井筒稳定性研究中的页岩的保存和测试技术

1、井筒稳定性研究中的页岩的保存和测试技术M.E. Chenevert, SPE, and M. Amanullah, SPE, U. of Texas摘要众所周知，页岩地层是一直困绕着钻井工作人员作业的复杂地层。对于页岩地层特点，我们已经有了尝试性的研究，但是由于缺少较完善的测试样本，导致了测试结果的局限性。在大多数情况下，由于岩屑和取心样本的迅速的变化而使得收集的数据具有局限性，从而导致测试的失败。从目前来看，页岩的保存条件不完善，页岩会变化成不饱和状态，会导致测试结果的不真实性。本文阐述的结果是从北海4500英尺深度地层所得到的页岩作为研究对象所得，此次开发方案是用来评价页岩岩心，以确定其饱

2、和水平。这项研究表明，要想获得页岩准确的物理性质参数，页岩必须保存在原有的地层水环境中。页岩的膨胀数据表明，在处理方法（水合或脱水）不适当时，甚至没有保存在原有的地层环境中，它都要发生变化。在测试实验中，页岩不在原有的地层环境中保存时，它往往会过度的膨胀。研究结果还表明，研究所用的北海页岩岩心无论是在取心、检验和储存过程中，都一直维持在一个完全的饱和状态下。我们在文章中重点讨论这项测试技术。导言如果在检验和处理过程中人为的改变环境，会使页岩岩心的强度、弹性系数和理化反应（膨胀）等力学参数发生很大的变化，从而导致了页岩的不饱和。进入不饱和状态的页岩孔隙中的水分含有可压缩性气体，导致了岩体颗粒的重

3、大损害。在处理和储存过程中，任何级别的饱和环境都会引起页岩的基质和最终的性质发生不可逆的变化。以下突出的重点是在测试以前必须维持在其原有的饱和状态下。压实作用：不饱和页岩通常被认为由于高孔隙可压缩的流体而造成的高压实性。孔隙中的排水路径与运移的水相接触，迅速产生孔隙间的压实效应。岩石/流体的相互作用：在不饱和状态下，在理化吸引力和毛细管力的作用下，流体进入页岩孔隙中。在破坏和压裂的作用下，影响毛细管的吸引力，形成新的表面积和入口，导致相互作用的表面积增大。在高强度作用下，会影响到不饱和页岩的应力应变性。膨胀性：不饱和基质中的毛细管力，使其矿物颗粒紧紧地连在一起。当水分进入孔隙中去时，毛细管力减

4、小。当样本充分饱和时，毛细管力会完全消失，这样就会导致矿物颗粒之间松动，影响其胶结强度，并可能导致膨胀，也称为毛细管膨胀。不饱和页岩的膨胀是毛细管力和理化反映共同作用的结果。从另一个方面来讲，饱和的页岩膨胀只是理化反应的结果。这反映了，同一种页岩在饱和或者不饱和两种情况下，其膨胀性差异很大。力学性质：在页岩基质处于毛细管张力作用下，不饱和状态表明了界面张力和胶结力的状况。这种效应增加了颗粒之间的内摩擦和胶结力的角度，界面张力和基质孔隙之间的力减小，而饱和度增大。同时反映了，在不饱和状态下，同一种页岩的强度性能也不同。应激变量：由于变造页岩的不饱和性，实验结果又基于轴向应力和孔隙压力的差异，又因

5、为空气和水压力的影响必须纳入分析范围之内，所以难以预测该页岩的真实性质。由于毛细管力的不利作用，从不饱和页岩中往往无法提取可靠的井筒稳定性信息。为了避免页岩岩心在储存、处理和运输过程中的人为影响其饱和程度，我们特地采取了北海页岩作为测试样本。本文评价了在取心、保护和保存方法中对北海页岩饱和度的影响。我们也对页岩在水蒸气环境下恢复其饱和度的可能性进行了讨论。页岩取心和处理在取心过程中，为了尽量减少页岩性质的改变程度，特别选择了抑制棕榈油脂型泥浆（商标名称Petrofree）进行作业。它含有60%油脂和20%的内部含有0.84的氯化钙活性水的乳化剂，其中氯化钙活性水包含95%的氯化钙和10.2Lb

