高分子专业实验电子版

1、实验一 热塑性聚合物挤出造粒实验一、实验目的1. 掌握热塑性聚合物挤出成型的基本原理；2. 了解双螺杆挤出机的基本结构和挤出成型的基本操作；3. 掌握双螺杆挤出机造粒的工艺过程，观察挤出料条的色泽、塑化程度和工艺参数之间的关系。二、实验原理1. 挤出成型原理挤出成型，又称挤塑，是热塑性塑料成型加工的重要方法之一，热塑性塑料的挤出是在挤出机的作用下完成的重要成型加工过程。在挤出过程中，物料通过料斗进入挤出机的料筒内，挤出机螺杆以固定的转速推动料筒内物料向前输送。不论是挤出造粒还是挤出制品都分两个阶段。第一阶段即挤出过程，固体树脂原料在进入机筒后，借助于料筒外部的加热和螺杆转动的剪切挤压作用而熔融

2、，同时熔体在压力的推动下被连续挤出口模；第二阶段即定型过程，是指被挤出的物料通过各种冷却和定型手段失去塑性变为固体，制品形状可为条状、片状、棒状、管状。因此，应用挤出的方法即可以造粒也能够生产各种型材。通常根据物料在料筒内的变化情况，又可以将挤出过程分成三个阶段，即加料段、压缩段和均化段。在料筒加料段，在转动的螺杆作用下，物料通过料筒内壁和螺杆表面的摩擦作用向前输送和压实。物料在加料段内呈固态向前输送。物料进入压缩段后由于螺杆螺槽逐渐变浅，以及靠近机头端滤网、分流板和机头的阻力而使所受的压力逐渐升高，进一步被压实；同时，在料筒外加热和螺杆、料筒对物料的混合、剪切作用所产生的内摩擦热的作用下，物

3、料逐渐升温至粘流温度，开始熔融，大约在压缩段处物料全部熔融为粘流态并形成很高的压力。物料进入均化段后将进一步塑化和均化，最后螺杆将物料定量、定压地挤入机头。机头上的口模是成型部件，物料通过它便获得一定截面的几何形状和尺寸，再通过冷却定型、切割等工序就得到成型制品。2. 树脂造粒 合成出来的树脂大多呈粉末状，粒径小成型加工不方便，而且合成树脂中又经常需要加入各种助剂才能满足制品的要求，为此就要将树脂与助剂混合，制成颗粒，这步工序称作“造粒”。如果树脂中加入功能性助剂就可以造出功能性母粒，造出的颗粒是塑料成型加工做成塑料制品的原料。 使用颗粒料成型加工的主要优点有：颗粒比粉料加料方便，无需强制加料

4、器；颗粒料比粉料密度大，制品质量好；挥发物及空气含量较少，制品不容易产生气泡；使用功能性母料比直接添加功能性助剂更容易分散。树脂造粒可以使用辊压法混炼，塑料出片后切粒，也可以使用挤出塑炼，塑化挤出条后切粒。挤出造粒可分冷切法和热切法两大类。冷切法又可分拉片冷切、挤片冷切和挤条冷切等几种；热切法则可分干热切、水下热切和空中热切等几种。造粒的主要设备是混炼式挤出机或塑炼机（开炼机或密炼机）和切粒机。除拉片冷切法用平板切粒机造粒外，其余都是用挤出机造粒。挤出造粒有操作连续，密闭，机械杂质混入少，产量高，劳动强度小，噪音小等优点。 常见树脂适用的造粒方法见表4-1，无论何方法，均要求粒料颗粒大小均匀，

5、色泽一致，外形尺寸不大于34mm，因为如果颗粒尺寸过大，成型时加料困难，熔融也慢。造粒后物料形状以球形，圆柱形或药片形较好。表4-1 常用树脂的造粒方法 造粒方法树脂冷切法热切法拉片冷切拉片冷切挤条冷切干热切水下热切空气热切软聚氯乙烯软聚氯乙烯聚乙烯聚丙烯ABS聚酰胺聚碳酸酯聚甲醛颗粒形状长方形正方形长方形正方形圆柱形球形药片形球形药片形圆柱形注：最适宜；可以；不可以3. 挤出工艺 挤出工艺控制参数包括挤出温度（料筒各段，机头和口模等温度），挤出速率，口模压力，冷却速率，牵引速率，拉伸比，真空度等对于双螺杆挤出机而言，物料熔融所需要的热量主要来自于料筒外部加热，挤出温度应在塑料的熔点（Tm）或

6、粘流温度（Tf）至热分解温度范围之间，温度设置一般从加料口至机头呈逐渐升高，最高温度较塑料热分解温度Td低15以上各段温度设置变化不超过60。挤出温度高，熔体塑化质量较高，材料微观结构均匀，制品外观较好，但挤出产率低，能源消耗大，所以挤出温度在满足制品要求的情况下应该尽可能的低挤出速率同时对塑化质量和挤出产率起决定性的作用，对给定的设备和制品性能来说，挤出速率可调的范围则已定，过高的增加挤出速率，追求高产率，只会以牺牲制品的质量为代价。挤出过程中，需冷却的部位包括料斗和螺杆。料斗的下方应通冷却水，防止物料过早的熔化粘结搭桥。另外牵引速率与挤出速率相应匹配，以达到所造的塑料粒子均匀为准。三、实验

