固体废物处理与处置-试验2016

1、固体废物处理与处置-实验2021固体废物处理与处置实验西北农林科技大学李荣华二零一五年十一月实验一固体废物样品中的水分含量分析.1实验二 挥发性有机物和灰分含量的测定.2实验三固体废物样品的热值分析3实验四 固体废物样品中的氮含量分析.7实验五 固体废物样品中的磷含量分析.9实验六 固体废物样品中的钾含量分析.11 实验七固体废物中的重金属Cd、Pb含量分析 实验八 固体废物中的重金属Cu、Zn含量分析 15实验九 固体废物中的重金属Hg含量分析17实验十 固体废物中的As含量分析 19实验一固体废物样品中的水分含量分析一、实验目的掌握含水率的计算方法.二、实验原理固体废弃物样品在105 &#

2、177; 2c烘至恒重时的失 重,即为样品所含水分的质量.三、仪器、设备分析天平万分之一；小型电热恒温烘箱；干 燥器内盛变色硅胶或无水氯化钙.四、实验步骤将样品破碎至粒径小于15 mm的细块,分别充 分混和搅拌,用四分法缩分三次.确实难全部破碎 的可预先剔除,在其余局部破碎缩分后,按缩分比 例,将剔除成分局部破碎参加样品中.将试样置于枯燥的搪瓷盘内,放于枯燥箱,在 105±5C的条件下烘48 h,取出放到枯燥器中冷 却0.5h后称重,重复烘12 h,冷却0. 5h后再称 重,直至恒重,使两次称量之差不超过试样量的千 分之四.五、结果表达水分干基% =(m1 m2) 100m2 m.式

3、中：m.一烘干空铝盒的质量,g； mi一烘干前铝盒及土样质量, m2一烘干后铝盒及土样质量,g;g.实验二挥发性有机物和灰分含量的测定一、实验目的掌握挥发性有机物含量和灰分的测定原理；掌 握马弗炉的使用原理.二、实验原理固体废物中的有机质可视为 550 C高温灼烧失 重.固体废物中的灰分可视为750c高温灼烧后的失 重.三、仪器马弗炉；30mL瓷塔竭；分析天平万分之一天 平.四、操作步骤取2.0g左右烘干样品精确至0.0001g,置于 已恒重的瓷堪竭中地竭空烧2 h.将堪竭放入马 弗炉中升温至550C ,恒温6-8 h后取出堪竭移入干 燥器中,冷却后称重恒重.取2.0g左右烘干样品精确至0.0

4、001g,置于 已恒重的瓷塔堪中地摒空烧2 h.将塔堪放入马 弗炉中升温至750C ,恒温6-8 h后取出堤竭移入干 燥器中,冷却后称重恒重.五、结果表达有机质的含量C % = m1 m2100 m样式中：mi竭和烘干样品的质量,g； m2-550 C灼烧后母烟和样品的质量, g;m样一称样量g o灰分的含量C % = mi m2100 m样式中：mi竭和烘干样品的质量,g； m2-750 C灼烧后用烟和样品的质量, g ；m样一称样量,g.实验三固体废物样品的热值分析一、实验目的1.1 掌握氧弹量热计的使用；用氧弹量热计测定固体 废物的燃烧热；1.2 掌握精密贝克曼温差温度计的使用；1.3

5、掌握氧气钢瓶的使用.二、实验原理称取一定量的试样置于氧弹内,并在氧弹内充 入1.52.0MPa的氧气,然后通电点火燃烧.燃烧 时放出的热量传给水和量热器,由水温的升高AT 即可求出试样燃烧放出的热量：Q = K AT式中K为整个量热体系水和量热器温度 升高1C所需的热量.称为量热计的水当量.其值由 燃烧热的苯甲酸标样确定.K = Q/A T式中AT应为体系完全绝热时的温升值,因 而实测的T须进行校正.三、仪器与试剂3.1 试剂分析纯苯甲酸Qv= 26480 Jg-1;固体废弃物样 品；引火丝本实验采用铁丝,Q=6700J . g-1.3.2 仪器HR 15A数显型氧弹量热计一台；压片机苯 甲酸

