石油产品凝点的测定-分析大课堂

1、石油产品凝点的测定一、考核方案1方法概要 将装在规定试管中的试样冷却到预期温度时，倾斜试管45°，保持1min，观察液面是否移动。2仪器与试剂（1）仪器 圆底试管（1支）；圆底玻璃套管；盛放冷却剂用的广口保温瓶或筒形容器；温度计（3060，最小分度1，2支；0100，1支）；支架；水浴。（2）试剂及材料 无水乙醇（化学纯）；冷却剂（试验温度在0以上用水和冰；在200用盐和碎冰或雪；20以下用工业乙醇和干冰）。3实验步骤（1）制备含有干冰的冷却剂 在选定的盛放冷却剂的容器中，注入工业乙醇达容器内深度的2/3。在搅拌下按需要逐渐加入适量的细块干冰。当气体不再剧烈冒出后，添加工业乙醇达到必

2、要的高度。（2）试样脱水 若试样含水量大于产品标准允许范围，必须先行脱水。对含水多的试样应先静置，取其澄清部分进行脱水。对易流动的试样，脱水时加入新煅烧的粉状硫酸钠或小粒氯化钠，定期振摇1015min，静置，用干燥的滤纸滤取澄清部分。对黏度大的试样，先预热试样不高于50，再通过食盐层过滤。食盐层的制备是在漏斗中放入金属网或少许棉花，然后再铺上新煅烧的粗食盐结晶。试样含水多时，需要经过23个漏斗的食盐层过滤。（3）在干燥清洁的试管中注入试样 使液面至环形刻线处，用软木塞将温度计固定在试管中央，水银球距管底810mm。（4）预热试样 将装有试样和温度计的试管垂直浸在50±1的水浴中，直至

3、试样温度达到50±1为止。（5）冷却试样 从水浴中取出试管，擦干外壁，将试管安装在套管中央，垂直固定在支架上，在室温条件下静置，使试样冷却到35±5。然后将试管放入装好冷却剂的容器中。冷却剂的温度要比试样预期凝点低78。外套管浸入冷却剂的深度不应少于70mm。注意；冷却试样时，冷却剂温度的控制必须准确到±1。试样凝点低于0时，应事先在套管底部注入12mm无水乙醇。（6）测定试样凝点 当试样冷却到预期凝点时，将浸在冷却剂中的试管倾斜45°，保持1min，然后小心取出仪器，迅速地用工业乙醇擦试套管外壁，垂直放置仪器，透过套管观察试样液面是否有过移动。当液面有

4、移动时，从套管中取出试管，重新预热到50±1，然后用比前次低4的温度重新测定，直至某试验温度能使试样液面停止移动为止。注意：试验温度低于20时，应先除去套管，将盛有试样和温度计的试管在室温条件下升温到20，再水浴加热。 当液面没有移动时，从套管中取出试管，重新预热到50±1，然后用比前次高4的温度重新测定，直至某试验温度能使试样液面出现移动为止。（7）确定试样凝点 找出凝点的温度范围（液面位置从移动到不移动或从不移动到移动的温度范围）之后，采用比移动的温度低2或比不移动的温度高2的温度，重新进行试验。如此反复试验，直至能使液面位置静止不动而提高2又能使液面移动时，取液面不动

5、的温度作为试样的凝点（8）重复测定 试样的凝点必须进行重复测定，第二次测定时的开始试验温度要比第一次测出的凝点高2。4精密度 用以下数值来判断测定结果的可靠性（置信水平95）。（1）重复性 同一操作者重复测定两次，结果之差不应超过2。（2）再现性 由不同实验室提出的两个结果之差不应超过4。5报告 取重复测定两次结果的算术平均值，作为试样的凝点。注意：如果是检测试样的凝点不符合技术标准，应采用比技术标准规定的凝点高1的温度进行试验，如果液面位置能够移动，就认为凝点合格。二、考核说明1.考核要求必须穿戴好劳动防护用品。必备的工具、用具准备齐全。按GB/T 510要求操作。工具、用具的正确使用。符合