7、原料和仪器设备1. 原料聚丙烯（PP）、活性碳酸钙（CaCO3）、 硫酸钙（CaSO4）、润滑剂等。2. 仪器设备双螺杆挤出机，熔融流动速度仪，剪刀，耐热手套，切粒机，冷却水槽等。 所用双螺杆挤出机的主要技术参数为：直径34mm，螺杆长径比32，螺杆转速50 rpm，加热温度350。挤出机的主体结构及挤出造粒组合图，如图4-1所示。挤出机各部分的作用如下：（1）传动装置 由电动机、减速机构和轴承等组成。具有保证挤出过程中螺杆转速恒定、制品质量的稳定以及保证能够变速作用；（2）加料装置 无论原料是粒状、粉状和片状，加料装置都采用加料斗。加料斗内应有切断料流、标定料量和卸除余料等装置；（3）料筒

8、料筒是挤出机的主要部件之一，塑料的混合、塑化和加压过程都在其中进行。挤出时料筒的压力很高，工作温度一般为180250，因此料筒是受压和受热的容器，通常由高强度、坚韧耐磨和耐腐蚀的合金制成。料筒外部设有分区加热和冷却的装置，而且各自附有热电偶和自动仪表等；图4-1 挤出造粒过程示意图 1电动机；2减速箱；3冷却水；4机座；5料斗；6加热器；7鼓风机；8机筒；9真空表；10压力传感器；11机头和口模；12热电偶；13条状挤出物；14水槽；15风环；16切粒机控制面板；17切粒机（4）螺杆 螺杆是挤出机的关键部件，根据螺杆的结构特性和工作原理分为如下几类： 非啮合与啮合型双螺杆； 啮合区与封闭型双螺

9、杆； 同向旋转和异向旋转双螺杆； 平行和锥形双螺杆。本实验采用的挤出机是啮合同向双螺杆挤出机，螺杆结构如图4-2所示。通过螺杆的移动，料筒内的树脂颗粒才能发生移动，得到增压和部分热量（摩擦热）。螺杆的几何参数，诸如直径、长径比、各段长度比例以及螺槽深度等，对螺杆的工作特性均有重大影响。图4-2 啮合同向双螺杆（5）口模和机头 机头是口模与料件之间的过渡部分，其长度和形状随所用塑料的种类、制品的形状加热方法及挤出机的大小和类型而定。机头和口模结构的好坏，对制品的产量和质量影响很大，其尺寸根据流变学和实践经验确定。四、实验步骤和内容1. 了解挤出树脂的熔融指数和熔点，将树脂和各种助剂在高速混合机中

10、进行混合。初步设定挤出机各段、机头和口模的控温范围，同时拟定螺杆转速、加料速度、熔体压力、真空度、牵引速度及切粒速度等；2. 检查挤出机各部分，确认设备正常，接通电源，加热，同时开启料座夹套水管。待各段预热到要求温度时，再次检查并趁热拧紧机头各部分螺栓等衔接处，保温10min以上；3. 启动油泵，再开动主机。在转动下先加少量塑料，注意进料和电流计情况。待有熔料挤出后，戴上手套将挤出物慢慢引上冷却牵引装置，同时开动切粒机切粒并收集产物；4. 挤出平稳，继续加料，调整各部分，控制温度等工艺条件，维持正常操作；5. 观察挤出料条的形状和外观质量，记录挤出物均匀、光滑时的各段温度等工艺条件，记录一定时

11、间内的挤出量，计算产率，重复加料，维持操作1h;6. 实验完毕，按下列顺序停机： 将喂料机调至零位，按下喂料机停止按钮； 关闭真空管路阀门； 降低螺杆转速，尽量排除机筒内残留物料，将转速调至零位，按下主电机停止按钮； 依次按下和电机冷却风机、油泵、真空泵、切粒机的停止按钮。断开加热器电源开关； 关闭各进水阀门； 对排气室、机头模面及整个机组表面清扫。五、思考题1. 影响挤出物均匀性的主要原因有哪些？如何控制？2. 造粒工艺有几种造粒方式？各有何特点？3. 如何计算挤出产率。4. 填料的加入对聚合物的加工性能有何影响？5. 双螺杆挤出机同单螺杆挤出机相比有哪些优点？29实验二 热塑性聚合物注射成

12、型实验一、实验目的1. 掌握热塑性聚合物注射成型的基本原理；2. 了解螺杆式注塑机的基本结构和注射成型的基本操作；3. 掌握热塑性聚合物注射成型的操作过程及注射工艺对制品质量的影响因素。二、实验原理注射成型，又称注塑，适用于热塑性和热固性塑料，尤其是热塑性聚合物的一种重要的成型方法。注射成型是将热塑性或热固性塑料从注射机的料斗加入料筒，经加热熔化呈流动状态后，由螺杆或柱塞推挤而通过料筒前端喷嘴注入闭合的模具型腔中。充满模具的熔料在受压情况下，经冷却固化后即可保持模具型腔所赋予的形状，打开模具即得制品。并在操作上完成了一个模塑周期。热塑性塑料注射时，模具温度比注射料低，制品是通过冷却而定型的；热

13、固性塑料注射时，其模具温度要比注射料高，制品是要在一定温度下发生交联固化而定型的。注射成型的特点是，能一次成型外形复杂、尺寸精确和带有嵌件的塑料制品；对各种塑料加工的适应性强（几乎能加工所有热塑性塑料和部分热固性塑料）；生产效率高；整个生产过程可以实现全自动操作，所成型的制品很少修饰就可满足使用要求；还能生产加填料的某些制品。因此，注射成型机得到了广泛的应用，成为塑料成型制造工业中增长最快、产量最多的机种之一。一般我们把塑料、注射机和注射模具称为注射成型的三要素，而把成型压力、成型温度和成型周期称为注射成型三原则。在评价重要性时，前者约占30%而后者约占70%，也就是说控制工艺条件是最重要的。

