焦化产品甲苯不溶物含量的测定

1、焦化产品甲苯不溶物含量的测定 GB/T 22921997代替 GB 229280 Coking productsDetermination of toluene insoluble content1 范围 本标准规定了焦化产品甲苯不溶物含量测定的原理、试剂、仪器、试验步骤、结果计算和精密度。 本标准适用于煤沥青、改质沥青、煤沥青筑路油、煤焦油、木材防腐油和炭黑用焦化原料油中甲苯不溶物含量的测定。2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB 200080 焦化

2、产品固体类取样方法 GB 229180 煤沥青试验室试样的制备方法GB/T 228493 焦化甲苯GB/T 228994 焦化粘油类产品取样方法YB/T 03092 煤沥青筑路油3 原理 试样与砂混匀（煤沥青类）或用甲苯浸渍（煤焦油类），然后用热甲苯在滤纸筒中萃取，干燥并称量不溶物。4 试剂和材料 4.1 甲苯：分析纯，或GB 2284焦化甲苯。 4.2 砂子或石英砂：粒度0.3mm1.0mm (20目60目)。 4.3 定量滤纸：中速、直径150mm、直径125mm。4.4 脱脂棉。5 仪器和设备5.1甲苯不溶物测定仪：见图1。5.1.1 平底烧瓶，容积250mL,具直径24/29mm标准磨

3、口。5.1.2 抽提筒，高185±5mm，筒径直径48±1mm，回流管高43±1mm、直径6±1mm，上具直径45/40mm标准磨口，下具直径24/29mm标准磨口。5.1.3 冷凝器：5球型水冷凝器，高200+5mm，直径42±2mm,下具直径45/40mm标准磨口。5.2 智能计数仪：自动记数范围0999，三位数显，光电探头插入式采集信号，蜂鸣器自动报警，电源电压AC220V，功率2.5W，使用时环境温度，-10 40，光电探头最高使用温度为80。5.3 电热套：容积250mL,功率300W或用其他电加热器。5.4 称量瓶：高75mm，直径

4、35mm，具有严密的磨口盖。5.5 干燥箱：具有自动调温装置、鼓风装置，能保持115 120温度。5.6 分析天平：感量0.0001g。5.7 干燥器：内装干燥剂。5.8 试管：高170mm，外径直径25mm，用于折叠滤纸筒。5.9 可调变压器：2kVA。5.10 烧杯等其他实验室常用仪器。6 试样的采取和制备6.1 煤沥青、改质沥青试样按GB 2000进行采样，再按GB 2291进行试样的制备。6.2 煤焦油、木材防腐油、炭黑用焦化原料油、煤沥青筑路油按GB /T 2289进行取样，作为原始试样。6.3 木材防腐油、炭黑用焦化原料油的原始试样中无结晶物沉淀时,可直接从中取出分析试样，若有结晶

5、物沉淀时，先加热原始试样至50 60，并用玻璃棒将样品搅拌均匀，直至结晶物全部溶解后再取分析试样。6.4 煤沥青筑路油分析试样的制备按YB/T 030的5.3条进行。7 准备工作7.1 砂子的处理：将砂子用水洗净后，干燥，过筛，筛取粒度0.3mm1.0mm（20目60目）的砂子，在甲苯中浸泡24h以上，取出凉干后，在115 120干燥箱中干燥后备用。7.2 脱脂棉处理：将脱脂棉在甲苯中浸泡24h以上，取出凉干后，在115120干燥箱中干燥后备用。7.3 制作滤纸筒：将外层直径150mm和内层直径125mm中速定量滤纸同心重叠，在滤纸圆心处放入试管，将双层滤纸向试管壁上折叠成约为直径25mm的双

6、层滤纸筒。将滤纸筒在甲苯中浸泡24h后取出、凉干，置于称量瓶中，在115 120干燥箱内干燥后备用。8 试验步骤8.1测煤沥青、改质沥青的甲苯不溶物含量时，先将10g已处理过的沙子倒入滤纸筒，并置于称量瓶中，在115120干燥箱中干燥至恒重（两次称量，质量差不超过0.001g）。再称取1g（称准至0.0001g）试样，于滤纸筒中将试样与沙子充分搅拌混均。8.2测煤焦油、木材防腐油、炭黑用焦化原料的甲苯不溶物含量时，先将已处理过的一小块脱脂棉放入滤纸筒，置于称量瓶中，在115 120干燥箱中干燥至恒重（两次质量差不超过0.001g），取出脱脂棉待用。再称取约3g（称准至0.0001g）煤焦油分析