6、和样品各用一台；精密贝克曼温差温度计精 确至0.01 C,记录数据时应记录至 0.002C;台秤 一台；分析天平一台.四、实验步骤4.1 水当量的测定 量取10cm引火丝,在分析天平上称重约0.010 g; 压片在台秤上称取苯甲酸 1g1.2g ;用压 片机压片,同时将燃烧丝压入.注意压片前后应将 压片机榛干净,苯甲酸和样品不能混用一台压片机.称重将片样外表刷净,然后在分析天平上准 确称重至0.0002g,减去引火丝重量后即得试样重 量. 系燃烧丝拧开氧弹盖,将盖放在专用架上. 将切烟放在切烟架上,然后将试样置入其中,并将 引火丝的两端紧在两个电极上,用万用表检查两电 极是否通路.充氧取少量约

7、2mL 水放入氧弹中吸收 空气中的N2燃烧而成的HNO3；盖好并拧紧弹盖,接上充气导管, 慢慢旋紧减压阀螺杆,缓慢进气至 出口表上指针指在1.52.0MPa,充气约1min后, 取下充气管,关好钢瓶阀门.阳 77伽榭的赎赤醐序 -2-2氧弹网面图用容量瓶取3000ml水倒入量热容器中,并将氧 弹放入,检查是否漏气. 将点火电电极套在氧弹上.将贝克曼温度计置入量热器中. 接通电源,开动搅拌器,5min后,开始记录时 间t 温度T数据.即使量热计与周围介质间建立 起稳定的热交换后开始记录数据整个实验过程中, 数据记录分前期、主期和末期三个阶段：前期是试 样燃烧以前的阶段.每隔1min读取温度一次,

8、共六 次.目的是为了观察在实验开始温度下,量热体系 与环境的热交换情况.主期是试样燃烧,并把热量 传给量热计的阶段.在前期最后一次读取温度的同 时.按点火开关点火,并每 0.5min读取温度一次, 直至温度持平或开始下降.末期是温度持平或下降 后的5min ,每0.5min读取温度一次,目的是为了 观察在末期温度下,量热体系与环境的热交换情况.(10)测温停止后,关闭搅拌器,先取下温度计放 好；再取出氧弹榛干,套上放气罩释放余气,拧开 弹盖,检查燃烧是否完全,(假设弹中有炭黑或未燃尽 的试样,说明实验失败.)假设燃烧完全,那么取下剩余 的引火丝量取长度,求出实验消耗掉的长度.最后, 将量热容器

9、中的水倒出,用毛巾榛干全部设备,以 待下次使用.4.2 样品的燃烧热的测定将样品用四分法缩分后粉碎至粒径小于 0. 5 mm 的微粒,并在105d5c的条件下烘干至恒重.操作步骤与K值测定完全相同.五、数据处理5.1温度校正值AT校正确实定氧弹式量热计不是严密的绝热系统,在测量过程 中,系统与环境难免发生热交换,因此,从温度计 上读得的温度差不是真实的温度差,可用下式进行 校正：%二愀匕:吟+,匕 占I式中：Vi前期温度平均变化率；V2末期温度平均变化率；m 主期升温速率 0.3 C / 0.5min 间隔数；点火后第一间隔不管升温多少,都包括在 内r 主期升温速率v 0.3 C / 0.5m

