浓酸水解技术的原理及其工艺简述

1、目录目录1 1浓酸水解方法简介浓酸水解方法简介.2 22 2生产工艺流程生产工艺流程.2 22.12.1 水解反应系统水解反应系统 .3 32.22.2 稀酸洗调系统稀酸洗调系统 .3 32.32.3 碱中和系统碱中和系统 .4 42.42.4 水煮系统水煮系统 .4 42.52.5 氯化氢处理系统氯化氢处理系统 .4 42.62.6 碳酸钠溶液系统碳酸钠溶液系统 .4 42.72.7 放空系统放空系统 .5 53.3.操作方法操作方法.5 53.13.1 开车操作开车操作 .5 53.1.1 反应系统开车操作： .53.1.2 稀酸水洗系统操作： .73.1.3 碱洗系统操作： .73.1.

2、4 三级水洗系统操作： .83.1.5 氯化氢处理系统操作： .83.23.2 停车操作停车操作 .9 93.2.1 正常停车操作 .93.2.2 水解反应系统停车操作： .103.2.3 稀酸水洗系统停车操作： .103.2.4 碱洗系统停车： .113.2.5 三级水洗系统停车操作： .123.33.3 紧急停车操作：紧急停车操作： .12123.43.4 停车操作步骤操作停车操作步骤操作 .12124.4.机泵操作机泵操作.14144.14.1 机泵启动机泵启动 .14144.24.2 泵的停运操作：泵的停运操作： .15155 5 设备的维护及保养设备的维护及保养.15156 6 安全

3、技术及注意事项安全技术及注意事项.16167.7.总结总结.16168.8.致谢致谢.17179.9.参考文献参考文献.18181浓酸水解技术的原理及其工艺简述浓酸水解技术的原理及其工艺简述 李李 y（黄石理工学院，应用化工技术，（黄石理工学院，应用化工技术， 435000435000）摘要：摘要：关键词关键词：氯化氢；二甲基二氯硅烷：浓酸：水解工艺 ;硅氧烷；第二环路Concentrated acid hydrolysis technology, principles and processes outlinedLiao Jun（Huangshi institute of technolog

4、y，Application chemical technology，435000）Abstract：Keywords：Hydrogen chloride; Dichlorodimethylsilane: concentrated acid: hydrolysis process; siloxane; Second Circle 引言引言有机氯硅烷是整个有机硅化学的支柱，大部分的有机硅产品(如硅油、硅橡胶、硅树脂)是由二甲基二氯硅烷水解制得的聚二甲基硅氧烷(基础聚合物)，再与调节剂、交联剂、封头剂等加工制成，被认为是有机硅的正规产品。聚硅氧烷具有很多优异的物理、化学性能，如耐高低温性能、耐辐射性

5、、耐氧化性、高透气性、耐候性、脱模性、憎水性以及生理惰性等。其应用遍及航天、航空、化工、冶金、乃至人们日常生活、医疗保健各个领域1-2。2 二甲基二氯硅烷(以下简称二甲)水解常用的方法有两种3：一种是恒沸酸水解，其水解方法是用恒沸酸(约 21 wt%)循环并通过水解二甲基二氯硅烷使盐酸浓度达到饱和浓度，再通过蒸馏脱吸装置获得气相氯化氢，该方法需要消耗大量的能量以及大量的稀盐酸；另一种方法是浓酸水解，这种水解方法可以直接获得气相氯化氢而无需蒸馏脱吸装置，但是粗水解物含氯量高，进一步中和会导致氯的损失和废水污染。文章以 60 kt/a 二甲基二氯硅烷水解为例，对两种水解工艺过程的耗能、设备投资、占

