火焰原子吸收光谱法对黄花远志中六种元素的测定

1、第49卷第2期2010年2月湖北农业科学湖北A gricultural 农业S ciences 科学H ubeiVol49No.22010年Feb ，2010火焰原子吸收光谱法对黄花远志中六种元素的测定彭金年a ，程庚金生a ，李银保a ，李青松b（赣南医学院，a药学院；b科研中心，江西赣州341000）摘要：采用微波消解火焰原子吸收光谱法测定中药黄花远志中常量元素Ca 、Mg 及微量元素Fe 、Cu 、Mn 、Zn 的含量。结果表明，中药黄花远志中不仅含有大量的常量元素Ca 、Mg ，同时也含有丰富的人体必需微量元素Fe 、Cu 、Mn 、Zn ，各元素回收率在9201040之间。该方法操作

2、简单、结果准确，是中药黄花远志中微量元素检测的理想方法。关键词：火焰原子吸收光谱法；黄花远志；微量元素中图分类号：O65731文献标识码：A文章编号：04398114（2010）020450-02Determination of Six Elements in Polygala arillata by Flame Atomic AbsorptionSpectroscopyPENG Jinniana ，CHENG Gengjinshenga ，LI Yinbaoa ，LI Qingsongb（aCollege of Pharmacy ，bScientific Research Center ，G

3、annan Medical University ，Ganzhou 341000，Jiangxi ，China ）Abstracts ：In this paper ，Polygala arillata was digested by microwave and the constant elements （Ca ，Mg ）and trace ele-ments （Fe ，Cu ，Mn ，Zn ）were determined by flame atomic absorption spectroscopyThe results showed that there were abundant of

4、 constant elements and microelementsin Polygala arillata The recoveries of elements were between 920and 1040It was a simple and accurate method for detecting trace elements in Polygala arillata Key words ：flame atomic absorption spectroscopy ；polygala arillata ；trace elements黄花远志（Polygala arillata ）

5、为江西民间常用药，以根皮入药，具清热解毒、祛风除湿、补虚消肿之功效1。现代研究表明，中药在药效发挥的过程中，适量的无机元素不仅可以促进机体的生长发育，而且还可以提高机体的免疫功能，降低人类对疾病的易感性2。无机元素的测定可为阐明中药的作用机理、改造药物和新药的开发提供基础数据，也能为中药材的鉴定和改进提供依据3。本文采用微波消解-火焰原子吸收光谱法4，5对黄花远志中常量元素钙、镁及微量元素铁、铜、锰、锌的含量进行测定，为黄花远志中微量元素的测定提供一种简便、有效的方法。用仪器有限责任公司）；Ca 、Mg 、Fe 、Cu 、Mn 、Zn 空心阴极灯（威格拉斯仪器（北京）有限公司）；New Hu-

6、man UP 900超纯水器（韩国Human 公司）；WX4000温压双控微波消解系统（上海屹尧分析仪器有限公司）。黄花远志购自赣州李氏草药店；Ca 、Mg 、Fe 、Cu 、Mn 、Zn 标准储备液1000g /mL （国家标准物质研究中心）；浓硝酸（优级纯，前进化学试剂厂）；试验用水为超纯水。12试验方法121仪器工作条件作条件见表1。122样品溶液制备原子吸收分光光度计的工黄花远志粉碎并充分混匀，111材料与方法仪器与试剂干燥至恒重，精密称取04000g ，平行称取3份，置于高压消解罐内，加入浓硝酸8mL ，放入微波消解仪内，密闭微波消解，同时制作空白对照，消解程序TAS -990型原子

7、吸收分光光度计（北京普析通收稿日期：20090726基金项目：江西省教育厅青年科学基金项目（GJJ09585）通讯作者，李青松（1953），男，江西赣州人，教授，硕士生导师，主要从事天然药物活性成分研究。第2期彭金年等：火焰原子吸收光谱法对黄花远志中六种元素的测定451表1TAS-990型原子吸收分光光度计工作条件元素波长/nm灯电流/mA燃气流量/mL/min213.93.01500见表2。消解后的溶液转移至小烧杯中，水浴赶酸，近干后转移至50mL 容量瓶中用1的硝酸溶液稀释至刻度，备用。表2微波消解仪的消解程序升温步骤温度/压力/105Pa时间/min功率/W1602010800123标准

8、曲线绘制用浓硝酸配制成质量分数为1的稀硝酸，作为Ca 、Mg 、Fe 、Cu 、Mn 、Zn 标准储备液的稀释剂。准确量取Ca 、Mg 、Fe 、Cu 、Mn 、Zn 标准储备液（1000g /mL ）适量，用稀释剂配制成含Ca 、Mg 、Fe 、Cu 、Mn 、Zn 10g /mL 的溶液，分别准确量取上述溶液适量，用稀释剂稀释成系列标准使用液（表3）。表3六种元素配制的系列标准使用液（g mL ）元素10.0000.1000.2000.4000.800吸取各种系列标准使用液适量，按表1工作条件，分别测定吸光度，绘制校准曲线（以吸光度A 对浓度C 进行线性回归），并计算出相关系数。124样品