6、安全操作规程。2.准备要求场地准备水、电、照明、仪器齐全.。能摆放一套设备，达到1个人鉴定。设备准备序号名 称单 位数 量备 注1石油产品凝点测定器台12水浴台1材料准备序号名 称规 格单 位数 量备 注1圆底试管高度160 mm±10 mm；内径20 mm±1 mm，距管底30 mm的外壁处有一环形标线支22圆底玻璃套管高度130 mm±10 mm；内径40 mm±2 mm支23水银温度计支24液体温度计支25支架个16秒表块27无水乙醇化学纯瓶13.操作考试的规定及说明操作程序：准备工作；按操作要求操作。考试规定及说明：如违章操作，该项目终止考试；本

7、题采取百分制进行评分，考核内容得分按组卷比例进行折算。该操作应为平行测定，在检测结果中应予以考虑。考核方式说明：该项目为操作题，全过程按标准结果进行评分。测量技能说明：本项目主要测量考生对石油产品凝点测定的掌握程度。4.考核时限准备时间：5 min。操作时间：90 min。 从操作开始计时到操作规定时间结束。提前完成操作不加分，超时操作按规定标准评分。三、评分记录表开始时间： 时 分 秒 结束时间： 时 分 秒 操作时间： 序号考核内容评分要素配分评分标准检测结果扣分得分备注1准备工具、用具准备5每少选一件扣1分2准备及测定正确选择冷却剂温度，比预期凝点低7 8 5不能正确选择冷却剂温度扣5分

8、试管（外套管）浸入冷却剂的深度应不少于70 mm3达不到要求扣3分含水试样试验前需要脱水3对含水试样未脱水或脱水操作不正确扣3分注入试管中的试样量取准确，并不洒不漏5试样量取不准确扣3分试样洒漏扣2分凝点低于0 时，试验前应在套管底部注入1 mL2 mL无水乙醇3未按要求做扣3分温度计固定在试管中央，并使水银球距管底8 mm10 mm3达不到要求扣3分将装有试样和温度计的试管，垂直地浸在50 ±1 的水浴中，直至试样的温度达到50 ±1 3达不到要求扣3分从水浴中取出试管，擦干外壁，装在套管中，将套管放在固定的支架上在室温中冷却试样至35 ±5 3达不到要求扣3分

9、将套管放在冷却剂中冷却，当试样温度冷却到预期的凝点时，将套管倾斜45°，并保持1 min11确定预期凝点时未对温度计读数进行校正扣2分；读数错误扣5分倾斜角度不正确扣2分倾斜后保持时间不正确扣2分从冷却剂中取出仪器迅速地用工业乙醇擦拭套管外壁，垂直放置仪器并透过套管观察试管里液面是否有过移动的迹象11未拿出套管扣2分；未擦拭套管外壁扣2分仪器不垂直扣2分结果判断不正确扣5分当液面的位置有移动（没有移动）时，从套管中取出试管，并将试管重新预热至试样达50 ±1 ，然后用比上次温度低4 或其他更低（高4 或其他更高）的温度重新进行测定，直到某试验温度能使液面位置停止移动（有了移

10、动）为止10未经50 ±1 水浴加热直接试验扣2分此处可口述从水浴中取出试管，未在室温下冷却至35 ±5 扣2分预期凝点改变后，冷浴温度未做相应调整扣3分试验温度低于-20 时，重新测定前应将装有试样和温度计的试管放在室温中，待试样温度升到-20 才将试管浸在水浴中加热，否则扣3分找出凝点范围之后采用比移动的温度低2 或采用比不移动的温度高2 的温度重新测定，直至确定某试验温度能使试样的液面停留不动而提高2 又能使液面移动时，就取使液面不动的温度，作为试样的凝点10未按要求做扣5分结果判断不正确扣5分重复测定时开始试验温度要比第一次所测出的凝点高2 5未按要求做扣5分3记录填写正确5错误每处扣2分；