6、地投资等进行计算分析，浓酸水解方法因其成本低、能耗低、流程短、废液排放少等优点，将逐渐取代恒沸酸水解方法成为聚硅氧烷生产的新的发展趋势。1浓酸水解方法简介浓酸水解法是让二甲在饱和盐酸中循环水解4，浓酸水解反应分多级进行，二甲在一级水解循环系统经过水解反应后，可以直接得到带压的 HCl 气体，气相氯化氢经过冷却除油、去杂质和干燥后，可以直接用于合成氯甲烷；上层水解产物进入水解物净化车间(包括中和、水煮、分离等操作)进行脱氯后去裂解工段，水解物收率大于 99 wt%。浓酸水解法的优点在于：省去了盐酸脱吸装置；能耗低，避免了盐酸脱吸时加热；无废水及废酸排放，产生的氯化氢直接用于合成氯甲烷；水解物收率

7、高；缺点是会形成 ,-二氯聚二甲基硅氧烷(ClMe2SiO(Me2SiO)nSiMe2Cl)，但是经过后面的多级水解处理后可以完全水解，得到合格的硅氧烷。2 生产工艺流程工艺流程概述将精馏工序来的合格二甲在浓盐酸中连续水解生成水解物和 HCl，水解物经二级酸洗、两级碱中和和水煮等操作生产出合格的低聚硅氧烷(二甲水解物)，送3往裂解工段生产环硅氧烷；同时产出的 HCl 气体通过系统自身压力经深冷、除沫被压送至 905HCL 贮罐。2.1水解反应系统 二甲来自二甲贮槽(V-52301)，通过二甲输送泵(P-52301)输送至静态混合器(M-52301)，和浓盐酸进行反应。反应生成的 HCl 在水解

8、反应器(T-52301)中脱析，进入 HCl 处理系统；水解物从水解反应器上部溢流至预分离器(S-52301)进行浓酸和水解物的分离。分离出的浓盐酸在第一环路中通过水解循环泵(P-52302)循环,继续和二甲进行反应；水解物从预分离器的顶部溢流至酸分离器(S-52302)进行进一步酸、水解物分离。浓盐酸从底部流出至浓盐酸罐(V-52301)，部分通过浓盐酸泵(P-52303)输送至浓盐酸贮槽(为防止浓盐酸在贮槽中脱析 HCl，需在管路中加入软水。)，部分重新回第一环路参加水解反应；水解物从顶部溢流至第一环路水解物罐,通过第一环路水解物输送泵(P-52304)输送至稀酸洗涤系统。2.2 稀酸洗调

9、系统从第一环路水解物输送泵来的水解物通过第二环路混合器(M-52302)和第二环路循环泵来(P-52305)的稀酸进行混合，混合后进入一级水洗釜(R-52301)进行充分混合，混合物从底部压至第二环路分层器(S-52303)。从第二环路分层器顶部溢流出来的酸性水解物通过第二环路水解物输送泵(P-52306)输送至第三环路混合器(M-52303)；第二环路分层器底部的稀酸通过第二环路循环泵(P-52305)一部分输送至水解循环泵前参加水解反应，一部分输送至第二环路混合器和酸性水解物混合。第三环路混合器中软水和酸性水解物混合，混合物进入二级水洗釜(R-52302)进行充分混合洗涤，混合物从底部压至

10、第三环路分层器(S-52304)。从第三环路分层器顶部溢流出来的酸性水解物通过第三环路水解物输送泵(P-52308)输送至第四环路混合器(M-52304)；第三环路分层器底部的稀酸通过稀酸循环泵(P-52307)输送至一级水洗釜参与洗涤。42.3 碱中和系统第四混路混合器中碳酸钠溶液和两套水洗系统来的酸性水解物混合，混合物进入一级碱洗釜(R-52303)进行充分混合，混合物从底部压至第四环路分层器(S-52305)。从第四环路分层器顶部溢流出来的水解物通过第四环路水解物输送泵(P-52309)输送至第五环路混合器(M-52304)；第四环路分层器底部的碳酸钠溶液静压至碱槽。第五环路混合器中碳酸

11、钠溶液和水解物混合，混合物进入二级碱洗釜(R-52304)进行充分混合中和，混合物从底部压至第五环路分层器(S-52306)。从第五环路分层器顶部溢流出来的水解物通过静压输送至第六环路混合器(M-52304)；第五环路分层器底部的碳酸钠溶液静压至碱槽。2.4 水煮系统第六环路混合器中水解物与纯水混合，混合物进入三级水洗釜(R-52305)进行充分混合，混合物从底部静压至第六环路分层器(S-52307),第六环路分层器顶部的水解物溢流至水解物贮槽(V-2401)，底部的软水通过管道外排至水沟。2.5 氯化氢处理系统从水解反应器(T-52301)来的氯化氢气体通过总管依次引至一级冷凝器(E-523

