水质分析与监测实验

1、水质分析与监测实验指导实验试剂配制、目的和要求规范操作，掌握基本技能（万分之一天平，移液管，称量，定容，取NaOH，浓H2SO4,酸碱滴定管,标签，定容后盐酸入广口玻璃试剂瓶，定容后 NaOH 入广口聚乙烯瓶）二、试剂配制10.0100mol/l 碳酸钠标准溶液溶解1.060g预先在105110°C干燥至恒重的基准无水碳酸钠（Na2CO3，优 级纯，粉末），并转入 1000mL 容量瓶中，用无二氧化碳的水 （即煮沸后的冷却水，下同 ）稀释至刻度。2. 甲基橙（0.1%）甲基橙（C15H15O2N3）1.0g,用500ml水溶解。转至棕色瓶中。3. HCL 标准溶液（ 0.02mol/

2、l）取8.3ml浓HCL至1000ml，得到0.1mol/l储存液。取此溶液 200ml用无水CO2水稀释至1000ml。取稀释液入滴定管，取NazCOs标准液1025ml,加甲基橙3滴，用HCL标定由黄变红，计用量，换算得其精确浓度Chcl（待测HCL入酸式管，Na2CO3标准液入三角瓶）4. 0.02mol/INaOH标液称取约8gNaOH于1000ml定容，取10ml于100ml定容。取已标定HCL1025ml入三角瓶，加酚酞2 滴,用稀释的待测NaOH滴定, 由无色至出现红色，且30s不褪色，计用量。5.酚酞取0.5g酚溶于95%的乙醇定容至100ml。6. 1200mg/lCOD溶解

3、0.5101g邻苯二钾酸氢钾（HOOCC6H4COOK ,晶体）（105110烘干2小时）于重蒸馏水中，转入500mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为1200mg/L的COD标准溶液，用时新配。用邻苯二钾酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二 钾酸氢钾的理论CODcr为1.176g。7. 催化剂25ml移液管准确取专用催化剂 25ml于250ml容量瓶中，用浓硫酸定容至标8. pH10缓冲溶液：称取5.4g氯化铵，加适量水溶解后，加入 35ml氨水, 再加水稀释至100ml9铬黑T: 0.5g铬黑T与50g氯化钠充分研细混合均匀，盛放在棕色瓶中, 紧塞。10.01mol

4、/l EDTA标准溶液配制与标定。配制：称取3.725gEDTA二钠盐（分 子量为372.2 ），用去离子水稀释至1000ml，摇匀，贮存于聚乙烯瓶中待标定。标定：用液管准确移取25.00钙标准溶液250ml到锥形瓶中，加入70ml水，然 后加入10ml10%勺NaOH溶液，加少量的钙指示剂，用EDTA溶液滴定至溶液由酒 红色转变成纯蓝色为滴定终点。记录消耗EDTA勺体积V（EDTA。平行测定三次。计算公式:C（EDTA =11.0.01mol/l钙标准溶液标定 EDTA :精确称取干燥（150C,2h ）至恒重的0.5g基准碳酸钙于250ml烧杯中，用1: 1的HCI逐滴加入至碳酸钙完全溶解

5、,（必要时可加热冷却后）转入 500ml的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。12.钙指示剂：0.5g钙指示剂与50g氯化钠充分混合注意：所用试剂均为我们实验所需，由每组之间相互配合，不得使用其他试 剂。思考题:1. 标定后的溶液浓度计算。1,3, 7,9,11第一组2,4， 6， 10第二组1,3, 5,8,12第三组分解过程屏幕显示1. 0.0100mol/l碳酸钠标准溶液1.060g无水碳酸钠一一1000mL容量瓶中2. 甲基橙（0.1%）1.0g500ml。转至棕色瓶中。3. HCL 标准溶液(0.02mol/l)8.3ml 浓 HCL 1000ml (0.1mol/l)。取此200ml

