紫外分光光度法测硫酸镁溶液中苯甲酸含量_黄燕

1、海峡药学2001年第13卷第3期积与内标峰面积之比为纵坐标(Y , 绘制标准曲线, 得回归方程为Y =0. 03904X -0. 10836, r =0. 9993, 试验结果表明, 盐酸环丙沙星在25200g. ml -1(以环丙沙星计 范围内, 峰面积与内标面积之比和浓度成良好的线性关系。2. 4加样回收率向已知含量的样品精密加入对照品, 按上述电泳条件测定, 结果(见表1 。表1回收率测定结果(n =6加入量(mg 实测量(mg 回收率(% 0. 15010. 14970. 14900. 15070. 15030. 14950. 15010. 15200. 14750. 14900. 1

2、5150. 1517100. 60101. 5498. 9998. 87100. 80101. 47100. 41. 2图1色谱图a . 内标雷尼替丁溶液; b . 对照品盐酸环丙沙星溶液平均回收率(%RSD(%环丙沙星0. 3g , 置100ml 量瓶中, 加去离子水溶解并稀释至刻度, 摇匀, 过滤, 精密取续滤液1ml , 置10ml 量瓶中, 加内标溶液1. 0ml, 加缓冲液至刻度, 摇匀, 按上述电泳条件测定, 结果(见表2 , 色谱图(见图1 。表2毛细管电泳法与高效液相法测定结果及比较毛细管电泳法(%97. 496. 5高效液相法(%99. 297. 93讨论3. 1加有机溶剂乙

3、腈可有效地改善分离条件并降低运行电流, 但同时增加组分的迁移时间, 试验比较以内含10%乙腈所得效果比较理想。3. 2用毛细管电泳方法测定盐酸环丙沙星片的含量较液相色谱法简便、快捷, 用本法重现性及精密度都比较理想, 具一定实用性。参考文献1卫生部中国药典2000年版二部; 623. 2刘瑞玲, 徐景仁, 刘友皋, 等. 盐酸环丙沙星含量测定方法的研究, 药物分析杂志, 1994, 14(1 , 45.2. 5精密度实验取线性范围项下第三个对照液, 重复进样6次, 雷尼替丁、盐酸环丙沙星迁移时间的%和0. 78%, 计算盐酸环丙沙星与RSD 分别为0. 82雷尼替丁相对峰的面积比值RSD 为0

4、. 9%。2. 6样品的含量测定分别取不同批号的盐酸环丙沙星片20片, 研细, 取约0. 5g 精密称定(相当于紫外分光光度法测硫酸镁溶液中苯甲酸含量黄燕刘紫英(福建省人民医院福州350004摘要:采用紫外分光光度法, 测定硫酸镁溶液中防腐剂苯甲酸的含量。结果浓度在1365g ·ml -1范围内吸收度与浓度呈线性关系, 平均回收率为100. 5%, RSD 为0. 55%。关键词:紫外分光光度法; 苯甲酸+中图分类号:R 927. 2; R 975. 3文献标识码:B 文章编号:1006-3765(2001 03-0052-02硫酸镁溶液是医院常见的制剂, 具有导泻、利胆作用, 用于

5、急性便秘或排除肠内毒物, 也用作驱虫药的导泻, 还可用于阻塞性黄疸, 慢性胆囊炎等。另外也可用于十二指肠引流, 局部热敷, 消炎退肿。本院常用33%硫酸镁溶液, 原来采用杜灭芬作防腐剂, 因原料缺乏, 故改用苯甲酸作防腐剂, 防腐效果良好。本文采用紫外分光光度法, 测定溶液中苯甲酸的含量, 以确定处方中苯甲酸的投料, 方法简便, 快速, 结果也较可靠。1仪器与试药仪器:TU-1201紫外分光光度计试剂:苯甲酸对照品(纯度99. 5% 硫酸镁、盐酸(均为分析纯 。样品:硫酸镁溶液(本院制剂, 处方:硫酸镁330g , 苯甲酸1或2g, 蒸馏水加至1000ml 。 2实验方法与结果2. 1标准贮备

6、液的制备Strait Pharmaceutical Journal Vo l 13No. 32001苯甲酸贮备液精密称取干燥至恒重的苯甲酸对照品13mg , 置100ml 容量瓶中, 加0. 1mo l ·L -1HC1溶解, 稀释至刻度, 摇匀, 作贮备液。硫酸镁贮备液精密称取硫酸镁对照品0. 1060g , 置100ml 容量瓶中, 加0. 1mol ·L -1HC 1稀释至刻度, 摇匀, 作贮备液。2. 2测定波长的选择精密量取硫酸镁贮备液1ml, 置50ml 容量瓶中, 加0. 1mo l ·L HC1稀释至刻度, 摇匀, 以0. 1mo l ·