12、02)、二级冷凝器(E-52303)，和-15冷冻盐水进行逆流热交换。降温后的氯化氢气体进入除雾塔(T-52302)除去夹带的液相。处理后的氯化氢气体输送至二期905 工号。一级冷凝器、二级冷凝器、除雾塔底部的液相通过管道引至第一环路水解物罐(V-52303)。2.6 碳酸钠溶液系统碱液循环：从碱槽底部来的碳酸钠溶液，通过碱循环泵(P-52309)分别输送至一级碱洗预热器(E-52304)和碱预热器(E-52305)进行预热。一级碱洗预热器出来5的碳酸钠溶液进入第四环路混合器(M-52304)和水解物混合；碱预热器出来的碳酸钠溶液进入第五环路混合器(M-52305)和水解物混合。 从第四环路分

13、层器(S-52305)和第五环路分层器(S-52306)底部出来的碳酸钠溶液通过管道静压至碱槽。从碱槽底部来的废碳酸钠溶液，通过碱循环泵输送至污水处理。2.7 放空系统第一环路：预分离器(S-52301)、酸分离器(S-52302)、第一环路水解物罐(V-52303)、浓盐酸罐(V-52302)的放空气体通过管道排放至去一级冷凝器(E-52302)的 HCl 总管。第二环路、第三环路：一级水洗釜(R-52301)、二级水洗釜(R-52302)、第二环路分层器(S-52303)、第三环路分层器(S-52304)的放空气体均通过放空总管去二期 905 尾气吸收塔。第四环路、第五环路、第六环路：所有

14、设备的放空气体均通过放空管就地放空。浓盐酸贮罐(V-52307)的放空通过放空总管去二期 905 尾气吸收塔紧急放空系统：当系统出现紧急状况需进行泄压时，除雾塔出口调节阀关闭，系统中的氯化氢气体从二级冷凝器出口引至一级降膜吸收塔(E-52306),在吸收塔中和从二级降膜吸收塔来的盐酸接触，未吸收的氯化氢气体进入二级降膜吸收塔(E-52307)；底部盐酸通过管道进入浓盐酸贮槽(V-52307)。二级降膜吸收塔中氯化氢气体和软水充分接触，未吸收的尾气通过放空总管去二期 905 尾气吸收塔，底部的盐酸进入一级降膜吸收塔吸收氯化氢。63.操作方法3.1 开车操作 3.1.1 反应系统开车操作反应系统开

15、车操作：(1) 确定开启的水解系统，汇报调度，浓酸水解系统开车。(2) 确认系统中物料液位。(3) 确认水解循环泵运行正常。(4) DCS 操作人员一级水洗釜(R-52301)、二级水洗釜(R-52302)、一级碱洗釜(R-52303)、二级碱洗釜(R-52304)、三级水洗釜(R-52305)、一级碱洗预热器(E-52304)、碱预热器(E-52305)的蒸汽进口调节阀，将温度逐渐提升至指标范围内。(5) 开启第一环路预热器(E-52301)的循环水进出口阀。(6) 启动二甲泵，DCS 操作人员缓慢开启二甲加料调节阀(PV-23001)，将二甲加入量控制在 0.50.2m3/h。(7) DC

16、S 操作人员根据系统温度调整第一环路预热器循环水流量。(8) 观察预分离器(S-52301)至酸分离器(S-52302)的管道视镜，判断预分离器是否有溢流，若有溢流则开启酸分离器进口阀。(9) 开启预分离器及酸分离器顶部气相平衡管阀门。(10) 开启酸分离器顶部溢流阀，观察酸分离器至第一环路水解物罐(V-52303)的管道视镜，判断酸分离器是否有溢流，若有溢流则开启第一环路水解物罐的进口阀。(11) 开启第一环路水解物罐至第一环路水解物输送泵(P-52304)管道上所有阀门。(12) 当第一环路水解物罐的液位在 60%以上时，启动第一环路水解物输送泵。(13) 缓慢开启第一环路水解物输送泵出口