14、注射成型是通过注射模具和注射机来实现的，注射机的类型很多，不同注射机工作时完成的动作程序可能不完全相同，但成型的基本过程及原理是相同的。例如，用螺杆式注射机制备热塑性塑料制品的基本程序是：（1）合模与锁紧动模以低压快速进行闭合，与定模将要接触时，合模动力系统自动切换成低压低速，再切换成高压将模具锁紧。（2）注射装置前移和注射确认模具锁紧后，注射装置前移，使喷嘴与模具贴合。液压油进入注射油缸，推动与油缸活塞杆相连的螺杆，将螺杆头部均匀塑化的物料以规定的压力和速度注入模具型腔，直至熔料充满全部模腔，从而实现了充模程序。塑料注入模腔时，螺杆作用面的压力为注射压力(单位为MPa)；螺杆移动的速度为注射

15、速度(单位为cm/s)。熔料能否充满模腔，取决于注射时的速度、压力以及熔体温度、模具温度。熔体温度和模具温度通过熔体粘度、流动性质变化来影响充模程序的速率。在其他工艺条件稳定的情况下，熔体充填时的流动状态受注射速度制约。速度慢、充模的时间长，剪切作用使熔体分子取向程度增大。反之，则充模的时间短、熔料温度差较小、密度均匀，熔接强度较高，制品外观及尺寸稳定性良好。但是，注射速度过快时，熔体高速流经截面变化的复杂流道并伴随热交换行为，出现十分复杂的流变现象，制品可能发生不规则流动及过量充模的弊病。注射压力使熔体克服料筒、喷嘴、浇道、模腔等处的流动阻力，以一定的充模速率注入模腔，一经注满，模腔内的压力

16、迅速达到最大值，而充模速率则迅速下降，熔料受到压实。在其它工艺条件不变时，熔体在模腔内充填过量或不足取决于注射压力高低，直接影响到分子取向程度和制品的外观质量。（3）保压熔料注入模腔后，由于冷却作用，物料产生收缩出现空隙，为保证制品的致密性、尺寸精度和强度，须对模具保持一定的压力进行补缩、增密。这时螺杆作用面的压力为保压压力(单位为MPa)，保压时螺杆位置将会少量向前移动。保压压力可以等于或低于注射压力，其大小以能进行压实、补缩、增密作用为量度。保压时间以压力保持到浇口刚好封闭时为好。过早卸压会引起模腔内物料倒流，产生制品不足的毛病。而保压时间过长或保压压力过大，过量的充填会使浇口周围形成内应

17、力。同时因为模腔内物料温度不断降低，取向分子冷却冻结，制品内应力增大，易产生开裂、脱模困难等现象。（4）制品冷却和预塑化完成保压程序，卸去保压压力，物料在模腔内冷却定型所需要的时间为冷却时间，冷却时间的长短与塑料的结晶性能，状态转变温度、热导率、比热容、刚性以及制品厚度、模具冷却效率等有关。冷却时间应以塑料在开模顶出时具有足够的刚度，不致引起制品变形为宜。在保证制品质量的前提下，为获得良好的设备效率和劳动生产率，要尽量减少冷却时间及其他各程序的时间，以求缩短完成一次成型所需的全部操作时间成型周期。除冷却时间外，模具温度也是冷却过程控制的一个主要因素。模温高低与塑料结晶性能、状态转变温度、热性能

18、、制品形状及使用要求、其他工艺条件关系密切。为缩短成型周期，提高生产效率，当浇口冷却，保压过程结束时，注射机螺杆在液压马达的驱动下开始转动，将来自料斗的塑料向前输送。在机筒外加热和螺杆剪切热的共同作用下，使塑料均匀融化，最终成为熔融粘流态的流体。在螺杆的输送作用下存积于螺杆头部的机筒中，从而实现塑料原料的塑化。螺杆的转动一方面使塑料塑化并向其头部输送，另一方面也使存积于头部的塑料熔体产生压力，这个压力称为塑化压力（单位为MPa）。由于这个压力的作用，使得螺杆向后退移，螺杆后移的距离反映出螺杆头部的机筒中所存积的塑料熔体体积，注射机螺杆的这个后退距离，即每次预塑化熔体体积，也就是注射熔体计量值是

19、根据成型制件所需要的注射量进行调节设定。在螺杆转动而后退到设定的计量值时，在液压和电气控制系统的控制下就停止转动，完成塑料的预塑化和计量，即完成预塑化程序。注射螺杆的尾部是与注射油缸连接在一起的，在螺杆后退的过程中，螺杆要受到各种摩擦阻力及注射油缸内液压油回流的阻力的作用，注射油缸内液压油回流的阻力产生的压力称为螺杆背压。塑料原料在预塑过程中的各种工艺参数（各部分的压力、温度等）是根据不同制件的塑料材料进行设定的。（5）注射装置后退和开模顶出制品注射装置后退的目的是为了防止喷嘴和模具长时间接触散热形成冷料，而影响下次注射。可将注射装置后退，让喷嘴脱开模具。此操作是否进行视成型工艺需要选用。模腔

20、内制品冷却定型后，合模装置即开启模具，顶出机构顶落制品，准备再次闭模，进入下次成型周期。三、实验原料和仪器设备1. 原料通用树脂：聚丙烯（PP）、高密度聚乙烯（HDPE）、聚苯乙烯（PS）或丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)。2. 仪器设备螺杆式注射机主要技术参数为：螺杆直径30mm；螺杆长径比20；理论容量78g；注射重量70g；注射速率72g/s；塑化能力9g/s；注射压力175MPa；螺杆转速0216r/min；锁模力500kN。螺杆式注射机包括注射装置、锁模装置、液压传动系统和电路控制系统等，其结构示意如图4-3所示。图4-3 注射成型机1合模机构；2顶出装置；3操纵按钮；4塑化机