10、in 隔数；的m的间5.2仪器水当量K确实定式中：W苯甲酸重量,g;g;Qi 苯甲酸热值Qv= 26480 Jgl 烧掉的引火丝长度,折算成质量,Q2 引火丝热值Q=6.694kJ . g-1, 5.3样品燃烧热Q确实定 =六、考前须知1 .压片的紧实适中,太紧不易燃烧.燃烧丝需 压在片内,如浮在片子面上会引起样品熔化而脱 落,不发生燃烧.2 .保证待测样品枯燥,受潮样品不易燃烧且称 量有误.3 .使用氧气钢瓶,一定要根据要求操作,注意 平安.往氧弹内充入氧气时,一定不能超过指定 的压力,以免发生危险.4 .燃烧丝与两电极及样品片一定要接触良好, 而且不能有短路.5 .测定仪器热容与测定样品的

11、条件应该一致.6 .氧气遇油脂会爆炸.因此氧气减压器、氧弹以 及氧气通过的各个部件,各连接局部不允许有油 污,更不能使用润滑油.实验四固体废物样品中的氮含量分析一、实验目的掌握测氮的原理；熟悉凯氏定氮仪的使用.二、实验原理试样在催化剂即硫酸钾、五水合硫酸铜与硒 粉的混合物的参与下,用浓硫酸消煮时,各种含 氮有机化合物经过复杂的高温分解反响,转化为镂 态氮.碱化蒸储出来的氨用硼酸吸收后,以酸标准 溶液滴定,可计算出固体废物全氮含量不包括全 部硝态氮.三、试剂浓硫酸, 尸1.84 g/mL;浓盐酸, 尸1. 19 g/mL ; 无水碳酸钠Na?CO3基准试剂,使用前须经180c 枯燥2h; 2%硼

12、酸吸收液m / V; 35%氢氧化钠溶 液m / V; 0.02mol/L盐酸标准溶液使用前须标 定；甲基红一溟甲酚绿指示剂：分别称取 0.3g溟甲 酚绿和0.2g甲基红精确至0.01g于研钵中,参加 少量95%乙醇研磨至指示剂全部溶解,用95%乙醇 稀释至100mL,可保存一个月.催化剂：分别称取100 g硫酸钾、10g五水合硫 酸铜CuSO4 5H2O和1g硒粉于研钵中研细并充 分混合均匀,贮存于磨口瓶中.四、主要仪器分析天平万分之一天平；可调电炉； KDY-9820型凯式定氮仪北京市通润源机电技术有 限责任公司.五、操作步骤5.1试样的消解称取约0.5g试样精确至0.0001g于三角瓶中

13、, 参加少量的蒸僭水湿润样品,加2 g催化剂和8.0mL 浓硫酸,摇匀,瓶口盖一小漏斗,置调温电炉上低 温加热,待瓶内反响缓和时约30 min,适当调高 温度,使溶液保持微沸,温度不宜过高,以硫酸蒸 气在瓶颈上部1/3处冷凝回流为宜,待消解液全部变 为灰白稍带绿色后,再继续消解 1h,停止加热使其 冷却.将上述冷却后的消解液全部转移到 50mL容 量瓶中,并用少量蒸储水洗涤 2-3次一并转移至 50mL容量瓶中,定容、摇匀,静置得到上清液. 5.2氨的蒸储从50mL中吸取10.00mL消解液于消煮管中上 凯式定氮仪,加硼酸2s和氢氧化钠3s,蒸僭4min, 取下用标准盐酸滴定.六、分析结果表达

14、全氮浓度 c (%)= (V-V0) XC0X14.01 5M00 / (1000 m)式中：V滴定试样所用盐酸标准溶液体积,mVo一滴定空白时所用盐酸标准溶液的体积, mL ;Co盐酸标准溶液的浓度,mol/L ;5 一分取倍数；m试样质量,g;14.01一氮原子的摩尔质量,g/mol.七、备注盐酸标准溶液的标定：称取适量的 270 300c 灼烧至质量恒定的基准无水碳酸钠,精确至0.0001g.溶于50mL水中,力口 10滴澳甲酚绿-甲基 红混合指示液,用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由 绿色变为暗红色,再煮沸2min,冷却后,继续滴定 至溶液再呈暗红色,记录所用盐酸溶液的体积.C (HCl

