磐合FREESTYLE全自动凝胶净化作业指导书

1、设备操作规程和期间核查规程文件编号：HGWJ-SG（LH）-14-20共 12 页 第 1 页标题：全自动凝胶净化系统操作维护规程第 A 版 第 0 次发布日期：2008年03月10日全自动凝胶净化系统操作维护规程1应用目前在对各类中药类样品、环境样品和食品样品中的农药残留物分析时，一般样品的萃取物中含有大量的高分子物质,比如色素、油脂、糖等，这些高分子聚集在GC的进样口和分析柱上，造成色谱分离效率降低。因此，这类样品必须进行有效的净化。凝胶渗透色谱（GPC）作为样品净化的手段之一，已被证明是一种使用最为方便的样品净化技术。这种净化技术在国外已经得到较为广泛的应用,它已成为美国环保局（EPA）

2、,食品药物管理（FDA）,美国分析化学协会（AOAC）及欧州(EN)法定方法 。2操作规程:本操作维护规程适用于FREESTYLE全自动凝胶净化系统。2.1准备：检查各个部位连接是否正常，凝胶净化柱安装是否正确，样品管支架摆放位置是否正确、平稳。 2.2开机：先开启GPC水冷系统电源，按以下顺序：电源-循环-制冷，再将仪器及电脑各部分的电源打开，待仪器自检通过（至少1min）后再打开仪器的工作站，工作站显示联机通讯成功。（检查工作站中样品瓶的支架位置设置是否与仪器摆放支架统一）。2.3运行设备操作规程和期间核查规程文件编号：HGWJ-SG（LH）-14-20共 12 页 第 2 页标题：全自动

3、凝胶净化系统操作维护规程第 A 版 第 0 次发布日期：2008年03月10日2.3.1 双击 打开工作站。2.3.2 点击“Init.” 进行自检。自检完成后，会显示以下图示。2.3.3自检完成后，新建方法：选择相应模式的方法（GPC，EVA，SPE，FLEX），进行方法编辑。2.3.4调用已编辑好的方法2.3.5选择所用的样品盘。2.3.6编辑样品序列，将实际样品位置和工作站上样品位置相对应。设备操作规程和期间核查规程文件编号：HGWJ-SG（LH）-14-20共 12 页 第 3 页标题：全自动凝胶净化系统操作维护规程第 A 版 第 0 次发布日期：2008年03月10日2.3.7点击“

4、start”，开始运行2.3.8序列运行完成后，点击 退出工作站，并关闭主机电源。2.4设定方法 2.4.1 GPC净化方法：设备操作规程和期间核查规程文件编号：HGWJ-SG（LH）-14-20共 12 页 第 4 页标题：全自动凝胶净化系统操作维护规程第 A 版 第 0 次发布日期：2008年03月10日在左上方 下拉菜单选择GPC，然后点击【Method】-【New Method】填入要编辑的方法名称，依次设置按上图所示编辑各个参数，然后点击左侧中间位置的【OK】按钮。 2.4.2 EVA浓缩方法：设备操作规程和期间核查规程文件编号：HGWJ-SG（LH）-14-20共 12 页 第 5

5、 页标题：全自动凝胶净化系统操作维护规程第 A 版 第 0 次发布日期：2008年03月10日 设备操作规程和期间核查规程文件编号：HGWJ-SG（LH）-14-20共 12 页 第 6 页标题：全自动凝胶净化系统操作维护规程第 A 版 第 0 次发布日期：2008年03月10日在左上方下拉菜单中选择EVA，然后点击【Method】【New】填入要编辑的方法名称，依次设置按上图所示编辑各个参数，然后点击左侧中间位置的【OK】按钮。设备操作规程和期间核查规程文件编号：HGWJ-SG（LH）-14-20共 12 页 第 7 页标题：全自动凝胶净化系统操作维护规程第 A 版 第 0 次发布日期：20

6、08年03月10日2.4.3 依据上述方法可分别编辑相应的组合方法。 在下拉菜单中选择EVA>GPC>EVA可编辑三联机方法，点击【NEW】新建联机方法将4.1和4.2中单方法通过调用单个方法即可。设备操作规程和期间核查规程文件编号：HGWJ-SG（LH）-14-20共 12 页 第 8 页标题：全自动凝胶净化系统操作维护规程第 A 版 第 0 次发布日期：2008年03月10日2.4.4选择样品架按编辑样品架选择方法及样品架型号设备操作规程和期间核查规程文件编号：HGWJ-SG（LH）-14-20共 12 页 第 9 页标题：全自动凝胶净化系统操作维护规程第 A 版 第 0 次发

7、布日期：2008年03月10日2.4.5编辑序列按新建序列，按上图填写选择参数，按【OK】后成功添加序列。3仪器维护3.1 定期检查各电源线、连接管路线、接头是否老化，发现老化现象应及时维修。3.2 仪器长时间不用时应将凝胶色谱柱取下，用特有的聚四氟堵头将其两端封好，在下次使用时在安装上，然后以其所使用的流动相冲洗设备操作规程和期间核查规程文件编号：HGWJ-SG（LH）-14-20共 12 页 第 10 页标题：全自动凝胶净化系统操作维护规程第 A 版 第 0 次发布日期：2008年03月10日十分钟以上，再进行使用。或定期运行仪器，保证净化柱内充满溶液。3.3 发现浓缩杯内壁附有污浊物时应

8、及时拆卸清洗，装回原位后，应进行定容体积校准。3.4柱子填装3.4.1填料的称取标准柱GPC10010（500*25mm），称取50g填料（Bio-Beads SX3），加入200ml环己烷乙酸乙酯溶剂（体积比1：1的混合溶剂）或二氯甲烷迷你柱GPC20010(500*10mm)，10g填料，100ml混合溶液高效快速柱GPC40010(425*20mm)，25g填料，150ml混合溶液；EPA标准柱子GPC50010(800*25mm)，70g填料，300ml混合溶液。3.4.2填料的浸泡称取相应重量填料加入适量环己烷、乙酸乙酯混合溶剂（体积比1：1）或二氯甲烷搅匀，用一次性橡胶手套封口，放

9、于避光处浸泡12h以上再装填。设备操作规程和期间核查规程文件编号：HGWJ-SG（LH）-14-20共 12 页 第 11 页标题：全自动凝胶净化系统操作维护规程第 A 版 第 0 次发布日期：2008年03月10日3.4.3填装步骤3.4.3.1.装柱之前，将空柱长 塞向上的固定在铁架 台上，拔去长塞。短 塞处连接一小段管子。3.4.3.2.将浸泡好的填料搅匀 后，从上端倒入柱内。3.4.3.3. 待填料都倒入后，等待柱内的溶剂尽可能的排尽。注意不要让柱内干了。3.4.3.4将短塞处管子拆下，接于长塞上，并用堵头将短塞堵死。3.4.3.5将长塞塞回柱内，并下压。同时注意将上端管子内流出的溶剂接入烧杯内。 3.4.3.6将长塞压至填料固定位置（不同型号柱子长度不同：eg 标准柱为32cm），上下误差1cm。 将柱子接回仪器，开泵冲洗。如果不漏，柱子装填完毕。设备操作规程和期间核查规程文件编号：HGWJ-SG（LH）-14-20共 12 页 第 12 页标题：全自动凝胶净化系统操作维护规程第 A 版 第 0 次发布日期