21、构；5料斗；6加料计量装置；7控制面板；8油马达注射装置是使塑料均匀塑化并以足够的压力和速度将一定量的塑料注射到模腔中。注射装置位于机器的右上部，由料筒、螺杆和喷嘴、加料斗、计量装置、驱动螺杆的液压电动机、螺杆和注射座的移动油缸及加热圈等组件构成。锁模装置是实现模具的开启和闭合以及脱出制品的装置。它位于机器的左上部，是全液压式、充液直压锁模机构。它由前模板、移动模板、后模板连接锁模油缸、大活塞、拉杆和机械顶出杆等部件组成。液压和电器控制系统能保证注射机按照工艺过程设定要求和动作程序准确而有效地工作。液压系统由各种液压元件和回路及其附属设备组成。电路控制系统由各种电器仪表组成。四、实验步骤1.

22、了解注塑机的结构，工作原理，安全操作等。2. 了解通用塑料的规格及成型工艺特点，拟定各项成型工艺条件，并对原料进行预热干燥备用。3. 接通电源（合闸），按拟定的工艺参数，设定各料筒的加热温度，通电加热。4. 将实验原料加入料斗中。5. 熟悉操作控制屏各键的作用及调节方法，操作方式设定为手动按拟定的工艺参数设定压力，速度和时间参数，并作记录。6. 待料筒加热温度到设定值后，保持30min。7. 采用手动方式动作，检查各动作程序是否正常，各运动部件动作有无异常现象，一旦发现异常现象，应马上停机，进行处理。8. 准备工作就绪后，关好前后安全门，保持操作方式为手动，操作时应集中注意力，防止按错按钮。9

23、. 开机，手动操作程序如下：闭模预塑开安全门冷却定型顶出开模注射座后移保压注射注射座前移关安全门取件10. 停机前，先关料斗闸门，将余料注射完毕停机后，清洁机台，断电，断水。五、思考题1. 在选择料筒温度、注射速度、保压压力、冷却时间的时候，应该考虑哪些问题?2. 从PP的化学结构、物理结构分析其成型工艺性能的特点?3. 要缩短注射机的成型加工周期，可以采用哪些措施？4. 为什么要保压？保压对制品性能有何影响？实验三 PVC配方设计及模压成型硬质板材实验一、实验目的1. 掌握热塑性塑料聚氯乙烯配方设计的基本原理和相关知识；2. 掌握硬质聚氯乙烯模压成型的基本操作及制品质量控制因素；3. 了解聚

24、氯乙烯模压成型的设备，高速混合机、双辊开炼机、平板压机等基本结构和原理，学习上述成型设备的操作方法。二、实验原理聚氯乙烯（Poly Vinyl Chloride）简称PVC，由氯乙烯在引发剂作用下聚合而成的热塑性树脂，属非结晶性高聚物，世界第二大通用树脂。工业生产的PVC相对分子质量一般在4万10万，具有较大的多分散性，分子量随聚合温度的降低而增加，无固定熔点，8085开始软化，130变为粘弹态，160180开始转变为粘流态。绝大部分通用PVC是粒径在50250m的粉料，也有粒径在0.215m的糊树脂。PVC有较好的机械性能，抗张强度60MPa左右，冲击强度510kJ/m2，有优异的介电性能。

25、纯PVC很坚硬，溶解性很差，只能溶于环己酮、二氯乙烷和四氢呋喃等少数溶剂中，对有机和无机酸、碱、盐均稳定，化学稳定性随使用温度的升高而降低。但对光和热的稳定性差，在100以上或经长时间阳光曝晒，就会分解而产生氯化氢，并且能自动催化进一步分解，引起变色，物理机械性能也迅速下降，在实际应用中必须加入稳定剂以提高对热和光的稳定性。PVC是应用最广泛的热塑性树脂，既可以生产强度和硬度都很高的硬质制品(如管材、管件、门窗、包装片材)，也可以加入增塑剂生产非常柔软的制品(如薄膜、片材、电线电缆、地板、合成革、涂层)。单纯的PVC树脂是较刚硬的原料，其熔体粘度大，成型流动性差，虽具有一般非晶态线型聚合物的热

26、力学状态，但Tg Tf 范围窄，对热不稳定，在成型加工中会发生严重的降解，放出氯化氢气体、引起变色和粘附设备。因此在成型加工之前必须加入热稳定剂、加工助剂、抗冲改性剂等多种助剂，再加工成型才能得到制品。因此相比其他几种通用热塑性塑料而言，PVC配方最复杂。由于PVC软化温度高于分解温度，因此在PVC中一定要加入热稳定剂以及降低PVC软化温度的增塑剂，同时PVC抗冲击性能差，在具体使用时要加入冲击性能改善剂。为了改善PVC的抗老化行为，配方中通常都要加一定含量的抗氧剂，为了改善PVC加工性能，通常也要加入一定的润滑剂，还有一些赋予PVC其它性能的一些助剂，导致PVC配方复杂多变。总之，PVC配方

27、设计中主体成分是树脂和稳定剂，另外加入适量的润滑剂和其他添加剂，不加或加入少量增塑剂。因此要针对PVC具体使用要求，进行相应的配方设计，在设计时要注意各种助剂之间的协同性、各种助剂对制品外观以及使用性能的影响。根据增塑剂含量的不同，PVC有硬质和软质之分，硬质PVC板材，可以制透明的或不透明的两种类型。由于硬质PVC板材增塑剂含量少，加工性能差，在配方中需要加入润滑剂，以改善PVC的加工性能。模压成型硬PVC板材的制备包括下列工序：1. 混合 按一定配方称量PVC及各种组分，按一定的加料顺序，将各组分加入到高速混合机中进行混合；混合是利用对物料加热和搅拌作用，使树脂粒子在吸收液体组分时，同时受