15、,M (一M/L为2c= Na2CO3)?V (HCl)1000式中,m (Na2CO3)一称取无水碳酸钠的质量,g；M (1/2 Na2CO3)根本单元 1/2 Na2CO3的摩尔质量)g / mol;V (HCl )一滴定消耗的HCl标准溶液 的体积)mL ;C (HCl)一所求盐酸标准溶液的浓度, mol/L .实验五 固体废物样品中的磷含量分析一、试验目的掌握测磷的原理；熟悉分光光度计的使用.二、原理垃圾样品经硫酸一高氯酸消煮,其中难溶盐和 含磷有机物分解形成正磷酸盐进入溶液.在酸性条 件下,磷与铝酸镂反响生成黄色的三元杂多酸,于 420nm波长处进行比色测定.三、试剂浓硫酸(H2SO

16、4,尸1.84 g/mL ,分析纯)；高氯 酸(HC1O 4,=1. 68 g/mL,分析纯)；10% (m/V)无水碳酸钠(Na2CO3)溶液；2,6一二硝基酚(C6H4N2O5)指示剂：称取0.2g 2,6一二硝基酚溶 于100mL水中.偏铀铝酸镂溶液：铝酸镂(NH 4)6MO 7O24 4H 20溶液:将25g铝酸 镂溶于400mL水中.偏铀酸镂(NH 4VO 3)溶液：将1.25g偏钮酸镂溶 于300mL沸水中,冷却后,参加50mL浓硝酸,冷 却至室温.将铝酸镂溶液慢慢参加偏铀酸镂溶液中 稀释至1000mL,假设有沉淀应过滤.磷标准储藏液：准确称取经105110 c烘干1h 在枯燥器中

17、冷却至室温的磷酸二氢钾(KH 2P04) 2.1970g,溶于水中,定容至500mL.此标准溶液磷 浓度为1mg/mL.本溶液在玻璃瓶中可贮存6个月.磷标准使用液：吸取磷标准储藏液 10mL于 500mL容量瓶中定容,此溶液磷含量 20ug/mL. 四、仪器754可见紫外分光光度计；分析天平；可调温 电炉.五、操作步骤5.1 标准曲线绘制分别吸取磷标准使用液(20mg/L) 0.00、1.00、 2.00、4.00、5.00、6.00、8.00mL 参加 7 个 50mL 容 量瓶中,滴加2,6一二硝基酚指示剂2滴,用10% 无水碳酸钠溶液调至黄色,再参加 10mL偏铀铝酸 镂混合溶液后定容.

18、即得 0.00、0.40、0.80、1.60、 2.00、2.40、3.20kg/mL磷标准系列溶液,放置30min , 在波长420nm处进行比色,读取吸光值,绘制标准 曲线.5.2 试样消解称取约0.5g的试样,精确至0.0001g于锥形瓶 中,用水润湿样品,参加3 .0mL浓硫酸,滴加20 滴高氯酸,瓶口盖一小漏斗,将锥形瓶置于电炉上 加热消煮,开始温度不宜过高,炉丝微红,勿使硫 酸冒白烟,消化58min如样品呈灰白色,继续消 煮,使硫酸发烟回流,全部消煮时间 4060min. 取下锥形瓶冷却至室温,将瓶内消煮液全部转移到 100mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀,静置得到上 清液测定.5.

19、3 测定吸取10 mL上清液于50 mL容量瓶中,用水稀 释至总体积约3 / 5处.滴加2,6一二硝基酚指示剂2 滴,用10 %无水碳酸钠溶液调至黄色,以下操作同 标准曲线.室温下放置 30min ,在波长420nm处, 进行比色,以空白试样为参比液调节仪器零点,进 行比色测定,读取吸光值,从校准曲线上查得相应 的含磷量.六、分析结果的表述垃圾中全磷 = m>Vi火V X100 / (mi皮2 X106) 式中：m一从标准曲线上查得待测液中磷的浓度,mg/L ;m i 一称样量,g;V1一消解液定容体积,mL;V2 消解液吸取量,mL ;待测液定容体积mL实验六 固体废物样品中的钾含量分

