工业铬渣中总铬的测定电子教案

1、单 元 教 学 计 划教师姓名学时数 日期班级上课地点课程（学习领域）名称环境监测项目十土壤与固体废物监测单元主要教学内容任务4土壤及固废污染指标测定 土工业铬渣中总铬的测定教学目标能力（技能）目标知识目标素质目标1依据监测技术规范，完成工业铬渣中总铬样品的预处理；2能依据标准方法，完成工业铬渣中总铬项目的测定；3能够正确处理数据，并表达结果；4根据固体废物污染控制标准判定达标情况；5能在监测全过程注意采取适当的质量控制措施。1固体废物 总铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法GB/T 15555.5-1995测定原理与方法步骤；2实验试剂配制、标定；3固废样品的制备及处理方法；4标准曲线的绘制及分

2、析方法；5测定结果计算和表示要求；6校核试验操作内容。1培养学生认真负责的工作态度；2提高学生的团队合作精神；3培养分析问题、解决问题的能力。能力训练任务污水厂进、出水氨氮含量的实验准备和测定教学重点教学难点重点：1.铬渣样品的采集、干扰及消除方法的选择；2.浸出液的制备及试样的消解处理；3.标准曲线的绘制及结果计算；4.采取的分析质量控制措施。难点：1.浸出液的制备及试样的消解处理；2.标准曲线的绘制。教学方法、手段任务驱动，讲授、讨论和现场训练相结合教学组织形式根据确定的检测项目，分析项目主要任务，配制实验试剂，完成采样、预处理、测试、结果分析与报告编写等工作，对测定结果进行分析讨论，并对

3、对铬渣的处理处置提出建议。作 业1. 总铬的测定实验报告 备 注项目十 土壤与固体废物监测任务4土壤及固废污染指标测定 工业铬渣中总铬的测定（二苯碳酰二肼分光光度法）铬渣是生产金属铬和铬盐过程中产生的工业废渣。中国目前有20多个省市排放铬渣。铬渣露天堆放，受雨雪淋浸，所含的六价铬被溶出渗入地下水或进入河流、湖泊中，污染环境。严重污染带内水中六价铬含量可高达每升数十毫克，超过饮用水标准若干倍。六价铬、铬化合物以及铬化合物气溶胶等，能以多种形式危害人畜健康。因此铬渣的堆存场必须采取铺地防渗和加设棚罩。铬渣中总铬的测定方法通常有火焰原子吸收分光光度法、二苯碳酰二肼分光光度法、滴定法。我们用的是GB/

4、T 15555.5-1995 二苯碳酰二肼分光光度法。1 范围 本方法规定了固体废物浸出液中总铬的测定，用二苯碳酰二肼分光光度法。 本方法适用于固体废物浸出液中总铬的测定。 测定范围：试液为50mL，使用30mm光程比色皿，方法的最小检出量为0.2g，最低检出浓度为0.004mg/L。使用10mm光程比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。 试液颜色：混浊，或者有氧化性、还原性物质及有机物等均干扰测定。铁含量大于1.0mg/L也干扰测定。钼、汞于显色剂生成有色络合物有干扰，但是在方法的显色酸度下，反应不灵敏。钒浓度大于4.0mg/L，也干扰测定，但是，显色10min后，可自行退色。2 原理 在酸

5、性溶液中，试料中的三价铬被高锰酸钾氧化成六价铬，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物，于540nm处测吸光度。过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解，再用脲素分解过量的亚硝酸钠。3 试剂 本方法所有试剂除另有说明外，均用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 3.1 硝酸（HNO3），=1.42g/mL。 3.2 硫酸（H2SO4），=1.84g/mL。 3.3 氯仿（CHC13）。 3.4 氨水（NH3·H2O），=0.90g/mL。 3.5 铜铁试剂C6H5N（NO）ONH4。 3.6 氨水，1+1。将氨水（3.4）与等体积水混合。 3.7 铜铁试剂溶液，50g/L

6、：称取铜铁试剂5g，溶于冰水中，用水稀至100mL。用时现配。 3.8 高锰酸钾溶液，40g/L：称取高锰酸钾（KMnO4）4g，在加热下溶于少量水中。待溶解后，用水稀释至100mL。 3.9 脲素溶液，200g/L：称取尿素（NH2）2CO20g，溶于水中，并稀至100mL。 3.10 亚硝酸钠溶液，20g/L：称取亚硝酸钠（NaNO2）2g，溶于水中，并稀至100mL。 3.11 铬标准贮备液，0.100 0mg/L：称取于120下烘2h的重铬酸钾0.2829g，用少量水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 3.12 铬标准溶液，1.00g/mL：吸取5.00mL铬标准

7、溶液（3.11）于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。用时现配。 3.13 铬标准溶液，5.00g/mL：吸取25.00mL铬标准溶液（3.11）于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。用时现配。 3.14 显色剂I：称取二苯碳酰二肼（C13H14N4O）0.2g,溶于50mL丙酮（C3H6O）中，加水稀释至100mL，摇匀于棕色瓶中，在低温下保存。 3.15 硫酸溶液，1+1：将硫酸（H2SO4，=1.84g/mL）缓慢加到同体积的水中，边加边搅，待冷却后使用。 3.16 硫酸溶液，1+1：将磷酸（H3PO4，=1.69g/mL）与等体积水混匀。4 仪器 一般实验室用仪器及分光光度

8、计。5 操作步骤5.1 样品的保存 浸出液用硝酸（3.1）调pH小于2，贮于玻璃或聚乙烯瓶中并尽快分析。如放置，不要超过24h。 5.2 样品的处理 三价铬的氧化 取适量试样（含铬少于50g）于150mL三角瓶中作为试料，调至中性。加入几粒玻璃珠，加硫酸（3.15）0.5mL，磷酸（3.16）0.5mL，加水至50mL，摇匀，加高锰酸钾（3.8）2滴，如红色消失，再加高锰酸钾，直至保持红色不退。加热煮沸至溶液剩20mL，冷却后加脲素（3.9）1.0mL，摇匀，滴加亚硝酸钠（3.10），每加一滴充分摇匀，至高锰酸钾溶液红色刚退，稍停片刻，待溶液内气泡完全逸出，转入50mL比色管中，用水稀释至标线。若有大量有机物存在，需按附录A进行预处理后再测定。 5.3 空白试验 用50mL水代替试液，按测定步骤（5.2）、（5.4）作空白试验。 5.4 测定 适量经处理的试料于50mL比色管中，用水稀释至刻线，加入显色剂（3.14）2.0mL，摇匀，放置10min后用10或30mm光程比色皿，于540nm处，以水作参比，测定吸光度，扣除空白试验（5.3）的吸光度，从校准曲线（5.5）上查得六价铬的量。 5.5 标准曲线的绘制 向9个150mL三角瓶中，分别加入铬标准溶液（3.12）0.00、0.20、0.50 、1.00、 2.00、 4.00