28、到反复撕捏、剪切，形成能自由流动的粉状掺混物。2. 双辊塑炼 用双辊开炼机将混合物料熔融混合塑化，得到组成均匀的成型用PVC片材；塑炼是使物料在粘流温度以上和较大的剪切作用下来回折叠、辊压，使各组分分散更趋均匀，同时驱出可能含有水分等挥发气体。PVC混合物料经塑炼后，可塑性得到很大改善，配方中各组分的独特性能和它们之间的协同作用将会得到更大发挥，这对下一步成型和制品的性能有着极其重要的影响。因此，塑炼过程中与料温和剪切作用有关的工艺参数、设备物性（如辊温、辊距、辊速、时间）以及操作的熟练程度都是影响塑炼效果的重要因素。3. 压制 把PVC片材放入压制模具中，将模具放入平板压机中，预热、加压使P

29、VC熔融塑化，然后冷却定型成硬质PVC板材。 三、实验原料和仪器设备1. 原料：PVC（SG-5型）、热稳定剂、增塑剂、冲击改性剂、抗氧剂、填料等。2. 仪器设备：高速混合机、双辊开炼机、平板压机、电子天平、台秤、弓形表面温度计（0250），压模一副。（1）高速混合机结构如图4-4所示。图4-4高速混合机结构示意图1刮刀；2叶轮；3电动机（2）双辊开炼机结构如图4-5所示。图4-5 开放式炼胶机结构示意图1紧急制动开关；2辊筒座；3接料盘；4支架；5电机；6. 7. 8齿轮；9辊间距调节轮；10辊筒；11加料间距调节板;12控制箱开关；13加热旋钮；14辊筒和加热开关；15电压表（3）平板硫化

30、机结构如图4-6所示。图4-6 平板硫化机主体结构示意图1上机座；2压力表；3柱轴；4下平板；5操作杆；6油泵；7调压阀；8工作液缸；9开关；10调温旋钮；11升降平板；12限位装置；13活动平板四、实验步骤和内容1. 实验配方（1）树脂 为了配制透明的和不透明的两种类型板材，按PVC树脂的加工性和硬板的一般用途，选用分子量适当、颗粒度大小分布较窄的悬浮聚合的疏松型树脂为宜。这类树脂含杂质少、流动性较好、有较为的热变形温度和耐化学稳定性，成本也较低廉。本实验选用聚合度为1000的悬浮法疏松型树脂，它有较好的加工性能，又能满足硬PVC的要求。（2）稳定剂为了防止或延缓PVC树脂在成型加工和使用过

31、程中受光、热、氧的作用而降解，配方中必须加入适当类型和用量的稳定剂。常用的有：铅盐化合物、有机锡化合物、金属盐及其复合物等类型和用量的稳定剂。各类稳定剂的稳定效果除本身特性外，还受其他组分、加工条件影响。铅盐稳定剂成本低、光稳定作用与电性能良好，不存在被萃取，挥发或使硬板热变形温度下降等问题。但比重大、有毒、透明性差，与含硫物质或大气接触易受污染。仅适用于透明性、毒性和污染性不是主要要求的通用板材。从热稳定作用、初期色相性和加工性能来看，硫醇有机锡是最有效的，它不仅能提供优良的透明性，同时还具有很好的相容性。在加工中不会出现金属表面沉析现象，不被硫化物污染。不过它的价格昂贵且有难闻的气味和耐候

32、性较差的缺点，但与羧酸锡并用，可取长补短，是透明制品不可缺少的一类稳定剂。单一的钡、钙金属盐（皂）稳定效果差，在长时间加热下会出现严重变色现象，一般都不单独使用。若将它们与另一种金属盐（如锌、镉等）适当配合，混合的金属盐则产生“协同效应”，表现出明显的增效作用。此外，在钙、锌混合金属盐中加入环氧大豆油，可作无毒稳定剂；钡、镉皂与环氧油并用，不仅能改善热稳定性，而且能显著地提高耐候性。（3）改性剂 由于硬质PVC塑料制品冲击强度低，在板配方中加入一定量的改性剂，如甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯接枝共聚物（MBS）、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯接枝共聚物（ABS）和氯化聚乙烯（CPE）等可弥补其不足。冲

33、击改性剂的特点是：与PVC有较好的相容性，在PVC基质中分散均匀，形成似橡胶粒子相，如甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯接枝共聚物（MBS）、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯接枝共聚物（ABS）和丙烯酸酯类共聚物（ACR）或弹性网络（如CPE）。具有两相结构材料的透明性取决于两相的折射率是否接近。如两相折射率不相匹配，光线会在两相的界面产生散射，所得制品不透明。当抗冲改性剂粒子足够小时，也能使PVC硬板显示优良的透明性和冲击韧性。当然，PVC配方中其他添加剂（如润滑剂、稳定剂、着色剂等）的类型与含量对折射率的匹配也有明显的影响，需全面考查调配，才能实现最佳透明效果。（4）润滑剂 在PVC硬板的配方中，为了降