20、析一、试验目的掌握测钾的原理；熟悉火焰光度计的使用.二、原理垃圾中的有机物和各种矿物,在高温(720C)及 熔融氢氧化钠熔剂的作用下被氧化和分解.用酸溶 解灼烧产物,使钾转化为钾离子,经适当稀释,可 直接用火焰光度计测定.三、试剂本标准所用试剂除另有说明外,均为分析纯.无水乙醇(CH3CH2OH);氢氧化钠(NaOH); 盐酸(HCl), 1+1 (V/V); 0.2 mol / L 硫酸(H2SO4) 溶液；硫酸(H2SO4)溶液,1+3 (V/V).钾标准储藏液：称取在110c烘2h的氯化钾 (KCl) 0.1907g,用水溶解后定容至1 L,摇匀储存 于塑料瓶中,此溶液1L含钾为100m

21、g.四、仪器30mL银塔竭；马弗炉；火焰光度计(6400A型, 上海第三分析仪器厂).五、操作步骤5.1标准曲线的绘制取6只50mL容量瓶,分别参加钾标准储藏溶液 0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、8.00mL,再力口入5mL1mol/L氢氧化钠和1+3硫酸0.5mL,用水定容至50mL.此系列溶液浓度分别为0.00、1.00、2.00、4.00、8.00、16.00mg/L.用钾浓度为零的溶液 调节仪器零点,并根据仪器操作程序进行测定,绘 制标准曲线.5.2待测液制备称取约0.25g的试样精确至0.0001g于镶阴 竭底部,加少量的无水乙醇使样品湿润后加 2g固体 氢氧化钠,

22、平铺于样品外表,将地竭置于马弗炉中, 开始加热升温,当炉温升400c时,关闭电源15min. 以防地堪内容物溢出,再继续升温至 720C,保持 15min,关闭电炉待炉温至400c以下后,取出堪竭 使其冷却,参加10mL水,并加热至80c左右,用 小玻璃棒轻轻搅拌,预防液外溅,再煮沸 5min,冷 却后转入50mL容量瓶中,用少量0.2mol/L硫酸溶 液清洗培烟数次,洗液一并倒入容量瓶内,使总体 积约40mL ,再加1+1盐酸5滴和1+3硫酸 5mL,用水定容,放置澄清待测,同时进行空白实 验.5.3测定吸取待测液10.00mL 或适量于50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,并摇匀用火焰光度计测

23、定. 从标准曲线上查出待测液钾的浓度.六、结果表达垃圾中全钾% = m>Vi又V X100/ mi刈2 X1 式中：m一从标准曲线上查得待测液中磷的浓度mg/L ;V i一称样量g;V i-消解液定容体积,mL;V 2消解液吸取量,mL;V 3一待测液定容体积mL.镉,度,3.13.23.33.43.53.6实验七 固体废物中的重金属(Cd、Pb)含量分析 一、试验目的掌握重金属(Cd、Pb)的测定原理；了解原子 吸收分光光度计的使用原理；掌握原子吸收分光光 度计的操作方法.二、原理试样经硝酸、高氯酸消解后,采用盐酸一碘化 钾-甲基异丁基甲酮体系萃取富集消解液中的铅、 用空气一乙焕火焰原

24、子吸收法测定铅、镉吸光 用标准曲线法定量.试齐IJ盐酸(HCl),1.19g/mL;盐酸溶液,1+1 (V/V);0.2%盐酸溶液(V/V);硝酸(HNO3), 1.42g/mL;硝酸溶液,1+1 (V/V);高氯酸(HC104),41.67 g/mL;3.7 10%抗坏血酸(m/V);3.8 16.6%碘化钾水溶液(m/V);3.9 甲基异丁基甲酮(MIBK );3.10 镉标准储藏液1.000mg/mL:准确称取1.0000g精确至0.0002g高纯金属镉,用20mL 1+1 硝酸溶液稍加热至完全溶解,转移到1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀；3.11 铅标准储藏液1.000mg/