7、试样或约10g（称准至0.18）木材防腐油、炭黑用焦化原料油分析试样，于滤纸筒中，从称量瓶中取出滤纸筒立即放入装有60mL甲苯的100mL烧杯中，待甲苯渗入滤纸筒后，用玻璃棒轻轻搅拌滤纸筒内的试样2min，使试样均匀分散在甲苯中，取出滤纸筒，再用上述脱脂棉净玻璃棒，此脱脂棉放入滤纸筒内。8.3 测煤沥青筑路油的甲苯不溶物含量时，先按8.1所述（要加一小块脱脂棉与滤纸筒一起恒重）操作，再称取1g（称准至0.0001g）试样，于滤纸筒中，从称量瓶中取出滤纸筒立即放入装有60ml甲苯的100ml烧杯中，待甲苯渗入滤纸筒后用玻璃棒将试样与沙子混均，取出滤纸筒再用上述脱脂棉檫净玻璃棒，此脱脂棉放入滤纸筒

8、内。8.4 将装有120mL甲苯的平底烧瓶置于电热套内。把滤纸筒置于抽提筒内，使滤纸筒上边缘高于回流管20mm。将抽提筒连接到平底烧瓶上，然后沿滤纸筒内壁加入约30mL甲苯。8.5 将挂有引流铁丝的冷凝器连接到抽提筒上，接通冷却水。同时把智能计数仪的光电探头水平地夹住回流管，如图2所示。8.6接上计数仪电源按表1设定好萃取次数。智能计数仪的使用方法见附A（标准的附录）。表1 不同产品萃取次数的设定产品名称煤沥青改质沥青煤沥青筑路油煤焦油木材防腐油炭黑用焦化原料油萃取次数606060 50 5 58.7 接通电热套的电源，加热平底烧瓶，控制甲苯萃取的速度为1min/次。甲苯萃取液从回流管满流返回

9、到平底烧瓶为1次萃取。如萃取速度大于或小于规定值时，可接上可调变压器进行调节。当萃取达到设定的次数时，即为萃取终点，计数仪会自动报警注 ，即可停止加热，断开电热套电源。注：也可采用其他方式计数。8.8 停止加热后稍冷，取出滤纸筒置于原称量瓶中不加盖放进通风柜内，待甲苯挥发后，将称量瓶及盖一起放入115 120干燥箱中，干燥2h称量瓶加盖后，取出置于干燥器中冷却至室温称量，再干燥0.5h进行恒重检查，直至连续2次质量差不超过0.001g。9 结果计算9.1 焦化产品中（除煤焦油）甲苯不溶物含量（TI），按（1）式计算：TI=。 （1）式中：TI试样中甲苯不溶物含量，%；m试样质量，g；m1 称量

10、瓶和滤纸筒（或包括砂子、脱脂棉）的质量，g；m2 称量瓶和滤纸筒（或包括砂子、脱脂棉）、甲苯不溶物的总质量，g。9.2 煤焦油中甲苯不溶物含量（TI）按（2）式计算：TI= 。 ( 2 )式中： M煤焦油的水分含量，%。9.3 对煤沥青、改质沥青、煤沥青筑路油和煤焦油甲苯不溶物含量，精确到0.1%报出。9.4 对木材防腐油、炭黑用焦化原料油的甲苯不溶物含量：TI<0.10%，按<0.10%报出。TI>0.10%，精确到0.10%报出。10 精密度10.1 测定结果的精密度要求见表2。表2 焦化产品甲苯不溶物测定的精密度要求 精 密 度煤沥青、改质沥青、煤沥青筑路油煤 焦 油木

11、材防腐油炭黑用焦化原料油重复性，% 不大于1.00.6再现性，% 不大于1.51.2附 录 A（标准的附录）智能计数仪的使用方法A1 使用方法A1.1 将光电探头夹到抽提筒的回流管下部接下部通计数仪的电源。此时光电探里的灯亮，数码显示器显示出000，个位0右下没有小红点。A1.2 设定萃取次数：先按下“预置”键，再按“置数”键，每按1次置数键，增加5次。到了所需要的设定次数后，再按一下“预置”键。A1.3 设定次数后接通电热套电源，加热甲苯。当冷凝的甲苯在抽提筒里达到满流时，甲苯萃取液将顺着回流管下，刚通过光电探头时，个位数0右下方即出现小红点，经过8s 10s小红点消失，个位数0变为1，即自动记录了1次。以后随着甲苯萃液每次从回流管流下，计数仪就会逐次记录，一直记到所设定的萃取次数。A