17、阀，调节出口调节阀，将第一环路水解物罐的液位控制在 505%，将水解物输送至稀酸水洗系统。(14) 开启第二环路循环泵出口至水解循环泵进口调节阀，控制稀酸(软水)流7量/二甲流量在 0.30.1。(15) 控制稀酸分层器的分层界面在 5060%。若分层界面低于 60%，则增加稀酸流量；若分层界面高于 70%，则启动浓盐酸输送泵(P-52303)，将部分浓盐酸输送至浓盐酸贮槽(V-52307)。A、浓盐酸输送至浓盐酸贮槽前，需检查浓盐酸贮槽气相平衡阀是否开启。B、浓盐酸输送泵启动后，需开启浓盐酸管线上软水加入调节阀(FV-23002),控制软水流量 0.51.0m3/h。(16) DCS 操作人

18、员关注反应系统温度，当系统中盐酸浓度逐渐提升，温度会有所下降。若温度有下降趋势，则关闭第一环路预热器的循环水进出口阀，缓慢开启蒸汽调节阀，对系统缓慢加热。调节蒸汽流量，控制系统温度在 3040。(17) 根据指令逐渐增加二甲加入量，期间注意反应系统压力变化。3.1.2 稀酸水洗系统操作：稀酸水洗系统操作：(1) 开启第二环路循环泵到水解循环泵进口调节阀(FV-23003)后，启动稀盐酸循环泵(P-52307)，向一级水洗釜输送稀酸，保持第二环路分层器的液位在5060%。(2) 启动稀盐酸循环泵后，开启二级水洗釜的软水加料调节阀(FV-23005)，保持稀酸罐(V-52304)液位在 7080%

19、。(3) 在启动第一环路水解物输送泵前，开启一级水洗釜(R-52301)进料阀。(4) 开启第二环路分层器(S-52303)顶部溢流管口至第二环路水解物输送泵(P-52306)进口管线所有阀门。(5) 开启二级水洗釜(R-52302)进料阀。(6) 观察第二环路分层器溢流管上的视镜，当有溢流时，开启第二环路水解物输送泵将水解物输送至二级水洗釜，调节出口阀及回流阀，使分层器液位波动较小。(7) 观察第三环路分层器溢流管上的视镜，当有溢流时，启动第三环路水解物输送泵(P-52309)将水解物输送至一级碱洗釜，调节出口阀及回流阀，使分层器液位波动较小。(8) 通过调节一级水洗釜、二级水洗釜的蒸汽调节

20、阀(TV-23009 及 TV-23010)，把温度控制在指标范围内。83.1.3 碱洗系统操作：碱洗系统操作：(1)在启动第三环路水解物输送泵前，打开第三环路水解物输送泵出口至一级碱洗釜进口所有阀门(除机泵出口阀)。(2) 开启第四环路水解物输送泵出口至二级碱洗釜管道所有阀门(除机泵出口阀)。(3) 第三环路水解物输送泵启动后，观察第四环路分层器(S-52305)溢流管上的视镜，当有溢流时，启动第四环路水解物输送泵(P-52310)将水解物输送至二级碱洗釜，调节出口阀及回流阀，使分层器液位波动较小。(4) 开启第五环路分层器至三级水洗釜(R-52305)管道所有阀门，便于水解物溢流。(5)

21、调节一级碱洗釜、二级碱洗釜的蒸汽调节阀，控制温度在指标范围内。(6) 通过调节碱泵出口碳酸钠溶液流量调节阀(FV-23006 及 FV-23007)，控制分层器界面。3.1.4 三级水洗系统操作：三级水洗系统操作：(1) 观察第五环路分层器溢流管视镜，当有溢流时则开启第六环路混合器(M-52306)前的软水阀。(2) 打开第六环路分层器(S-52307)底部排水阀，调节排水阀及软水阀，保持第六环路分层器界面在 5060%。(3) 打开第六环路分层器至环体贮槽(V-2401)之间管道所有阀门。(4)调节三级水洗釜(R-52305)的蒸汽调节阀，控制温度在指标范围内。3.1.5 氯化氢处理系统操作