34、低熔体粘度，减少塑料对加工设备的粘附和硬质组分对设备的磨损，应适量加入润滑剂。选用润滑剂时，除考虑必要性的相容性外，还应有一定的热稳定性和化学惰性，在金属表面不残留分解物，能赋予制品以良好的外观，不影响制品的色泽和其他性能。PVC润滑剂一般分为内润滑剂（如石蜡）和外润滑剂（如硬脂酸），内润滑剂与树脂亲和力大，其作用是降低分子间的作用力，外润滑剂与树脂的亲和力小，其作用是降低树脂与金属表面之间的摩擦，内润滑剂主要是缩短塑化时间和降低塑化温度，外润滑剂主要是延长塑化时间和提高塑化温度。硬质PVC板材基本配方如表4-2所示。表4-2 硬质PVC板材配方示例（质量份） 品 种原 料普通板材透明板材聚氯

35、化烯树脂（PVC）（SW-1000）100100邻苯二甲酸二辛酯（DOP）4657CPE或ACR010甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯共聚物（MBS）24三碱式硫酸铅56硫醇有机锡23硬脂酸钡（BaSt）1.5硬脂酸钙（CaSt）1.00.2硬脂酸锌（ZnSt）0.1环氧化大豆油（ESO）23硬脂酸（HSt）0.3轻质碳酸钙（CaCO3）10液体石蜡0.51.0色料适量按表4-2设计的配方准备原材料，用台秤和盘架天平准确称量并复核备用。以PVC树脂300g为基准，其他助剂按配比称量。所有组分的称量误差都不应超过1，根据配方中组分用量多少，选用灵敏度适当的天平或台称。2. 混料PVC塑料是多组分物

36、料，其配制通常要经过混合和塑化两个工序。混合可以在高速混合机或捏合机中进行，是物料的初混合，最终便形成均匀的粉状掺混物。当试验用料量少时，可采用手工掺混。其步骤如下：（1）将已称量好的PVC树脂和粉状配合剂组分加入到高速混合机中，盖上釜盖，开机混合23min。搅拌浆叶转速调整至1500r/min，同时加热，温控80左右。（2）停机，将液状组分缓缓加入，再开机混合5min。（3）高速混合的全部时间通常为78min。达到混合时间后，停机，打开出料阀卸料备用。（4）待物料排出后，静止5min，打开釜盖，扫出混合器内全部余料。3. 塑化塑化过程是在树脂的流动温度以上和强大的剪切作用力下在双辊开炼机或密

37、炼机中进行的，是物料在初混合的基础上的再混合过程。 具体步骤为：开启开炼机并升温下料观察（1）先预热双辊开炼机，前辊温度约170，后辊温度约为160，调节辊间距为13mm，开动机器运转并调节辊筒间隙在范围内。 （2）在两辊筒的上部加入初混合的物料。开始操作时，从辊筒间隙落下来的物料应立即加往辊筒上，不能让其在辊筒下方接料盘内停留时间过长，且注意要经常保持一定量的辊隙上方存料。待辊筒表面出现均匀的塑化层时，混合料从易碎的不连续的凝胶状转为粘结包辊的连续状料层，此时可渐渐放宽辊距，控制一定的料层厚度，以便进一步进行切割翻炼。 （3）用炼胶刀不断地切割料层并使之从辊筒上拉下来折叠（打三角包）后再投入

38、辊缝间辊压；或者把料层翻卷成卷后再使之垂直于辊筒轴向进入辊缝，经过数次这样的翻炼，使各组分尽可能分散均匀。（4）将辊距调至1mm以内，使塑化料变成薄层通过辊缝。以打卷或打包形式薄通12次，若观察物料色泽均匀、切口断面不显毛粒、表面光洁并有一定的强度时，开炼塑化即可终止。从开始投料至塑化完全一般控制在10min以内。 （5）塑化完成后，用炼胶刀把包辊层整片拉下、平整放置，同时裁剪成适当尺寸的板坯，以备压制成型时用。 4. 压片平板压机上压制成型PVC片材。压制成型过程包括物料的熔融、流动、充模成型和最后冷却定型等程序，是物理变化过程，不应发生化学变化。正确选择和控制压制的温度、压力、保压的时间及

39、冷却定型程度等都是很重要的。（1） 通过加热和温控装置将上、下模板温度控制在（1805）。（2） 将压制模具放入压机上、下模板间在压制温度下预热10min。（3） 按成型模具的容积及硬PVC塑料的比重（约1.4）计算加料量，称量裁剪好的硬PVC塑化板坯约230g，放置在模具的模腔内，模具闭合后置于压机模板的中心位置，在已加热的模板间接触闭合的情况下（未受压力）预热约10min。（4） 开动压机加压至所需的表压读数，使受热熔化的塑料慢慢流动而充满模具的型腔，经25次卸压放气后，在恒压下保持约5min。硬PVC压制成型的热压压力约为510MPa。应根据压制板材的面积及压机的技术参数计算压制成型时压

40、机的表压（操作压力）。（5） 卸压取出模具，连同压制成型的物料趁热迅速转至同样规格的冷压机上，快速加压至冷压所需的表压读数，在受压条件下进行冷却定型。热压压力约为1520MPa。（6）冷却定型的时间应视实验时的环境温度而异，必要时可用风扇或通冷却水辅助冷却。要求冷却到80以下，待硬PVC板材充分冷却固化后，解除压力，脱模去除毛边即得制品。五、思考题1. PVC制品为什么要进行配方设计，常用的热稳定剂有哪些？2. 试比较硬质和软质PVC配方上的异同点。3. 试分析聚氯乙烯树脂相对分子质量大小与产品性能及加工性能的关系？4. 塑炼过程中为什么要打三角包？试分析影响塑炼效果的因素。实验四 塑料冲击强