25、mL:准确称取1.0000g 精确至0.0002g高纯金属铅,用20mL 1+1硝酸溶液稍加热至完全溶解,转移到1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀；3.12 铅、镉标准使用液：铅 5ug/mL ,镉0.25ug/ml, 用盐酸溶液3.3逐级稀释铅、镉标准储藏液配制. 四、仪器日立Z-5000型原子吸收分光光度计日产； 分析天平万分之一；电热板.五、实验步骤5.1 标准曲线的绘制分别吸取铅、镉混合标准使用溶液 0.00、0.50、 1.00、2.00、3.00、5.00mL 于 50mL 比色管中,然 后参加0.5mL盐酸溶液1+1加蒸储水至25mL. 然后参加2 mL10%抗坏血酸溶液

26、,5 mL碘化钾溶 液,摇匀.然后准确参加5.00mL甲基异丁基甲酮, 萃取2 min并静置分层.吸取上层有机相用原子吸 收分光光度火焰法进行铅和镉的测定.此时MIBK中 Pb 的浓度为 0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00ug/mL; Cd 的浓度分别为 0.00、0.025、0.05、0.10、0.15、0.25 ug/mL.5.2 试样的测定称取试样2.0g (精确至0.0001g)于150mL 角瓶中,同时制作两个空白试样,加少许蒸僭水湿 润试样,加浓硝酸20mL,盖上小漏斗浸泡过夜,后在电热板上消解近干,取下冷却后再加8.0mL氯酸(视试样中有机质的量而定),继

27、续消化至白烟几 乎赶尽残渣变成灰白色近干为止.取下三角瓶冷却 后参加1mL (1+1)盐酸,溶解后将溶液转移到50mL25.00mL 于容量瓶中定容.溶液澄清后吸取上清液 50mL容量瓶中,以下步骤同(5.1). 六、分析结果的表述铅、镉的含量C (mg / kg) = m><2 / m样 式中：C试样的浓度,mg / kg ;ug;m一标准曲线上查得试样中铅、镉量, 2一分取倍数；m样一称样量)g.实验八 固体废物中的重金属(Cu、Zn)含量分析一、试验目的掌握重金属(Cu、Zn)的测定原理；了解原子 吸收分光光度计的使用原理；掌握原子吸收分光光 度计的操作方法.二、原理采用硝酸

28、-高氯酸全分解的方法,彻底破坏样 品,使试样中的待测元素全部溶解进入到溶液.然 后,将样品消解液经过AAS法测定.在火焰的高温 下,铜、锌化合物离解为基态原子,该基态原子蒸 气对相应的空心阴极灯发射的特征谱线产生选择性 吸收.在特定波长下测铜、锌的吸光度.如果样品 本身铁含量较高,会抑制锌的吸收,可参加硝酸镯 溶液加以消除共存成分的干扰.三、试剂3.1 盐酸(HCl),>1.19 g/mL;3.2 硝酸(HNO 3),尸1.42g/mL ;3.3 硝酸溶液,1+1(V/V);3.4 硝酸溶液,体积分数0.2%;3.5 高氯酸(HC104), 尸1.67 g/mL ;3.6 硝酸-高氯酸混

29、合液,V(HNO3)/ V(HC104)=1/4;3.7 硝酸镯水溶液,质量分数为5%;3.8 铜标准储藏液,1.000mg/mL :称取1.0000g 精 确至0.0002g高纯金属铜于50ml烧杯中,参加硝 酸溶液3.3 20ml,温热,待完全溶解后,转至 1000mL容量瓶中,用水定容至标线,摇匀；3.9 锌标准储藏液,1.000mg/mL :称取1.0000g 精 确至0.0002g高纯金属锌于50ml烧杯中,参加硝 酸溶液3.3 20ml,温热,待完全溶解后,转至1000mL容量瓶中,用水定容至标线,摇匀；3.10 铜、锌混合标准使用液,铜 20.0mg/L,锌10.0mg/L :用