22、：氯化氢处理系统操作：当二甲进入系统时，系统中盐酸浓度逐渐升高，当盐酸浓度达到一定值时，氯化氢开始在水解反应系统中解析，系统压力逐渐升高。(1) 当反应系统压力(PIR-23004)升至 0.05MPa 时，将水解反应器(T-52301)至一级冷凝器(E-52302)、一级冷凝器至二级冷凝器(E-52303)、二级冷凝器至一级降膜吸收塔(E-52306)、一级降膜吸收塔至二级降膜吸收塔(E-52307)、二级降9膜吸收塔至酸性尾气总管间所有主管线阀门开启。(2) 开启二级降膜吸收塔软水进料主管线所有阀门，开启二级降膜吸收塔至一级降膜吸收塔盐酸管线、一级降膜吸收塔至浓盐酸贮槽(V-52307)管

23、线所有阀门。(3) 调节软水进料阀(FV-23009)，控制软水流量为二甲流量的 1.5 倍左右。(4) 调节氯化氢系统应急切断阀(PV-23011B)的旁路阀，使系统压力缓慢上升的同时，也在置换其中的氮气。(5) 开启二级冷凝器至除雾塔(T-52302)进口所有阀门。(6) 当系统压力升至 0.1MPa 时，关闭氯化氢系统应急切断阀的旁路阀，使反应系统压力继续上升。(7) 当系统压力升至 0.22MPa 时，开启除雾塔出口至二期 905 主管线的所有阀门，并确认 905 氯化氢缓冲槽的进口阀开启。(8) 汇报调度，需往二期 905 输送氯化氢。经调度确认后，开启出口调节阀(PV-23011A

24、)，调节反应系统压力在指标控制范围内。(9) 关闭一级降膜吸收塔、二级降膜吸收塔的循环水进出口阀。(10)关注一级冷凝器、二级冷凝器、除雾塔底部出料管道视镜，每小时排液一次。3.2 停车操作3.2.1 正常停车操作正常停车操作(1)汇报调度及联系 905 车间：浓酸水解系统停车。(2)停止二甲加料泵(P-52301)，关闭二甲进第一环路混合器(M-52301)的阀门，关闭二甲进料调节阀、流量计前后阀门。(3)关闭除雾塔(T-52302)去二期 905 的调节阀及前后阀门。(4)关闭第一环路预热器(E-52301)、一级水洗釜(R-52301)、二级水洗釜(R-52302)、一级碱洗釜(R-52

25、303)、二级碱洗釜(R-52304)、三级水洗釜(R-52305)、一级碱洗预热器(E-52302)、碱预热器(E-52303)的蒸汽调节阀及前后阀门。氯化氢处理系统停车操作：(1)开启一级降膜吸收塔(E-52306)、二级降膜吸收塔(E-52307)的循环水进出10口阀。(2)确认二级降膜吸收塔至一级降膜吸收塔盐酸管线、一级降膜吸收塔至浓盐酸贮槽(V-52307)管线所有阀门开启。(3)开启二级降膜吸收塔软水进料调节阀(FV-23009)，控制软水流量56m3/h。(4)根据指令开启二级冷凝器(E-52303)去一级降膜吸收塔切断阀的旁路阀进行系统缓慢泄压。 (5)关闭一级冷凝器、二级冷凝

26、器的冷冻盐水的进出口阀。(6)当反应系统压力下降至 0.1MPa 时，开启进预分离器(S-52301)的氮气阀门，对整个水解反应系统进行置换。(7)氮气置换 30 分钟后，将水解反应系统压力泄压至指定压力。(8)关闭二级降膜吸收塔软水进料调节阀，关闭一级降膜吸收塔、二级降膜吸收塔的循环水进出口阀。(9)关闭系统中所有阀门，等待进一步指令。3.2.2 水解反应系统停车操作：水解反应系统停车操作：(1) 若浓盐酸贮槽(V-52307)中液位在 20%以上：A、启动浓盐酸输送泵(P-52311)，向预分离器(S-52301)输送盐酸。B、关闭第二环路循环泵(P-52305)出口至水解循环泵(P-52

