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文档简介

1、浅谈用变色酸法测甲醇含量白夜波(哈尔滨酿酒总厂 变色酸法是测定酒精中甲醇含量的常规方法之一 。变色酸法的原理 :甲醇在酸性磷酸溶液中 , 易被高锰酸钾氧化 , 生成甲醛 :5CH 3OH +2KMnO 4+4H 3PO 4 5HCHO +2MnHPO 4+2KH 2PO 4+8H 2O 所生成的甲醛在浓硫酸溶液中与变色酸结合 , 呈蓝紫色反应 。其呈色强度与甲醇含量成正比 。 因此 , 可藉生成蓝紫色的深浅与同样操作的标准使用液进行比较 , 测得试样中的甲醇含量 。氧化后过剩的高锰酸钾 , 在未与变色酸作用前 , 用偏重亚硫酸钠除去 。 Na 2S 2O 5+H 2O H 2SO 4分解 2N

2、aHSO 35NaHSO 3+2KMnO 4+4H 3PO 4 2KH 2PO 4+44变色酸法所用的试剂 、 溶液 、 仪器 、 T 3941酒精通用试验方法 。一 、 (一 试剂1130g/L 2(Na 2S 2O 5 溶液 :偏重亚硫酸钠每次使用前现配 , 否则影响呈色效果 。 31:, 置于冰箱中保存 , 有效期为一周 。新配制的变 , 若贮存时间过长 , 颜色变深 , 会影响测定结果 , 因而需要重新配制 。 用变色酸法检查无甲 醇酒精时 , 变色酸必须用新配制的 。4110g/L 甲醇标准溶液 :在此用的无甲醇酒精是指其甲醇含量小于 10mg/L 的酒精 。 51甲醇标准使用液 :

3、应多配制几个等级的甲醇标准使用液 , 便于掌握本厂产品甲醇含量降低至何 种水平 。(二 仪器11恒温水浴 70±1 :温度计要经过检定合格后方可使用 。21试验中所用的比色管必须成套 , 其玻璃材质 、 色泽要一致 , 刻度线高度要一致 。一般用蒸馏水充 满比色管来观测其色度是否一致 。二 、 操作方面的注意事项11加入高锰酸钾 磷酸溶液的氧化时间不能过长 , 否则由甲醇氧化生成的甲醛可能进一步氧化成 甲酸 , 使结果偏低 。21甲醛与变色酸显色剂在浓硫酸存在下于 70 反应温度 , 先缩合随之氧化生成蓝紫色化合物 。此 反应温度要在 70±1 之间进行 , 高于或低于此温度 , 结果均受到影响 。31比色时要在白色背景下 , 沿轴线方向与同体积的色标溶液进行目视比较测定 。 41所有比色反应都受酸度 、 温度 、 时间的影响 , 因此要严格遵守操作规程 。 51操作规程中乙醇稀释浓度为最大显色度 , 不宜改变 。61比色管每次使用后 , 应用草酸洗液洗涤 , 然后用蒸馏水冲洗干净 。三 、 采用变色酸法的优点11采用品红 亚硫酸法测定甲醇时 , 其浓度下限为 0104%(克 /100毫升 , 且其显色灵敏度随乙醇 浓度的改变而改变 ; 而用变色酸法测定甲醇的灵敏度比品红 亚硫酸法高 10倍 。21变色酸法只对甲醇起反应 , 对试

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