氟生物（植物）有效态的化学提取方法——水溶液提取法

1、氟生物（植物）有效态的化学提取方法水溶液提取法 一、办法要点本办法适用于各种类型土壤中氟的生物（植物）有效态的化学提取分析。提取剂采纳电导率为18.2 ms2/cm的二次去离子水。提取液中氟的浓度可用氟离子挑选电极法举行测定。二、试剂(1）naoh，优级纯。(2）冰乙酸，分析纯。(3）柠檬酸钠，分析纯。(4）电导率为18.2 m/cm的二次去离子水（或millipore超纯水）。(5) 氟的标准贮备溶液，1 000 mg/kg。三、主要仪器(1) 氟离子挑选电极。(2) ph计。(3) 精确度0.001 g的分析天平。(4）翻转型振荡机。(5）离子计，0.1 mv。(6）饱和甘汞电极。(7)

2、磁力搅拌器。(8）50 ml塑料烧杯。(9) 250 ml聚乙烯试剂瓶。(10) 1.00 ml容量瓶。四、测定步骤（一）土样的预备1样品的收集与制备将现场采集的土壤收集到玻璃瓶或无吸附作用的其他容器中，土样运回试验室后，首先剔除土壤中的杂物（砂砾、石块、木棒、杂草、植物残根，昆虫尸体和石块等）和新生体（如锰结核、石灰结核等），并将土壤举行风干处理（注：风干样品最简单处理。此外，风干样品能抑制微生物活动和某些化学变幻，称重相对稳定，便于长久储存）。2土壤风干风干土壤时，应在室内将土块打碎，将土壤平铺在垫衬有整洁白纸的晾晒板或木板上自然风干，严禁暴晒。当样品达到半干状态时，将大块土打碎，以免结成

3、硬块。风干室力求干燥通风，风干温度30-35，风干时光普通3-7天。尽量防止氨、硫化氢、二氧化硫或其他酸、碱气体及灰尘的浸入，在风干过程中，随时拣掉石砾、动植物残体。3土壤磨细与过筛将风干土用木棒压碎，首先需过孔径为2 mm的尼龙筛，过筛的土壤必需经过反复磨碎，过筛，直至仅有少量沙粒方可放弃，对举行氟分析的样品应再过100目细筛。4土壤样品的储藏将过2 mm筛且充分混匀后的样品，装入玻璃广口瓶或塑料袋中，内外各具标签一张，写明编号，采样地点，土壤名称，深度、筛孔数，采样日期和采样人等项目。全部的样品编号都须按编号注册记下。并妥当储藏，避开日光、高温、高湿、高热和有害物质的污染。直至所有分析工作

4、结束，分析结果检查核实无误后，方可放弃。长久性讨论的项目土样可长久保存，以便核查或补充其他分析项目之用。（二）试剂的制备(1) 6 mmol/l naoh溶液，称取优级纯naoh 240 g溶于水中，稀释至1 l。(2）总离子强度缓冲剂（tisab )，称取分析纯冰乙酸58 ml和分析纯柠檬酸钠12g于300 ml水中，搅拌溶解后，用6 mmol/l naoh溶液调整ph至5.2，冷却后稀释至1 l。（三）标准曲线的绘制(1) 取1 000 mg/l氟标准贮备液10.00 ml于100 ml容量瓶中，以水定容，即100 mg/l氟标准溶液；(2）取5个100 ml容量瓶，分离加入100 mg/

5、l氟标准溶液0.10 ml、0.20 ml、0.50 ml、1.00 ml、2.00 ml，加水定容，配制0.1 mg/l、0.2 mg/l、0.5 mg/l、1.0 mg/l、2.0 mg/l系列氟标准溶液；(3) 依次由稀至浓分离吸取系列标准溶液10.00 ml于50 ml塑料烧杯中，加入总离子缓冲剂10.00 ml，置于磁力搅拌器上，在25恒温条件下插入氟离子挑选电极和饱和甘汞电极；(4）在磁力搅拌下，观看电位值，待离子计电位值读数稳定后，在继续搅拌下读取电位值e (mv)，以电位值e (mv）为纵坐标，氟离子浓度的负对数为横坐标，绘制标准曲线。（四）待测液的制备(1) 称取通过2 mm

6、筛(100目筛）的风干土1.00 g于250 ml聚乙烯试剂瓶中，加入50 ml二次去离子水；(2) 样品于翻转型振荡机上常温（25), 120 r/min振荡30 min后，静止放置过夜；(3）吸取上清液10.00 ml于50 ml塑料烧杯中，加入总离子强度缓冲剂10.00 ml;(4）以下同标准曲线绘制的操作步骤。读取电位值（mv )，在标准曲线上查得氟含量。五、结果计算w=c×r/(1一f )式中：w一有效态（可提取态）氟含量，mg/kg;c由工作曲线查得的浓度，mg几；r水土比，取10, l/kg;f一土壤含水量，。六、质量控制和质量保证(1) 采纳风干土提取时需测定土壤含水

7、量。详细做法是：称1.00 g风干土在烘箱中(105±2)下烘干8h后，将样品取出置于恒温干燥器中1h后称重，然后，将样品重新放回烘箱中（105±2)下再烘干1h，干燥，称重，重复上述过程，直至恒重（恒重的标准为两次称重的结果小于0.01)。(2) nano3试剂为分析纯，实验用硝酸为优级纯，全部溶液和稀释用水均为二次去离子水（millipore超纯水，18.2 mcm-1）。(3) 全部实验用玻璃和塑料器皿在用法前，需在10% hno3 (v/v）酸缸里浸泡过夜，然后用自然水冲洗整洁，再用二次去离子水漂洗3次。(4) 氟电极在用法前应在水中浸泡数小时（活化），不能在含氟量较高的溶液中浸泡。应保证氟电极膜表面的清洁，如被污染，可用乙醇轻轻擦洗，再放入纯水中洗净。(5）绘制标准曲线时，氟浓度由稀至浓，每次测定后电极不必洗至空白值，但测样品时，每次均应将电极洗至空白，再测定下一个样品。(6) 要保证标准溶液和样品的测定温度全都，否则会因温度差异造成测定值差异。(7) 当样品氟浓度不大于10-4 mol/l时，溶液中活度与浓度近似相等，不需要校正；当浓度不小于10-3 mol/l时，必需举行活度系数校正。(8）按照nernst方程，当浓度转变10倍，电位只转变59.16