27、302)进口的调节阀(2) 若浓盐酸贮槽中液位在 20%以下：A、关闭第二环路循环泵出口至第二环路混合器(M-52302)阀门。B、开大第二环路循环泵出口至水解循环泵进口的调节阀，保持预分离器和酸分离器中界面上升。(3) 将反应系统中所有水解物全部输送至稀酸水洗系统。(4) 停止水解循环泵。(5) 根据指令确定是否将系统中的盐酸全部排放至浓盐酸贮槽(V-52307)，具体排放操作如下：A、打开水解循环泵回流阀。B、启动浓盐酸输送泵(P-52303)，开启浓盐酸输送泵出口至浓盐酸贮槽(V-52307)进口的阀门。11C、调节浓盐酸输送管道上软水加料阀(FV-23002)，控制浓盐酸贮槽的盐酸浓度

28、在 2530%。D、待系统中物料全部排净，停止浓盐酸输送泵(P-52303)。(6) 关闭系统中所有阀门。等待进一步指令。3.2.3 稀酸水洗系统停车操作：稀酸水洗系统停车操作：(1) 加大二级水洗釜(R-52301)的软水进料量及一级水洗釜(R-52302)的进稀酸量，必要时开启一级水洗釜软水进料调节阀(LV-23006)或关小第二环路分层器(S-52303)和第三环路分层器(S-52304)出口“”形管阀门，保持第二环路分层器和第三环路分层器界面上升。(2) 当酸分离器(S-52302)的水解物全部溢流完毕，则打开一级水洗釜至第二环路分层器管道旁路阀，将一级水洗釜中物料全部排至第二环路分层

29、器。(3) 观察第二环路分层器(S-52303)界面，当其中水解物全部溢流完毕，则停止第二环路水解物输送泵(P-52306)；关小稀酸循环泵(P-52307)出口阀，必要时停泵。(4) 当第二环路分层器液位全部排空，停止第二环路循环泵(P-52305)。(5) 观察第三环路分层器(S-52304)界面，当其中水解物全部溢流完毕，则停止第三环路水解物输送泵(P-52306)，关闭软水调节阀，打开第三环路分层器出口“”形管旁路阀将其中稀酸全部排至稀酸罐(V-52304)。(6) 确认稀盐酸循环泵启动，并开大出口阀，将第三环路物料输送至一级水洗釜。(7) 当稀酸罐中物料全部排空，则停止稀盐酸循环泵。

30、(8) 关闭系统中所有阀门，等待进一步指令。3.2.4 碱洗系统停车：碱洗系统停车：(1) 关小第四环路分层器(S-52305)和第五环路分层器(S-52306)出口阀，使第四环路分层器及第五环路分层器界面上升。(2) 当第三环路分层器中水解物全部溢流完毕，则关闭一级碱洗釜的碳酸钠溶液进料调节阀(FV-23006)，开启一级碱洗釜(R-52303)出口“”形管旁路阀，12将一级碱洗釜中物料全部排至第四环路分层器。(3) 观察第四环路分层器界面，当其中水解物全部溢流完毕，打开第四环路分层器底部出口“”形管旁路阀，将其中物料排至碱槽(V-52305)。(4) 当第四环路分层器中水解物全部溢流完毕，

31、则关闭二级碱洗釜(R-52304)的碳酸钠溶液进料调节阀(FV-23007)，开启二级碱洗釜出口“”形管旁路阀，将二级碱洗釜中物料全部排至第五环路分层器。(5) 观察第五环路分层器界面，当其中水解物全部溢流完毕，打开第五环路分层器底部出口“”形管旁路阀，将其中物料排至碱槽(V-52305)。(6) 关闭碱洗系统所有阀门，等待进一步指令。3.2.5 三级水洗系统停车操作：三级水洗系统停车操作：(1) 当第五环路分层器中水解物全部溢流完毕，则关闭三级水洗釜(R-52305)的软水进料阀，开启三级水洗釜出口“”形管旁路阀，将三级水洗釜中物料全部排至第六环路分层器。(2) 观察第六环路分层器界面，当其