30、硝酸溶液3.4逐级稀释铜、锌标准 储藏液配制.四、仪器日立Z-5000型原子吸收分光光度计日产； 分析天平万分之一；电热板.五、试验步骤5.1 标准曲线绘制吸取铜、锌混合标准使用溶液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00mL于50mL容量瓶中,各参加5mL 硝酸翎溶液,用硝酸溶液3.4定容至刻度,摇匀, 待测.此时溶液中Cu的浓度为0.00、0.20、0.40、0.80、1.20、2.00ug/mL ; Zn 的浓度分别为 0.00、0.10、0.20、0.40、0.60、1.00ug/mLo5.2 试样的测定称取样品约1.0g (精确至0.0002g),放于 150mL锥

31、形瓶中,同时做空白两个,用少许蒸储水 润湿后,分别参加浓硝酸15.00mL,瓶口盖一弯颈 小漏斗浸泡过夜,然后于电热板上消煮,由低温逐 渐升温使液面保持微沸状态,当剧烈反响完毕后, 大局部有机物被完全分开,取下锥形瓶,稍冷后沿 瓶壁参加8.00mL硝酸-高氯酸混合液继续消解,直 至高氯酸冒白烟,内容物成浆状,残渣发白近干. 取下稍冷,用水冲洗瓶内壁,并参加1mL硝酸溶液 (3.3)温热溶解残渣.然后将溶液转移至 50mL容 量瓶中,参加5mL硝酸镯溶液,冷却后用蒸僭水定 容至标线摇匀,备测.然后上原子吸收分光光度计 测定其吸光度.六、结果表达样品中铜、锌的含量 W (Cu、Zn,mg/kg按

32、下式计算：W =心 m式中：c 一试液的吸光度减去空白试验的吸光度,然后在校准曲线上查得铜、锌的含量,mg/L;V 一试液定容的体积mL ; m 一称取试样的重量g.实验九 固体废物中的重金属Hg含量分析一、试验目的掌握重金属Hg的测定原理；了解测汞仪的使 用原理；掌握测汞仪的操作方法.二、原理汞蒸气对波长253.7nm的紫外光具有强烈的吸 收作用.试样通过消化/氧化将其中所有有机和无机 态的汞转变为汞离子,再用氯化亚锡将汞离子复原 成元素汞,用载气将汞原子载入测汞仪的吸收池进 行测定.在一定条件下,汞浓度与吸收值成正比. 三、试剂3.1 浓硫酸H2SO4；3.2 硝酸HNO3;3.3 盐酸H

33、Cl;3.4 硫酸-硝酸混合液,1+1;3.5 重铭酸钾K2CP2O7;3.6 高镒酸钾KMNO 4溶液,2% :将 2 g KMNO 4, 用水溶解后,市容至100mL,贮于棕色麻中；3.7 盐酸羟胺溶液,20%:将20g盐酸羟胺用水溶解 后稀释至100mL.该溶液不可攵3.8 五氧化二钢V2O5；3.9 氯化亚锡SnCl2溶液现配,20%:将20g 氯化亚锡参加20mL浓盐酸中,微微加热溶解,冷 却后用水稀释至100mL,加几就锡粒密塞保存；3.10 汞标准固定液称固定液,0.5g/L:将0.5g重 铭酸钾溶于950mL水中,再参加50mL浓硝酸； 3.11稀释液：将重铭酸钾0.2g溶于9