6、1000ml。取稀释液入酸管。Na2CO3标准液1025ml,甲基橙3滴，用HCL标定由黄变红。（待测HCL入酸式管，Na2CO3标准液入三角瓶）4. 0.02mol/INaOH 标液8gNaOH1000ml 定容，取 10ml 于 100ml 定容，上碱管。HCL1025ml 入三角瓶，加酚酞2滴，现红色，且30s不褪色，计用量。5. 酚酞 取0.5g酚溶于95%的乙醇定容至100ml。6. 1200mg/lCOD溶解0.5101g500mL容量瓶7. 催化剂 25ml专用催化剂一一250ml容量瓶中，用浓硫酸定容（待测酸：加部分实验一配置剩余硫酸，硼酸，酒石酸钾等弱酸，硫酸注意不要过多;待

7、测碱，加部分氢氧化钠，氯化铵）实验二 污水中酸度和碱度的测定、目的和要求了解酸度和碱度的基本概念。（2）掌握酸度和碱度的测定方法。二、原理水中酸度和碱度均是衡量水质的重要指标，现将它们的定义和测定方法简述如下：1.酸度酸度是指水中含有能与强碱发生中和作用的物质的总量， 主要来自水样中存 在的强酸、弱酸和强酸弱碱盐等物质。酸度采用氢氧化钠标准溶液滴定水样测得。通常把用甲基橙作为指示剂滴定的酸度（pH 4.3）称为甲基橙酸度或强酸酸度；用酚酞作为指示剂滴定的酸度（pH 8.3）称为酚酞酸度或总酸度。2. 碱度碱度是指水中含有能与强酸发生中和作用的全部物质，主要来自水样中存在的碳酸盐、重碳酸盐及氢氧

8、化物等。碱度可用盐酸标准溶液进行滴定，其反应为OHco：H2OHCO3 HH2O co2HCO3用酚酞作为指示剂的滴定结果称为酚酞碱度，表示氢氧化物已经中和，co： 全部转化为HC03。以甲基橙作为指示剂的滴定结果称为甲基橙碱度或总碱度。通过计算可以求出相应的碳酸盐、 重碳酸盐和氢氧根离子的含量， 但对废水、污 水等由于其组分复杂，这种计算是没有实际意义的。酸度和碱度单位常用mg/L表示，现在常以碳酸钙的mg/L表示。此时ImgL 的酸度或碱度相当于50mg儿的碳酸钙。三、实验步骤1.酸度的测定I）酚酞酸度取50.0mL水样于250mL锥形瓶中，加2滴酚酞指示剂，以0.020mol/L氢氧化钠

9、溶液滴定至溶液粉红色不退，准确读出消耗氢氧化钠溶液的毫升数（V）。2）甲基橙酸度取50.0mL水样于250mL锥形瓶中，加入2滴甲基橙，用氢氧化钠溶液滴定至溶液呈黄色，准确读出消耗氢氧化钠溶液的毫升数（V2）。2.碱度的测定吸取50.0mL水样于250mL锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂，以0.0200moL盐酸滴定至溶液粉红色刚退去，准确读出消耗盐酸溶液的毫升数（V3）,随后再加入2滴甲基橙指示剂，继续用盐酸滴定至溶液橙红色，准确读出消耗硫酸的毫升数（V4）。四、数据处理1.酸度酚酞酸度（以 CaCO3计）（mg/L） Vl CNaOH 50.05 1000甲基橙酸度（以CaC03计）（mg/

10、L）VV2 CNaOH 50.05 1000式中：V1 酚酞作为指示剂时，NaOH标准溶液的耗用量，mL ;V2甲基橙作为指示剂时，NaOH标准溶液的耗用量，mL ;CNaOHNaOH标准溶液浓度，mol/L ;V水样体积，mL ;50.05碳酸钙（CaCOs）摩尔质量，g/mol。2.碱度酚酞碱度（以CaCO3计）（mg/L）V3 Chci 50.05 1000V总碱度（以CaCO3计）（mg/L)V3 V4cHCl 50.05 1000式中：V3 酚酞作为指示剂时,H2SO4标准溶液的耗用量，mL ；V4甲基橙作为指示剂时,H2SO4标准溶液的耗用量，mL ；CHCl HCl标准溶液浓度,

