配合物(Fe(phen) 3)2+).此配合物的lgK稳=21.3 ,摩尔吸光系数£ 510 = 1.1 x 104 L mol-1 cni1,而Fe3+ 能与邻二氮菲生成3： 1配合物,呈淡蓝色,lgK稳=14.1 0所以在参加显色剂之前,应 用盐酸羟

4、胺(NH20H HCl)将Fe3+复原为Fe2+,其反响式如下：2 Fe3+?+ 2 NH2OH HCl - 2Fe2+ + N 2 + H 2O + 4H+?+ 2Cl-测定时限制溶液的酸度为pH-5较为适宜,用邻二氮菲可测定试样中铁的总量. 三、仪器试剂L仪器：721型分光光度计；1cm吸收池；10mL吸量管；50mL比色管7个.2.试剂：1.0 X10-3 mol L-1铁标准溶液；100pg mL1铁标准溶液；0.15%邻二氮 菲水溶液；10%fc酸羟胺溶液新配；1mol L-1乙酸钠溶液；1 mol L-1NaO昭液；6 mol L-1 HCl工业盐酸试样.四、实验步骤一准备工作翻开

5、仪器电源开关,预热,调解仪器.二测量工作以通过空白溶液的透射光强度为10,通过待测液的透射光强度为I, 由仪器给出透射比T,再由T值算出吸光度A值1 .吸收曲线的绘制和测量波长的选择用吸量管吸取2.00 mL 1.0 X10-3mol L-1铁标准溶液,注入50mL比色管中,参加 1.00mL 10%fc酸羟胺溶液,摇匀,参加 2.00 mL0.15%邻二氮菲溶液,5.0 mLNaACS液, 以水稀释至刻度.在光度计上用1 cm比色皿,采用试剂溶液为参比溶液,在440560 nm 间,每隔10 nm测量一次吸光度在最大吸收波长处,每隔2nm,以波长为横坐标,吸 光度为纵坐标,绘制吸收曲线,选择

6、测量的适宜波长.2 .显色剂条件的选择显色剂用量在6支比色管中,各参加 2.00mL 1.0 X 10-3mol L-1铁标准溶液和1.00mL 10%盐酸 羟胺溶液,摇匀.分别参加 0.10, 0.50, 1.00, 2.00 , 3.00及4.00mL 0.15%邻二氮 菲溶液,5.0 mL NaAc溶液,以水稀释至刻度,摇匀.在光度计上用1cm比色皿,采用试剂溶液为参比溶液,测吸光度.以邻二氮菲体积为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制吸 光度-试剂用量曲线,从而确定最正确显色剂用量.3 .工业盐酸中铁含量的测定标准曲线的制作在 6 支 50mL比色管中,分别参加 0.00、0.20、0.40、

7、0.60、0.80、1.00mL 100g/mL 铁标准溶液,再参加1.00mL 10%tfc酸羟胺溶液,2.00mL 0.15%邻二氮菲溶液和5.0 mL NaAc溶液,以水稀释至刻度,摇匀.在512nm处,用1cm比色皿,以试剂空白为参比, 测吸光度A试样测定准确吸取适量工业盐酸三份,按标准曲线的操作步骤,测定其吸光度. 五、实验数据记录与处理L标准曲线的制作波长nm440450460470480490492494496T (%)58.054.850.846.044.943.242.842.042.0吸光度A0.23660.26000.29000.33720.34780.36450.368

8、60.37680.3768波长(nm)498.0500.0502.0504.0506.0508.0510.01512.0514.0T (%)41.841.641.040.041.140.039.839.239.5吸光度A0.37880.38090.38720.39790.38620.38720.40010.40670.4034波长(nm)516.0518.0520.0530.0540.0550.0560.0T (%)39.840.040.948.057.273.183.1吸光度A0.40010.39790.38820.31880.24260.13610.0804根据上面数据,作得标准曲线图如下

9、： 由作图可知,最大吸收波长为512nm 2.显色剂用量的测定邻二氮菲用量曲线：(入=512 nm)邻二氮菲的体积(mL )0.100.501.002.003.004.00透射比T(%)85.151.136.435.936.136.8吸光度A0.07010.29160.43890.4450.44250.4342据上面数据,作得标准曲线图如下：0.50.4爵20.1A产邻二氮菲用量曲线 ,. - -.-1-吸光度A/.1II1110.00:, OD 2.003. DO d. OC 尻.口邻二氮菲体枳5L)?由图可知,显色剂最正确用量为2.00 mL 0.15%邻二氮菲溶液.3.工业盐酸中铁含量的

10、测定标准曲线的制作铁标液体积(mL )00.20.40.60.81.0铁浓度(祖g/mL )00.40.81.21.62.0透射比T(%)10085.066.357.841.138.1吸光度A00.07060.17850.23810.38620.4191据上面数据,作得标准曲线图如下：标准曲线方程为？y=0.2216*x-0.0061R2=0.98试样测定(工业盐酸铁含量的测定)未知样标号12吸入盐酸的量(mL)1.01.5透射比T(%)82.275.1吸光度A0.08510.1244稀释后盐酸中铁的含量(g g/mL)0.41160.5889把 y = 0.0851 ,0.1244 代入标准

11、曲线方程 y = 0.2216* x - 0.0061 中,得至U x=0.4116 ,0.5889,即稀释后工业盐酸中铁的含量为 0.4116 pg/mL, 0.5889 g g/ml_0由 1.0* C x2/50 = 0.4116 ,得 CX1=20.58( g g/mL)由 1.5 C x3/50 = 0.5889 , 得 以=19.63( g/mL)那么 CX=(Cxi+ Cx2)/2= (20.58+19.63)/2 = 20.11(g g/mL)RSD=3.34%所以,工业盐酸中铁的含量为 20.11 pg/mL.小结：通过实验数据可知,最适宜波长为 人=512nm令口二氮菲(0

12、.15%)的适宜用量 为2mL;最终由标准曲线得工业盐酸中铁的含量为：20.11 pg/mL.六、实验考前须知1 .不能颠倒各种试剂的参加顺序.2 .读数据时要注意A和T所对应的数据.透射比与吸光度的关系为：A=log(I o/I)= log(1/T)；测定条件指：测定波长和参比溶液的选择.3 .最正确波长选择好后不要再改变.4,每次测定前要注意调满刻度.七、思考题1邻二氮菲分光光度法测定微量铁时为何要参加盐酸羟胺溶液？答：工业盐酸中含有Fe2+和Fe3+,其中Fe2+与邻二氮菲(phen)能生成稳定的桔红色 配合物Fe(phen) 32+此配合物的lgK稳=21.3,摩尔吸光系数£ 510 =1.1 x 104L - mol-1 cm1,而Fe3+能与邻二氮菲生成3 ： 1配合物,呈淡蓝色, lgK稳=14.1 0所以在参加显色剂之前,应用盐酸羟胺(NHOH HCl)将Fe3+还 原为Fe2+,然后,进行铁的总量的测定 .2参比溶液的作用是什么？在本实验中可否用蒸储水作参比？答：参比溶液的作用是扣除背景干扰,不能用蒸储水作参比,由于蒸储水成分