9、测定按表1仪器工作条件，用火焰原子吸收光谱法测定各样品中Ca 、Mg 、Fe 、Cu 、Mn 、Zn 的含量。2结果与分析21标准曲线各元素线性回归方程及相关系数见表4。在工作范围内，各元素线性关系良好。22黄花远志中各元素含量按表1仪器工作条件，逐一测定样品和空白的表4各元素线性回归方程及相关系数元素线性回归方程相关系数C =2.1089A-0.05310.9996吸收值，由回归方程计算出样品中各元素的含量，减去空白中各元素的含量，得所测样品中各元素的含量。所测样品中各元素的含量乘以稀释倍数再除以样品重，得每克样品中所含各元素的质量。黄花远志中6种元素的含量见表5。表5黄花远志中6种元素的含

10、量（n =5）元素含量/g/g30.960.4717结果表明，黄花远志中除含有丰富的常量元素Ca 、Mg 外，还含有较为丰富的Fe 、Mn 、Cu 、Zn 等对人体有益的微量元素。黄花远志中Ca 元素的含量很高，Mg 、Fe 、Mn 元素的含量居中，Cu 、Zn 元素的含量较低，这个结果符合人体对各种元素的需求。23加标回收率试验为了考察方法的可靠性，做了加标回收率试验，向样品溶液中加入适量的标准溶液，然后进行测定，结果见表6。由表6可知，6种元素的回收率在9201040之间，表明本方法的准确度较高。表6加标回收率试验结果元素加标前/g/mL加标量/g/mL加标后/g/mL回收率/%0.248

11、0.3000.556102.673小结采用微波消解火焰原子吸收光谱法测定中药黄花远志中的常量元素Ca 、Mg 及微量元素Fe 、Mn 、Cu 、Zn ，各元素平均回收率在9201040之间（n 5）。该方法简单、操作方便、准确度好，可作为中第49卷第2期2010年2月湖北农业科学湖北A gricultural 农业S ciences 科学H ubeiVol49No.22010年Feb ，2010绿清灵在湖南柑橘园土壤中的残留试验研究罗惠莉，杨仁斌，徐浩然，王（湖南农业大学资源与环境学院，长沙静410128）摘要：绿清灵主要成分为十八烷基三甲基氯化铵，主要用作柑橘杀螨剂。试验利用高效液相色谱仪对

12、微量十八烷基三甲基氯化铵的测定方法进行了新的探索，得到了可较好检测十八烷基三甲基氯化铵的间接光度色谱法的分析条件，确定以对氨基苯磺酸（SAA ）为离子对试剂，流动相为甲醇水（25mmol LSAA ）2575，流量03mL min ，温度38，检测波长294nm 。并对其在土壤中的残留进行了分析。结果表明，十八烷基三甲基氯化铵在橘园土中残留较少，不会造成在土壤中累积性残留。关键词：绿清灵；十八烷基三甲基氯化铵；间接光度法；残留中图分类号：O65772文献标识码：A文章编号：04398114（2010）020452-03Dynamic Study on Residues of L譈QingLin

13、gin the SoilLUO Huili，YANG Renbin，XU Haoran，WANG Jing（Hunan Agricultural University ，Changsha 410128，China ）Abstract ：The main component of LüQingLingwhich is a new type of organic pesticide to manage mites in citrus is Oc-tadecyl trimethyl ammonium chloride （OTAC ）In this paper ，OTAC was separ

14、ated with a mobile phase consisting of methanol ：water （2575，V V ）at 03mL min at 38in the absence of an ionpairreagent （4aminobenzenesulfonic acid ，SAA ）and detected at 294nmThe results showed that the level of OTAC residues was not high enough to cause accumula-tion in citrus orchard soilKey words

15、：LüQingLing；octadecy1trimethy1ammonium chloride ；indirect photometric chromatography ；residue绿清灵主要成分为十八烷基三甲基氯化铵，属季铵盐类。十八烷基三甲基氯化铵属微毒产品，大白鼠急性经口与经皮毒性LD 50大于5000mg kg ，对人、畜及鸟、鱼、蜂、蚕等安全。可替代有抗药性的农药产品。十八烷基三甲基氯化铵结构饱和，极性强，是季铵盐类中较难测定的1，2。本次研究利用高效液相色谱仪采用间接光度色谱法3测定施用2绿清灵可溶粉剂后柑橘园土中残留的十八烷基三甲基氯化铵，即采用具有紫外收稿日期：20090827基金项目：农业部委托农药残留检测项目吸收的溶液作流动相，间接检测无紫外吸收的组分4（十八烷基三甲基氯化铵）。111材料与方法仪器设备液相色谱仪：HP1100型高效液相色谱仪（美国安捷伦公司）；RE2000旋转蒸发器（上海亚荣生化仪器厂）；SHZD循环水式真空泵（巩义市予华仪器有限责任公司）；ZHWY2102恒温振荡器（上海!药中微量元素检测行之有效的方法，同时可为中药配伍及微量元素的控制提供理论依据。参考文献：1张培轩，段瑞，黄鹏中