32、中水解物全部溢流完毕，打开第六环路分层器底部出口“”形管旁路阀，将其中物料排至地沟。(3) 关闭三级水洗系统所有阀门，等待进一步指令。3.3 紧急停车操作：1 汇报调度：浓酸水解系统紧急停车。2 联系二期 905 车间：浓酸水解系统紧急停车。3 关闭水解反应系统二甲进料调节阀(FV-23001)，停二甲泵(P-52301)。4 关闭除雾塔(T-52302)出口至二期 905 车间的调节阀(PV-23011A)。5 关闭第一环路预热器(E-52301)、一级水洗釜(R-52301)、二级水洗釜(R-52302)、一级碱洗釜(R-52303)、二级碱洗釜(R-52304)、三级水洗釜(R-5230

33、5)、一级碱洗预热器(E-52302)、碱预热器(E-52303)的蒸汽调节阀及前后阀门。6 打开一级降膜吸收塔(E-52306)、二级降膜吸收塔(E-52307)的循环水进出口阀。7 打开二级降膜吸收塔进软水调节阀(FV-23009)，将软水流量控制在1356m3/h。8 确认浓酸水解系统酸性气体放空管道去二期 905 水洗塔的阀门开启，整个放空系统无泄漏。9 缓慢打开二级冷凝器出口至一级降膜吸收塔管道旁路阀，将反应系统中氯化氢气体泄放至一级降膜吸收塔。3.4 停车操作步骤操作1.紧急停水操作：按紧急停车步骤操作。2.紧急停电操作：3.汇报调度：浓酸水解系统紧急停车。4.联系二期 905 车

34、间：浓酸水解系统紧急停车。5.关闭除雾塔(T-52302)出口至二期 905 车间的调节阀(PV-23011A)。6.关闭第一环路预热器(E-52301)、一级水洗釜(R-52301)、二级水洗釜(R-52302)、一级碱洗釜(R-52303)、二级碱洗釜(R-52304)、三级水洗釜(R-52305)、一级碱洗预热器(E-52302)、碱预热器(E-52303)的蒸汽调节阀及前后阀门。7.关闭一级水洗釜、二级水洗釜、第二环路分层器(S-52303)、第三环路分层器(S-52304)、稀酸罐(V-52304)的气相平衡阀。8.关闭三级水洗釜的软水加料阀、二级水洗釜的软水加料调节阀(LV-230

35、08)、第四环路分层器、第五环路分层器、第六环路分层器的底部出料阀。9. 将所有机泵“停止”按钮均按一遍。10.解停电时间，若停电时间少于 4 小时则等待进一步指令；若停电时间超过4 小时，则继续按下列步骤进行操作。11.将第四环路水解输送泵的出口阀关闭，从进口导淋连皮管至浓盐酸输送泵(P-52311)进口导淋，开启浓酸贮槽底部出口阀。12.打开浓盐酸输送泵(V-52303)进出口阀，确认浓盐酸输送泵至浓酸贮槽(V-52307)之间管道畅通，靠静压将反应系统中水解反应器(T-52301)、预分离器(S-52301)、酸分离器(S-52302)、浓酸罐(V-52302)中的物料输送至浓酸贮槽。

36、（若系统压力不足，可适当采用氮气充压。 ）13.关闭预分离器的溢流阀、第二环路循环泵(P-52305)、稀盐酸循环泵(P-1452307)的进出口阀，用氮气对第一环路水解物罐(V-52303)充压至 0.2MPa，将其中的水解物输送至一级水洗釜(R-52301)。输送完毕后，停止充压，关闭第一环路水解物输送泵的进出口阀。14.关闭稀酸循环泵的进出口阀。15.打开一级水洗釜出口“”形管旁路阀，并用氮气对一级水洗釜进行充压，将第二环路系统压力提升至 0.2MPa，将第二环路中的水解物输送至第三环路。水解物输送完毕后，关闭第二环路分层器溢流阀。16.打开二级水洗釜出口“”形管旁路阀，并用氮气对二级水