7、L -1HC 1为空白, 在200400mm 范围内扫描, 无吸收。再精密量取苯甲酸贮备液20ml, 置100ml 容量瓶中, 加0. 1mol ·L -1HC 1溶液稀释至刻度, 摇匀, 以0. 1mo l ·L-1-11 , 平均回收率为100. 5%, RSD 为0. 55%。表1回收率试验结果样品量·ml -1g加入量·m l -1g总含量-1g ·ml测得量-1g ·ml 回收率%99. 83100. 92100. 00100. 45101. 30平均回收率%100. 5±0. 556.6. 6. 6. 6. 78

8、7878787810. 16. 21. 26. 53. 700540755017. 22. 28. 33. 60. 488318532817. 8123. 0428. 1833. 6861. 062. 5样品测定精密量取硫酸镁溶液1ml, 置50m l 量瓶中, 加0. 1g ·ml -1HC1稀释至刻度, 摇匀, 以0. 1g ·ml -1HC1为空白, 在273. 5nm 处测吸收度, 利用回归方程计算含量。结果(见表2 。加入苯甲酸量%0. 20. 10. 20. 10. 1A 值0. 20220. 13020. 24400. 12660. 0933测得含量%0. 1

9、290. 0820. 1560. 0790. 0595HC1为空白, 在200400nm 范围内扫描, 在273. 5nm 与230. 5nm 处有吸收峰, 230. 5nm 处为最大吸收, 但以不同浓度苯甲酸溶液扫描, 273. 5nm 处的吸收峰较230. 5nm 处稳定, 波长与峰形基本上未改变, 故选用273. 5nm 作为吸收波长, 测定吸收度。2. 3标准曲线的绘制精密量取苯甲酸贮备液1. 0、2. 0、3. 0、4. 0、5. 0ml , 分别置10m l 容量瓶中, 加-10. 1mo l ·L HC1稀释至刻度, 摇匀, 以0. 1m ol ·L-12.

10、6稳定性试验取新配制的浓度为30g ·ml -1苯甲酸溶液, 每隔30min 依法测定吸收度1次, 结果显示:在室温下, 2h 内吸收度无明显变化。3小结苯甲酸为有效防腐剂, 当溶液p H <4, 其用量在0. 03%0. 1%, 即具有较好的防腐力。试验测得硫酸镁溶液的p H <4。从试验结果可知:配制硫酸镁溶液时, 加入0. 1%或0. 2%的苯甲酸, 苯甲酸的有效浓度都可达到0. 05%以上, 具有防腐效力。在配制过程中, 加0. 1%的苯甲酸也可加0. 2%的苯甲酸, 易于过滤, 且制剂成品放置过程中, 能保持澄清, 无结晶析出。本文试验表明:硫酸镁溶液的处方为硫

11、酸镁330g , 苯甲酸原为2g , 现改为1g , 蒸馏水加至1000ml 。用紫外分光光度法测苯甲酸含量简便快速, 结果准确, 可满足医院制剂的需要。HC1为空白, 在273. 5nm 处测吸收度(A , 以浓度(C 对吸收度(A 作标准曲线, 计算得回归方程:A =7. 6148×10-3C +5. 6183×10-3, r =0. 9994。结果表明本品在1365g ·ml -1浓度范围内符合比耳定律。2. 4回收率试验精密量取已知苯甲酸浓度的硫酸镁溶液1ml , 置100ml 容量瓶中, 分别精密加入不同量的苯甲酸对照液(107g ·ml -1 , 加0. 1mol ·L -1HC1稀释至刻度, 摇匀, 以0. 1m ol ·L -1HC1为空白, 在273. 5nm 处测吸收度, 测得5次数据(见表紫外分光光度法测定硼砂酚醛器械消毒液中呋喃西林含量张龙麟1李枝端2(1. 屏南县医院屏南352300; 2. 宁德市医院宁德352100摘要:采用紫外分光光度法, 在呋喃西林最大吸收波长375mm 处进行测定, 处方其他成分干扰。呋喃西林线性范围210g ·ml -1, 回归方程A=0. 00091+0. 07871C, r=1. 0000。平