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文档简介

1、乙酰苯胺制备实验目的:1. 掌握酰化反应的原理和酰化剂的使用;2. 了解分馏的原理和操作；3. 进一步熟悉重结晶操作技术。二、实验原理:1、苯胺乙酰化的意义:NH2+ CH 3COOHNHCOCH 3 + H2O合成乙酰苯胺，乙酰苯胺具有退热镇痛作用，俗称退热冰”是较早使用的解热镇痛。也是磺胺类药物合成中重要的中间体。(2)由于芳环上的氨基易氧化，在有机合成中为了保护氨基，往往先将 其乙酰化转化为乙酰苯胺，然后再进行其他反应，最后水解除去乙酰基。氨基经酰化后，在亲电取代反应（特别是卤化） 中的活性降低，使反应由多元取代变为一元取代。由于乙酰基的空间效应，往往选择性地生成对位取代产物。2、苯胺乙

2、酰化试剂及特点:试剂反应活性价格来源冰醋酸较慢便宜易得醋酸酐较快便宜受限乙酰氯激烈较贵易得综上考虑：本实验使用冰醋酸冰醋酸与苯胺的反应速率较慢，且反应可逆。提高产率的措施:1. 使用新蒸馏的苯胺;2. 加入适量锌粉3.增加反应物（乙酸过量）浓度4.减少生成物（水）的浓度5.控制温度计读数在105C仪器药品:1、仪器:圆底烧瓶刺形分馏柱直形冷凝管接液管、吸滤瓶布氏漏斗抽滤保温漏斗电热套2、药品苯胺冰醋酸锌粉活性炭四、实验步骤:1、仪器安装:m按下图依次安装好仪器。2、乙酰苯胺制备：按乙酰苯胺制备流程图制备之。趁热倒入水中苯胺、冰醋酸、锌粉k反应液r蒸馏，除去水和过量HOAc100 C冷去卩，抽滤

3、洗涤白色固体重结晶，抽滤乙酰苯胺3、重结晶纯化：按粗产品纯化流程图纯化之:CH3COONHC6H5混合物CH3COOHH 2O抽滤C6H5NH2+.C6H5NH3 CH3COOCH3CONHC6H5 重结晶C6H5NH2CH3CONHC6H5滤液（乙酸、苯胺及其盐）4、主要试剂及产品的物理常数名分子性状折光率比重熔沸溶解度：克称量点C点C/100ml溶剂水醇醚苯胺93.13液1.58601.02-61843.618乙酰苯 135.17固1.214305冰醋酸 60.05 液 1.049 I3.580 21五、思考题:反应时为什么要控制冷凝管上端的温度在105C?用苯胺做原料进行苯环上的一些取代反应时，为什么常常首先

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