6、m/gal重晶石，该乳化剂包含脂肪钙和聚酰胺。当岩心提升到地面时，立刻放入塑料密封筒中。每个密封筒中环空充满了纯净的合成油，两端用铝密封。这一过程确保岩心在搬运和储存过程中不会与空气接触。岩心一旦接触空气，可能导致干燥和脱水。这一技术的优势是可以很容易观察到密封筒是否被刺穿（漏油显示），如果用蜡密封就不会有这么好的密封效果。保存页岩岩心，然后送到实验室进行测试。抵达实验室之后，必须检查密封筒内油面的高度，必须确保没有任何损坏。一旦所有的测试设备到位，测试可以立即开始。密封筒被打开，取出岩心，将其分为68份，放置在罐中，用合成油密封并且盖章。选择一小块岩心分析其水含量和活性，同时应用吸附技术和湿

7、度计测试技术。检测出页岩中含有0.84的活性水，通过X光分析表明，该页岩中含有71%的粘土、12%的方解石、9%的石英、3%的钾长石、2%的菱铁矿、2%的黄铁矿以及1%的白云石。分析少量的粘土显示，其中含有31%的高岭石、33%的混合层粘土、25%的伊利石、8%的蒙脱石和3%的绿泥石。高粘土含量（71%）和含有大量的膨胀粘土（29%），表明了页岩与水发生理化反应的可能性的很大。理论思考在页岩和周边环境之间存在水的活性差异，从而促进了页岩基质中水的吸收或析出。在不饱和页岩中，吸入的水分将保存在基质的孔隙中，另外吸附了带有负电荷的粘土表面的扩散双电子层。吸入的水分占据孔隙的体积，将会增加样本的重量

8、，但是不会引起很大的变化。如果存在水分，页岩的体积将会膨胀，因为它仅仅是压缩空隙中的空气。因此，在不饱和样本中，体积的膨胀和水的吸收量就会不一样。如果没有孔隙的填充，饱和的页岩就不会如此。因此，大部分体积的膨胀所确定的重量增加，应该和吸入的水的量一律相等。大部分体积膨胀和吸入水的量之间的关系由公式13确定样本体积膨胀后的总体积等于（1）吸入水量或析出的量等于（2）体积膨胀或收缩量等于.（3）一个有效的测试饱和度水平的方法，是水体积的吸入情况和体积的膨胀之间的关系（如图1）所示。这是我们推导出的45度线图，在45度线上，表示页岩饱和并且不含有孔隙，高于或低于45度线的则表明该页岩不饱和并且含有孔

9、隙。图1实验室测试样本制备和初步测量：当从密封筒中取出完整的岩心时，立刻切成块状（1*0.5*0.5英寸）保存，同时一直要用油密封。样本立即用工业用的榨馏分已烷溶剂油冲洗，以清除表面的油。其初始的空气含量与沉浸度之间的关系（图2所示）。沉浸的流体是具有0.82重度的矿物油。最初的体积膨胀量通过公式1计算。图2水化样本：经过初期的空气和沉浸度的测量，样本放在干燥器的特定部位被水化。解决方案分别为：相对湿度为92%的K2Cr2O7,相对湿度为92%的KNo3，相对湿度为84%的KBr，相对湿度为50.5%的Ca(No3)2，相对湿度为10%的ZnCl2。定期对样本增加或减少的重量进行测量，710天

10、以后，样本通常达到一个饱和状态。水合空气质量和体积量的测定：达到平衡以后，采用沉浸技术来确定最终的空气质量和沉浸重量。样本最终的体积和吸入水的体积通过公式1和2来计算。体积的膨胀量或减少量通过公式3来计算。图3图3表示的数据的点，是表示体积膨胀或收缩量和吸入或析出的水量。样本在水合度在8492之间，并且在相对湿度为98%的环境中。在4度线以下时表示页岩样本不含有孔隙，因此，样本处于饱和状态。在不同的湿度环境中，样本的体积膨胀量和水的体积的增加或减少的示例见图4。图4从另一个方面来讲，样本在50.5的干燥环境中和相对湿度为10%的环境中，处于不饱和状态时，表明孔隙正在生成，并且不饱和状态将会继续

