铁化合物的制备及组成测定

1、LOGO此处填写公司名称公司内部档案编码：OPPTROPPT28-OPPTL98OPPNN08实验报告铁化合物的制备及其组成的测定一、实验目的：1. 了解并掌握铁化合物的制备方法及组成测定方法2. 掌握水浴加热、非水溶剂洗涤的方法3. 进一步熟练滴定操作方法4. 掌握实验结果数据的处理方法二、实验原理：1 .黄色铁化合物FejCO.), - zH20的制备原理：H2C2Ot 2比0+ (NH.) 2 Fe (SO.) 2 6H20 Fes (CQ)zH20 + (NH.)2 .绿色铁化合物KxFe：.(CO)=wH：0的制备原理：Fes (CcO.) 7 zHiO+KCiO； H2O+H2O2

2、 Kd Fea (CzO.) b cH：0+ H：0Kd Fea(C20.)b cH：0+ H2C2O4 2H：0 KsFey (CcO.)= wH：03. 分析铁化合物有关反应原理：在酸性条件下，高镭酸钾可同时氧化草酸根和二价铁离子：5G0二+8H：SOt + 2KMnO；= K：S0i+2 Mn2+7 SO%+ 10C0：+8H：05Fe'+ MnO) + 8Hj = 5 Fe" + Mr? + 4H：0用锌片或锌粉还原高价铁成低价铁：Fe3'+Zn Fe2'+Zn2'用硫氤酸镀來检测三价铁离子：F/+SC2 e (SCN ) 3 (血红色)三、实

3、验仪器与试剂：仪器：电子天平、烘箱、电炉、水浴锅、水循环泵、抽滤装置、滴 定菅、烧杯、称量瓶；试剂:(NH.()2 Fe (SO6HO H：GO；、KMnO. HA、KSCN锌粉锌片、H:SO.,乙醇、丙酮。四、实验步骤：1.黄色铁化合物Fes(C20;)7zH2O的制备称取7.5 g H2C2O12H：0固体溶于75ml水中(甲溶液)。称取15g Fe(NH.):(SO1)26H：0固体溶于60ml蒸憾水中,再加约2mol/L H：SO溜液 酸化，放在水浴上加热到溶解(乙溶液)。在搅拌条件下把甲溶液加到乙溶液中，将甲、乙溶液混合后在4 0 -6 0 °C水浴加热。静止，待产物沉淀完

4、全后，并冷却到室温以下抽 滤，过滤时尽可能将沉淀搅拌后倒在布氏漏斗中央，用蒸镭水分3次洗 涤产物，再用丙酮分2次洗液产物，抽干，将表面皿凹面朝上放在沸水 烧杯上，将过滤的沉淀物连同滤纸一起放在表面皿凹面上烘干。烘干程 度以成松散粉体为准。烘干后产品放入塑料袋中保存，称重，以备后面 实验使用。2绿色铁化合物Kfe：.(G0；)=wH:0的制备称取2 g自制的黄色化合物，加入5ml蒸饰水配成悬浮液，边搅拌 边加入3. 2g K2GO4H：0固体。在4 0 ° C水浴下滴加过氧化氢溶液,不能加快，否则会爆沸，此时有棕色沉淀析出。加热至沸，将1.2g H：CO2H：0固体慢慢加入至亮绿色透明

5、溶液，往清液中加入8ml95%乙 醇，如产生混浊，微热可使其溶解，放在暗处待其析出晶体并自然冷却 到室温，晶体抽滤、用5ml 1： 1乙醇溶液洗涤产物、抽干，装入塑料 袋中保存，称重，另用纸包好以免见光组成发生变化，产品以备后实验 使用。3产物定性试验（1）将0.5g自制的黄色化合物配成酸性溶液（2mol/LH2S04） o进 行定性分析。 加NH.SCN溶液检验铁的价态 在酸性溶液试验与KMnO】溶液的作用，观察现象并检验反应后铁的 价态。再加1片Zn片，反应后再次检验铁的价态。绿色化合物定性分析可与上述方法相同，并将结果以表格列入相关 表格中。4. 黄色化合物的组成测定（1）在电子天平上准