41、度测定实验（简支梁法）一、实验目的1. 掌握用简支梁冲击实验机测定塑料冲击强度的原理、方法和数据处理；2. 掌握简支梁冲击实验机的使用方法；3. 测定塑料的简支梁冲击强度，了解测试条件对测定结果的影响。二、实验原理冲击强度(Impact Strength)是高分子材料的一个非常重要的力学指标，它是指某一标准样品在每秒数米乃至数十米的高速冲击下，在极短的负载时间下表现出的破坏强度，或者说是材料对高速冲击断裂的抵抗能力，也称为材料的韧性。近年来在高分子材料力学改性方面的研究非常活跃，其中一个主要目的是如何增加材料的冲击强度，即材料的增韧。因此冲击强度的测量无论在研究工作还是在工业应用中都是不可缺少

42、的。一般冲击强度可用下列几种方法进行测定：摆锤式冲击弯曲实验（包括简支梁型和悬臂梁型），落球式冲击实验，高速拉伸冲击实验。简支梁型冲击试验是摆锤击打简支梁试样的中央；悬臂梁法则是用摆锤击打有缺口的悬臂梁试样的自由端，如图4-11所示。图4-11 摆锤冲击试验中试样的安放方式摆锤式冲击试验试样破坏所需的能量实际上无法测定，试验所测得的除了产生裂缝所需的能量及使裂缝扩展到整个试样所需的能量以外，还要加上使材料发生永久变形的能量和把断裂的试样碎片抛出去的能量。把断裂试样碎片抛出的能量与材料的韧性完全无关，但它却占据了所测总能量中的一部分。试验证明，对同一跨度的试验，试样越厚消耗在碎片抛出的能量越大。

43、所以不同尺寸试样的试验结果不好相互比较。但由于摆锤式试验方法简单方便，所以在高分子材料质量控制和筛选等方面使用较多。落球式冲击试验是把球或标准的重锤由已知高度落在试棒或试片上，测定使试棒或试片刚刚够破裂所需能量的一种方法。这种方法与摆锤式试验相比表现出与实地试验有很好的相关性。但缺点是如果想把某种材料与其他材料进行比较，或者需改变重球质量，或者改变落下高度，十分不方便。评价材料的冲击强度最好的试验方法是高速应力应变试验。应力应变曲线下方的面积与使材料破坏所需的能量成正比。如果试验是以相当高的速度进行，这个面积就变成与冲击强度相等。本实验使用简支梁式摆锤冲击实验方法，它所测得冲击实验强度数据是指

44、试样破裂时单位面积上所消耗的能量。把摆锤从垂直位置挂于机架的扬臂上以后，此时扬角为（如图4-12），它便获得了一定的位能，如任其自由落下，则此位能转化为动能，将试样冲断，冲断以后，摆锤以剩余能量升到某一高度，升角为。根据摆锤冲断试样后升角的大小，即可绘制出读数盘，由读数盘可以直接读出冲断试样时所消耗的功的数值。将此功除以试样的横截面积，即为材料的冲击强度。图4-12 摆锤式冲击实验机工作原理1摆锤；2试样；3机架；4扬臂测定时的温度对冲击强度有很大影响。温度越高，分子链运动的松弛过程进行越快，冲击强度越高。相反，当温度低于脆化温度时，几乎所有的塑料都会失去抗冲击的能力。当然，结构不同的各种聚合

45、物，其冲击强度对温度的依赖性也各不相同。 湿度对有些塑料的冲击强度也有很大影响。如尼龙类塑料，特别是尼龙6. 尼龙66等在湿度较大时，其冲击强度更主要表现为韧性的大大增加，在绝干状态下几乎完全丧失冲击韧性。这是因为水分在尼龙中起着增塑剂和润滑剂的作用。 试样尺寸和缺口的大小和形状对测试结果也有影响。用同种配方，同一种成型条件而厚度不同的塑料作冲击试验时，会发现不同厚度的试样在同一跨度上作冲击试验，以及相同厚度在不同跨度上试验，其所得的冲击强度均不相同，且都不能进行比较和换算。而只有用相同厚度的试样在同一跨度上试验，其结果才能相互比较，因此在标准试验方法中规定了材料的厚度和跨度。缺口半径越小，即

46、缺口越尖锐，则应力越易集中，冲击强度就越低。因此，同一种试样，加工的缺口尺寸和形状不同，所测得冲击强度数据也不一样。这在比较强度数据时应该注意。三、实验试样和仪器设备1. 试样试样可采用带缺口和无缺口两种。采用带缺口试样的目的是使缺口处试样的截面积大为减小，受冲击时，试样断裂一定发生在这一薄弱处，所有的冲击能量都能在这局部的地方被吸收，从而提高试验的准确性。（1）注塑标准试样 试样表面应平整、无气泡、无裂纹、无分层和无明显杂质，缺口试样在缺口处应无毛刺。试样类型和尺寸以及相对应的支撑线间距如表4-7所示；试样缺口的类型和尺寸如图4-13. 表4-8所示。优选试样类型为1型，优选缺口类型为A型。

47、表4-7 试样类型、尺寸及对应的支撑线间距(mm)试样类型长 度L基本尺寸 极限偏差宽 度b基本尺寸 极限偏差厚 度d基本尺寸 极限偏差支撑线间距L1802100.540.260250160.240.24031202150.5100.57041252130.5130.595表4-8 缺口类型和制品尺寸(mm)试样类型缺口类型缺口剩余厚度dk缺口底部圆弧半径r基本尺寸 极限偏差缺口宽度n基本尺寸 极限偏差1, 2, 3, 4A0.8d0.250.05/B0.8d1.00.05/1, 3Cd0.1/20.22C0.1/0.80.1A型缺口试样B型缺口试样C型缺口试样图4-13 缺口试样类型及尺寸（