11、发展下去。虽然样本在脱水之前假设为饱和状态，但从孔隙中脱去的水分时会使空气很容易进入岩石基质的孔隙中去，并且会残留在不饱和页岩中。图4表明在相对湿度较高的环境中时，一定体积和重量的水分也能进入基体颗粒之中，但是在相对湿度较低的环境中时，水分的吸入会有所不同。把样本放置在相对湿度为84%的环境中时，样本的体积和水的吸入没有任何变化，这就说明了在AR条件下，该页岩的水活性等于0.84。恢复后的空气重量和体积的测定在确保保存的空气重量和体积之后，把样本恢复到相对湿度为84%的AR环境中，看看水化页岩能否恢复到原始的状态下。样本要定期的测量其吸入和析出的水分量。当样本的重量增加时，空气的中和体积的吸入

12、或析出都可以通过公式13来计算。从样本的增加或减少的水量来看，水分含量的变化和样本的恢复可以计算出来（图5和图6）。这些数据表明，样本的水分增加或减少是由AR条件下转化到变化的相对湿度的条件下，然后又恢复到相对湿度为84%的AR条件下。图5图5表明，如果样本是未被干燥的，原来的水分含量可以恢复，但是样本被脱水后，就不能再恢复到原来的水分含量了。样本保存在相对湿度较低的50%50.5%之间时就能显示出，在基质中孔隙的自由水要比化学结合水逃逸的要多。在恶劣的物理条件下，孔隙空间懂得自由水分很容易从松散的页岩的表面逃逸。化学结合水，例如双电子层结合水，通过很强的电子力和分子之间的吸引力很容易吸入页岩

13、的基质中。因此，结合水的减少量比孔隙中的固定含量水要少的多。图6图6显示样本在不同环境中的存储和恢复条件下，体积膨胀或收缩都能得到恢复。并清楚的表明，即使样本原来的水分内容不能恢复，但样本无论是在潮湿和干燥的条件下体积却都能恢复。样本在相对湿度为92%的环境下水化，在相对湿度为84%的环境下恢复，显示出在水化循环过程中得失水的体积大致相等，但这些样本在相对湿度为98%的环境下水合却无法恢复其原来的水含量。这一现象表明，空气含量不是导致原来水含量减少的唯一因素，改变内部孔隙结构或水化和恢复的周期的长短可能影响原来水分含量水平。在相对湿度为92%的环境中，样本经历很少的机械损伤/退化，由于在这样的

14、环境中，相互作用较小。因此，样本在相对湿度为92%的环境下的载荷作用不是很突出。膨胀反应：在不同的相对湿度的情况下，为确定页岩样本的膨胀以及水合和脱水量所使用的研究方法是把样本放入饱和的KCL溶液中。通过详细的描述膨胀测定实验现象，可以发现（如图7所示），表明了分别为样本进行AR测试后得到的结果，在人为的可控制环境中，要经历一个变造或恢复周期时间。在人为的控制环境中，通过样本干燥后的最低含水量测试其最大膨胀度。脱水样本因为毛细管力的存在，很难确定是哪部分的膨胀反应。测试现象表明：就如AR测试样本在相对湿度为84%的环境中一样，该样本在相对湿度为84%的环境中存储时同样具有膨胀现象。图7在脱水样

15、品移出膨胀测试仪过程中，在相对湿度为50.5%和10%的环境中显示出了完全不同的力学性质，它们很容易被打成碎片。另一方面，样本在相对湿度为84%、92%和98%的环境中水合是相当完善的，以手指的轻度压力是不可能打破样本的。在实验过程中，干燥后的页岩样本突出地显示了其机械性能的退化情况。结论1、 石油沉浸技术用于保持北海页岩在饱和的条件下取心、处理。2、 使用环境湿度控制技术，从对环境湿度的观测确定页岩AR水活性的可能性。3、 利用可调湿度干燥器是使样本没有任何湿度损失的一个方便的方法。4、 经过水化和脱水的页岩样本回收后，无法恢复其原有的水分含量。这可能是由于样本中存在空气或存在不可逆转的脱水和析水循环。5、 干燥样本的膨胀度小幅度增长，但湿润样本的膨胀度却有所降低。在不同的膨胀度和样品保存中显示了页岩基质有一些不可逆转的变化。6、 如果页岩是物理化学性质上的完全水化，那么它们在特定的流体中不会显示出明显的膨胀量。7、 由于在饱和样本中存在