11、mol/L ;V 水样体积，mL ；50.05碳酸钙（-CaCO3）摩尔质量，g/mol。五、注意事项（1）水样（尤其是废水和污染水）的酸度及碱度范围很广，测定时样品和试剂 的用量、浓度不能统一规定。表l-1-l列出在不同酸度和碱度范围时，可供选择 的样品量和标准溶液的浓度。表 1-1-1样品范围（以CaCO3计）/滴定标准溶液浓度/（ mol/L）样品量/ mL05000.020010040010000.02005050012500.0500100100025000.050050100025000.1000100200050000.1000504000100000.100025（2）也可用电

12、位滴定法进行酸度和碱度测定，结果以pH和酸、碱消耗量作图计算得到。此法不受余氯、色度、浊度的干扰并消除个人感官误差。（3）水样中若有余氯存在，会使甲基橙退色，可加少量0.1mol/L硫代硫酸钠除去。（4）以酚酞作为指示剂做酸度滴定时，若水样中存在硫酸铝（铁），可生成氢氧化铝（铁）沉淀物，使终点退色造成误差，这时可加些氟化钾掩蔽或将水样煮沸2 min ，趁热滴定至红色不退。本实验的水质指标应做平行测定。六、思考题(1)采集的水样如不立即进行酸度和碱度测定而长期暴露于空气中，对测定 有何影响？(2)影响酸度和碱度测定的因素有哪些？实验 3 水的总硬度测定、目标要求1、了解EDTA测定水的总硬度的基

13、本原理。2、掌握水的总硬度的测定方法。、基本原理1、水硬度的定义水的硬度决定于钙镁等盐类的含量，由于钙镁等的酸式盐的存在而引起的硬度叫做碳酸盐硬度。当煮沸时，这类盐类分解，大部分生成碳酸盐沉淀而除去。习惯上把它叫做暂时硬度。由钙镁的氯化物、硫酸盐、硝酸盐等引起的硬度叫做非碳酸盐硬度。由于这些盐类不可能借煮沸生成沉淀而除去，因此习惯上叫做永久硬度。碳酸盐硬度和非碳酸盐硬度之和就是水的总硬度。硬水不适宜于工业上使用，如锅炉里用了硬水，经长期烧煮后，能生成锅垢，既浪费燃料，又易阻塞管道，造成重大事故。几种常用的硬度单位：一种是以每dm3水中所含Ca2+（或相当量Mg2+的毫摩尔数表示的，以1dm3水

14、中含有0.5毫摩尔Ca2+为1度；一种是以1dm3水中含有lOmgCa为1度，称为德国度，以DH表示。8DH以下为软水，8-10DH为中等硬水,16-30DH为硬水，硬度大于30DH的属于很硬的水。也有以每升水中所含的钙镁化合物换算成CaCO的毫克数表示的。2、配位滴定法测定水的硬度在pH=10寸，EDTA能与钙、镁形成稳定的配合物，其稳定性比铬黑T与镁形成的配合物的稳定性强。以EDTA标准溶液直接滴定，铬黑T为指示剂，在接近终点时,EDTA?取Mg-EB!中的镁，使铬黑T游离出来，溶液由红色突然转变为蓝色，即为滴定终点。滴定时，加入三乙醇胺和KCN来消除水中少量的FeT、AI3+、Cu+、P

15、6等离子的干扰。三、试剂1、铬黑T指示剂：0.5g铬黑T与50g氯化钠充分研细混合均匀，盛放在棕色瓶中，紧塞。2、氨-氯化铵缓冲溶剂（PH=10:称取5.4g氯化铵，加适量水溶解后，加入35ml氨水,再加水稀释至 100ml3、1%KC溶液（不用）-Zn、Cu Co4、1:1三乙醇胺（不用）一Al5、1:1HCI 溶液6、钙指示剂：0.5g钙指示剂与50g氯化钠充分混合7、0.01mol/L钙标准溶液：精确称取干燥（150C,2h）至恒重的0.5g基准碳酸钙于250ml烧杯中，用1:1的HCI逐滴加入至碳酸钙完全溶解，（必要时可加热冷却后）转入500ml的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。8 0