34、00mL水中, 参加浓硫酸28mL,冷却后定容至1000mL;3.12 汞标准贮备液,100ug/mL :称取在硅胶枯燥器 中放置过夜的氯化汞HgCl20.1354g,用固定液 海解后转移至1000mL容量瓶中,再用固定液定容, 摇匀；3.13 汞标准使用溶液,0.10ug/mL:吸取汞标准储备液1.00mL,用固定液定容至1000mL,摇匀,于室温下阴凉处保存,通常可使用 3个月.四、仪器测汞仪F732V;分析天平万分之一； 电热板.双光束冷原于限攻测汞仪示意曲1永灯电源12裁灯:3-工作咀曲池;4卷比啜夜池i 5一工IF优激减件述一挣比抚敏辖件；7 一透镜片用一粒色片才.一酣环案门.-述原

35、法,11 ItXttA&S.五、试验步骤5.1 标准曲线的绘制取100mL容量瓶8个,准确吸取汞标准使用溶液 0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00 和 4.00mL 注入容量瓶中,加稀释液至标线,摇匀.之后按测 汞仪说明书操作,测定吸光度.5.2 试样的测定称取约0.5g样精确至0.0001g于150mL锥形 瓶中,用少量的蒸储水润湿,参加五氧化二帆约 50mg,浓硝酸10-20mL,浓硫酸5mL,瓶口放一小 漏斗需置过夜.置锥形瓶于电热板上加热至冒大量白烟,此时残渣呈灰白色,溶液为绿色.取下稍冷却 后,参加20mL蒸储水继续消煮15min.取下冷却,

36、滴加高镒酸钾溶液至紫色不褪.在临测定前边摇边 滴加盐酸羟胺溶液直至刚好过剩的高镒酸钾及壁上 的水合二氧化镒全部褪色为止.然后转移到100mL容量瓶中,用稀释液定容,保存上清液用于测定.吸取10.00 mL得到的上清液于反响瓶中,参加 1mL20%氯化亚锡溶液,立即进行测定,并减去空 白实验的测定值.六、结果表达汞含量C (mg/kg)按下式计算:式中：m一曲线上查得试样中汞的含量,ug;V样一试样定容体积)mL ;V一吸取消化液的体积,mL ;m样一称样量)g.实验十 固体废物中的As含量分析掌握As的测定原理；掌握测碑的方法.二、原理在硫酸介质中,锌粒与酸作用产生新生态氢.在碘化钾和氯化亚锡

37、存在下,可使五价碑复原为三 价碑,三价碑与新生态氢作用生成碑化氢气体,通 过用乙酸铅处理的脱脂棉除去硫化物后,吸收于二 乙基二硫代氨基甲酸银三乙醇胺三氯甲烷溶液中, 并生成红色络合物,在波长510 nm处测定吸收液的 吸光度.二、试剂3.1 浓硫酸(H2SO4),41.84 g/mL;3.2 硫酸溶液,1+1 (V+V);3.3 硝酸(HNO 3),41.42g/mL ;3.4 高氯酸(HClO 4),尸1. 68 g/mL ;3.5 盐酸(HCl),1.19g/mL;3.6 15%碘化钾溶液(m/V): 15 g碘化钾(KI )溶 于蒸储水中,并稀释至100mL,贮于棕色瓶内(变黄 不能用)

38、；3.7 40%氯化亚锡溶液(m/L): 40g氯化亚锡(SnC12 2H20)溶于浓盐酸(HCl)中,微热,待溶 解为澄清溶液后,冷却,用蒸储水稀释至100mL加 数粒金属锡(Sn)保存；3.8 硫酸铜溶液,15gCuSO4溶于蒸僭水配成100mL 溶液；3.9 10%乙酸铅溶液；3.10 乙酸铅棉球：将10g脱脂棉浸入100mL10%乙 酸铅溶液中,浸透后取出晾干；3.11 无碑锌粒(Zn);3.12 二乙基二硫代氨基甲酸银(C5H1oNS2Ag);3.13 三乙醇胺(HOCH 2CH3)3N;3.14 氯仿(CHCl3)；3.15 碑化氢吸收溶液：称取0.256g二乙基二硫代氨基甲酸银,用少量 氯仿溶成糊状,参加三乙醇胺 2mL,