48、2）板材试样 板材试样厚度在313mm之间时取原厚度。大于13mm时应从两面均匀地进行机械加工到100.5mm。4型试样的厚度必须加工到13mm。当使用非标准厚度试样时，缺口深度与试样厚度尺寸之比也应满足图4-13的要求，厚度小于3mm的试样不做冲击实验。如果受试材料的产品标准有规定，可用带模塑缺口的试样，模塑缺口试样和机械加工缺口的试样实验结果不能相比。除受试材料的产品标准另有规定外，每组试样数应不少于10个。各向异性材料应从垂直和平行于主轴的方向各切取一组试样。2. 实验仪器摆锤式简支梁冲击机（型号：TCJ-25）。冲击能量：0 - 25；试样跨度：40mm、62mm、70mm、95mm；

49、试样宽度：4mm-15mm；试样厚度：3mm-10mm；摆锤冲击速度：V=3.8 m/s；预扬角：150；摆轴中心到试样中心距离：380mm。四、实验步骤和内容（1）对于无缺口试样，分别测定试样中部边缘和试样端部中心位置的宽度和厚度，并取其平均值为试样的宽度和厚度，准确至0.02mm。缺口试样应测量缺口处的剩余厚度，测量时应在缺口两端各测一次，取其算术平均值；（2）根据试样破坏时所需的能量选择摆锤，使消耗的能量在摆锤总能量的10% 85%范围内；（3）调节能量刻度盘指针零点，使它在摆锤处于起始位置时与主动针接触。进行空白实验，保证总摩擦损失在规定的范围内；（4）抬起并锁住摆锤，把试样按规定放置

50、在两支撑块上，试样支撑面紧贴在支撑块上，使冲击刀刃对准试样中心，缺口试样使刀刃对准缺口背向的中心位置。冲击刀刃及支座尺寸如图4-14所示；（5）平稳释放摆锤，从刻度盘上读取试样破坏时所吸收的冲击能量值。试样无破坏的，吸收的能量应不作取值，实验记录为不破坏；试样完全破坏或部分破坏的可以取值；（6）如果同种材料在实验中观察到一种以上的破坏类型时，须在报告中标明每种破坏类型的平均冲击值和试样破坏的百分数。不同破坏类型的结果不能进行比较。图4-14 标准试样的冲击刀刃和支座尺寸五、数据处理（1）无缺口试样简支梁冲击强度a (kJ/m2) （1）式中 A试样吸收的冲击能量值，J； b试样宽度，mm； d

51、试样厚度，mm。（2）缺口试样简支梁冲击强度ak (kJ/m2) (2)式中 Ak试样吸收的冲击能量值，J； b试样宽度，mm； dk缺口试样缺口处剩余厚度，mm。 （3）标准偏差s (3)式中 x单个试样测定值； 一组测定值的算术平均值； N测定值个数。 六、思考题1. 如果试样上的缺口是机械加工而成，加工缺口过程中，哪些因素会影响测定结果？2. 为什么不同厚度的试样测出的冲击强度值不能相互比较？3. 讨论缺口试样上的缺口起什么作用？4. 讨论影响冲击强度的因素。实验五 塑料拉伸强度及应力-应变曲线测定实验一、实验目的1. 了解高分子材料拉伸性能测试测试原理和标准条件；2. 掌握测定聚合物拉

52、伸强度、断裂伸长率和应力-应变曲线的测定方法；3. 考察拉伸速度等因素对聚合物拉伸性能的影响。二、实验原理拉伸实验是最基本、用途最广泛的一种材料力学实验。其基本过程是在规定的试验温度、试验速度和湿度条件下，对标准试样沿其纵轴方向施加拉伸载荷，直到试样被拉断为止，由此来测量试样所能承受的最大载荷及相应的形变。聚合物的应力-应变曲线提供力学行为的许多重要线索及表征参数（杨氏模量、屈服应力、屈服伸长率、破坏应力、极限伸长率、断裂能等）以评价材料抵抗载荷，抵抗变形和吸收能量的性质优劣；从宽广的试验温度和试验速度范围内测得的应力-应变曲线有助于判断聚合物材料的强弱、软硬、韧脆和粗略估算聚合物所处的状况与

53、拉伸取向、结晶过程，并为设计和应用部门选用最佳材料提供科学依据。相关参数含义如下：拉伸强度：在实验过程中，试样的有效部分原始横截面单位面积所承受最大负荷。断裂伸长率：由拉伸负荷使试样有效部分标线间距离的增量与原始标距之比（百分率）。应力-应变曲线：以拉伸应力为纵坐标所得到的拉伸特性曲线称为应力-应变曲线。它往往是通过拉力机在一定的拉伸速度下自动记录拉伸负荷形变曲线，经变换而得。聚合物的拉伸性能可通过其应力-应变曲线来分析，典型的聚合物拉伸应力-应变曲线如图4-17所示。 图4-17 典型的聚合物拉伸应力应变曲线在应力-应变曲线上，以屈服点为界划分为两个区域。屈服点之前是弹性区，即除去应力后材料能恢复原状，并在大部分该区域内符合虎克定律。屈服点之后是塑性区，即材料产生永久性变形，不再恢复原状。根据拉伸过程中屈服点的表现，伸长率的大小以及其断裂情况，应力-应变曲线大致可分为如图4-18所示的五种类型：软而弱；硬而脆；硬而强；软而强；硬而韧。本实验在不同应变速度下测定聚丙烯哑铃型样条的应力-应变曲线。 将已知长度和横截面积的样品，夹在两个夹具之间，以恒速拉伸至断裂，测定应力随伸长的变化。分析在不同应