16、.01mol/l EDTA标准溶液的配制与标定。配制：称取3.725gEDTAr钠盐（分子量为372.2），用去离子水稀释至1000ml,摇匀，贮存于聚乙烯瓶中待标定。标定：用液管准确移取25.00钙标准溶液250ml到锥形瓶中，加入70ml水，然后加入10ml10B的NaO溶液，加少量的钙指示剂，用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色转变成纯蓝色为滴定终点。记录消耗EDTA勺体积V （EDT）平行测定三次。计算公式:C（ EDTA） =四、实验步骤准确吸取水样50.00ml于锥形瓶中，加入4ml缓冲溶液和50-100mg铬黑T,此时溶液应呈紫红或紫色（若蓝加少量MgSO）其pH应为10.0

17、77; 0.1，用EDTA标准溶液滴定，充分摇匀，至溶液红色变为亮蓝色即为终点。整个过程在 5min 内完成。记录消耗EDTAS准溶液的体积。平行测定三次。计算 水的总硬度（mg/L） =X1000实验记录及计算EDTA标准溶液的标定钙镁标准混合溶液浓度 0.01mol体积25.00实验编号123滴定管初始读数滴定管终读数edta耗用体积均值edta溶液浓度水的硬度测定水样1水样2水样3edta耗用体积水硬度说明:1用钙标准溶液标定EDTA以钙指示剂为指示剂时，滴定的溶液应用NaOH调节pH到 12 14。2、滴定样品水样时，需先加入三乙醇胺和KCN以消除FeT、AI3+、Cu+等离子的干扰,

18、然后加入缓冲溶液调节pH值至10 （加数滴甲基红指示液0.1g溶于100ml60临醇, 逐滴加入3mol/l氨水直至变橙色）,再加入铬黑To3、滴定时的水温过低，应将水温加热到3040°C再进行滴定。4、自来水硬度较小应多取水样100ml思考题:1、为什么水样滴定时，要控制速度并在5分钟内完成?2、什么叫硬水，为什么硬水不适宜做工业用水?、试剂1、铬黑T指示剂2 、氨-氯化铵缓冲溶剂（第三大组）3 、钙指示剂4、0.01mol/L钙标准溶液（第一大组）5 、0.01mol/l EDTA标准溶液的标定：用液管准确移取25.00钙标准溶液250ml到锥形瓶中，加入70ml水，然后加入lO

19、mllO的NaO溶液，加少量的钙指示剂，用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色转变成纯蓝色、实验步骤 准确吸取水样50.00ml于锥形瓶中，加入4ml缓冲溶液和50-100m齡黑T,此时溶液应 呈紫红或紫色（若蓝加少量MgSO）其pH应为10.0 ±0.1，用EDTA标准溶液滴定，充 分摇匀，至溶液红色变为亮蓝色即为终点。整个过程在5min内完成。思考题:1、为什么水样滴定时，要控制速度并在5分钟内完成?2、什么叫硬水，为什么硬水不适宜做工业用水?试验三废水中COD的测试原理在强酸性溶液中，加入一定量重铬酸钾作氧化剂，在专用复合催化剂存在下，于165C恒温加热消解水样10min,重铬酸钾被水中有机物质还原为三价铬，在波长610nm处，测定三价铬离子。根据三价铬离子的量换算成水样的质量浓度。郎伯比尔定律：吸光度（A）A=-LgT水中的化学需氧量同消解后样品吸光度存在一定线性关系,y=b*x+a。通过最小二乘法原则确定待测液浓度。实验步骤:1. 标准曲线的