37、洗釜进行充压，将第三环路系统压力提升至 0.2MPa，将第三环路中的水解物输送至第四环路。水解物输送完毕后，关闭第三环路分层器溢流阀。17.打开一级碱洗釜(R-52303)出口“”形管旁路阀，利用静压将第四环路中水解物输送至浓盐酸贮槽，必要时可将工业上水加入一级碱洗釜。18.打开二级碱洗釜(R-52304)出口“”形管旁路阀，利用静压将第五环路中水解物输送至第六环路，必要时可将工业上水加入二级碱洗釜。19.打开三级水洗釜(R-52303)出口“”形管旁路阀，利用静压将第六环路中水解物输送至环体贮槽(V-2401)，必要时可将工业上水加入三级水洗釜。20.打开所有反应系统、稀酸水洗系统、碱洗系统

38、中的盐酸输送泵及水解物输送泵的回流阀，从机泵进口导淋将所有管道中的物料排至桶中。21.关闭系统中所有阀门，等待进一步指令。22.紧急停仪用气操作：按停车操作步骤操作，所有调节阀均采用手动。23.紧急停蒸汽操作：按停车操作步骤操作。4.机泵操作4.1 机泵启动(1)确认泵、进出口管线、阀门、过滤器、仪表、电气已安装或检修完毕。(2)穿戴好劳保用品，酸碱操作必须穿戴好防酸巡检服、面罩、耐酸鞋、耐酸手套。(3)确认泵已关阀门：泵进出口阀、进出口导淋、冷却水进出口阀；压力表根15阀开。(4)泵需冷却水，则需开启机泵冷却水阀。(5)DCS 泵进料后，慢慢全开泵进口阀（防止进料过快使另一台运行泵气蚀） 。

39、(6)口导淋排净不凝气直到全部液体流出后关闭导淋阀（注意防护和物料回收）；屏蔽泵尾部泵体排气阀也要保证排净不凝气关闭阀门。(7)却水进口阀，开冷却水出口导淋排净不凝气后关闭，全开冷却水出口阀。(8 若机泵能盘车，则对泵进行旋转方向盘车 3-5 圈，确认无异声、盘车轻松为正常。(9 确认泵进出口及泵体（机封）无泄漏。(10)联系 DCS 准备启动泵。(11)启动泵后，迅速打开泵出口阀或回流阀（往复泵、磁力泵、屏蔽泵、易气化物料、高杨程泵应该打开限流阀或出口阀 2-4 圈，球阀开 1/3，才能启动泵，防止泵启动后气蚀或压力过高损坏泵） ；易气化泵或特殊泵需点动泵排气，检查泵转向正确。(12)现场检

40、查泵运行声音、压力、电流、振动正常，确认泵周围无泄漏。(13)汇报 DCS 泵已启动，DCS 检查运行信号正确。4.2 泵的停运操作：(1)确认需停运的机泵。(2)汇报 DCS 进行停泵操作。(3)关闭机泵出口阀。(4)停止机泵运行。(5)泵的切换操作：(6)机泵启动步骤将备用泵启动。(7)确认备用泵运行正常，联系 DCS 准备切换泵。(8)关闭原运行泵出口阀，迅速打开备用泵出口阀，停运原运行泵。(9)现场检查泵运行声音、压力、流量、电流、振动正常，确认泵周围无泄漏。16(10)报 DCS 泵切换，DCS 确认机泵正常。5 设备的维护及保养传动设备，静止设备应落实到个人进行维护保养，尽量做到设备无油污、无锈。发现跑、冒、滴、漏应及时处理，不能处理的要及时上报。离心泵润滑油应及时添加，油液位不得低于 2/3 油杯。离心泵启动前必须沿转动方向盘车 35 周。离心泵启动后必须观察机泵有无异响，有无异常震动后，方可离开。熟悉设备的操作条件，了解设备的性能，以便进行合理正确地使用。每台设备必须按照操作规程进