6、确称取-0. 15g的自制产品各两份，分别加入 20ml 2mol/LH：S0；溶液溶解，并稍加热以促使加快溶解（低于4 0 ° C ）,在70-80° C水浴下用KMnO标准溶液滴定至红色为终点。（开始速 度放慢些）。记下消耗的KMnOi标准溶液的体积为V .。（2 ）在已到终点的上述滴定液中按讲义操作，求出第二次滴定的KMnO（标准溶液的体积为V2。（也可用Zn片来代替Zn粉作还原剂还原高 价铁，还原反应结束后将过量的Zn片用玻璃棒挑出，用少蒸饰水冲洗Zn 片和玻璃棒上溶液入上述溶液中，再用标准溶液滴定。在还原过程中当 酸度不足时可补加6mol/LH：S0】溶液1 一

7、3ml,以维持溶液的足够酸 度）。将有关数据记录下来以便后期处理，计算该黄色化合物的组成。5. 绿色化合物的组成测定（1）在电子天平上准确称取-0. 13g的自制绿色化合物产品各两 份，分别按测定黄色化合物的方法记下测定绿色化合物所消耗的KMnOt标 准溶液的体积为V .和测定铁所消耗的KMnOt标准溶液的体积为V 2。（2 ）用重量法测定绿色化合物中结晶水的含量：将称量瓶洗净并 在1 1 0°C下烘干时间不少于3 Omin,冷却到室温后称重记为W板，装 入0. 5 g左右的产物。并准确称量瓶和产物重量，记为W|,在1 1 0° C下烘干时间不少于。取出后稍微冷却后放入干燥

8、器中冷却到室温称 重，记为W2。根据结果计算每克绿色化合物结晶水的物质的量。黄色化 合物含水量用同样方法测定。将有关记录下来以便后期处理，计算该绿色化合物的组成。五、实验结果与处理：1 .铁化合物产量及颜色黄色铁化合物产量/ g:绿色铁化合物产量/ g:颜色:颜色：2.铁化合物定性分析步骤-1-2-3-4试剂NH；SCNKMnO；溶液NH.SCNZn片nh5scn黄色铁化合 物绿色铁化合 物3 铁化合物的组成测定（5叫=mol -L"1）（1）相关计算公式：A. 每克产品含C20% mmol数：（绿色铁化合物如以烘干后称量则需 换算成烘干前重量）_ 5 Vkm© X C K

9、Mg77> = X吋2%B. 每克产品含Fe mmol数：（绿色铁化合物如以烘干后称量则需换算成烘干前重量）_ 5 XX C 畑心%=KMnOC每克产品含HzOmmol数:黄色化合物:1 x 1000 一(7?cx88 + nFe x56)也=P:绿色化合物:xlO1（2）将有关数据记入下表中:化合物名称黄色铁化合物绿色铁化合物序号1212称样重W/ g第一次消耗KMnOi体积V】/ml第二次（滴定铁） 消耗KMnOM本积 V:/ml滴定草酸根消耗KMnO】体积V3/ml每克产品含mmol 数平均化2。亍=平均S =每克产品含 Fe mmol 数平均nFe二平均m尸每克产品含 H：0 mmol 数烘前w瓶样：烘后W瓶样：烘前W样：。：摩尔比g :匕叶：%。化成整数摩尔比 g : g-:啖。化合物的可能化学 式六、问题讨论:1.为什么在制备黄色化合物时，要将甲溶液加入到乙溶液中为什 么要用蒸馆!水和有机溶剂洗涤产物不洗或洗不干净对后续实验有何影响2 .在制备绿色化合物时，中间生成的棕色沉淀是何物3在制备绿色化合物的最后一步是加入乙醇，使产物析出，能否 用蒸发浓缩的方法来代替4.对本人实验结果情况进行讨