医疗器械加速老化实验方案设计及报告材料

1、山东华普医疗科技有限公司加速老化试验版本/修改状态：生效日期：文件编号：发放号：控制状态：拟制：审核：批准：加速老化实验计划一、使用范围 本公司生产的一次性使用氧气面罩，一次性使用鼻氧管，医用雾化器 及其外包装。二、过程要求1 、微生物屏障2、无毒性3、物理特性的符合性4 、化学特性的符合性5 、生物特性的符合性三、预计完成时间：老化实验前全能性实验：2012年 5 月 20 日前包装验证实验：2012年 5 月 22 日前阻菌实验：2012年 5 月 24 日前老化实验时间：2012年 5 月 26 日前加速第一年验证无菌实验： 2012 年 6月 18日前 全能性实验： 2012 年 6月

2、 25日前 包装验证实验： 2012 年 6月 25日前 阻菌实验： 2012 年 6月 27日前 加速第二年验证无菌实验： 2012 年 7月 1日前 全能性实验： 2012 年 7月 8日前 包装验证实验： 2012 年 7月 8日前 阻菌实验： 2012 年 7月 10日前 加速第三年验证无菌实验：2012年 7 月 15 日前全能性实验：2012年 7 月 22 日前包装验证实验：2012年 7 月 22 日前阻菌实验：2012年 7 月 24 日前加速第四年验证无菌实验：2012年 7 月 29 日前全能性实验：2012年 8 月 6 日前包装验证实验：2012年 8 月 6 日前阻

3、菌实验： 2012 年 8月 8日前加速第五年验证无菌实验：2012 年 8 月 13 日前全能性实验：2012 年 8 月 20 日前包装验证实验：2012 年 8 月 20 日前阻菌实验：2012 年 8 月 22 日前目的：在有效期三年内和三年有效期外，通过对我公司产品检验实验，来验证我们的产品规定为三年的有效期是有科学依据的，可靠有效的。加速老化试验（一）老化试验1. 目的：通过老化试验以后对产品的外观、无菌、热原试验等全性能试验 来证明本公司生产的产品规定为三年的有效期是有科学依据，可靠有效的。2. 范围：本公司生产的一次性使用氧气面罩，一次性使用鼻氧管射器，医 用雾化器。3. 测试

4、依据：按 ISO11137-95 和 IS011607-2003 方法4. 样品来源：成品留样产品（二）试验准备1. 本次试验所需样品10只，从中随机抽取2只用于试验前的产品的全能性 检验，抽取2只做包装材料渗漏性试验，抽取 2只做真空泄露性试验，抽 取2只做爆破和蠕动性试验，抽取 2只做阻菌性试验（琼脂接触攻击性试 验）。以上试验作为老化试验之后的参考对照组。检验如下：样品名称：一次性使用鼻氧管批 号：20080505规 格：Ma）生物检验检验项目检验结果结论无菌无合格热原无合格b）化学检验检验项目检验结果结论易氧化物0.35ml合格酸碱度0.65合格重金属正常合格EO残留量6.7ug/g合

5、格c）物理检验检验项目检验结果结论器身密合性3.0合格抽吸漏气性无合格容量允差3%合格锥头要求正常合格活塞正常合格滑动性能良好合格残留量0.07ml合格试验人：陆露审核人：徐玮日期：2008-5-19d）真空泄漏试验1.样品名称：一次性使用鼻氧管批 号：20080505规 格：M测试依据：参照IS011607-2003方法试验方法：将密封好的包装浸入试验液中并抽真空（-20kpa）。由于压力差，试验 溶液会通过包装的泄漏处进入包装。结 果：抽取样品2支，分别进行试验，结果无一泄漏。结 论：经测试，包装无泄漏现现象。试验人：陆露审核人：徐玮日期：2008-5-20e）包装材料渗漏性试验1.样品名

6、称：一次性使用鼻氧管批 号：20080505规 格：M测试依据：按EN86 1 96方法试验方法：取2个产品包装，从中间切开，丢弃产品，然后用滴管吸取 RhodaminB 试验液，分别对包装材料封口部位滴入 1-5滴试验液，在60秒内观察颜料 渗漏和剥离情况。结 果：对2支产品包装封底部，经颜料试验，未发现渗漏和剥离现象。 结 论：经检测，包装材料的圭寸口部位，性能良好，无渗漏和剥离现象。爆破试验和蠕动试验1.样品名称：一次性使用无菌注射器带针（未打透气孔）批 号：20080505规 格：10 ml 0.8测试依据：参照IS011607-2003方法 测试设备：WY52-C微型空压机 压力表：

7、范围0-80kpa测试方法：爆破试验是将包装材料置于逐渐增压的条件下，直至包装破 裂，记下数据。蠕动压力试验方法是把整个包装置于一个已知压力的条 件下，放置一段时间，观察其破裂情况。爆破试验样品号爆破压力kpa爆破部位150封口边250封口边350封口边450封口边545封口边650封口边745封口边850封口边945封口边1050封口边蠕动试验样品号爆破压力kpa时间s爆破部位111530无121530无131530无141530无151530无161530无171530无181530无191530无201530无试验人：田丽娅审核人：王玉伟日期：2008-5-22g）阻菌性试验（琼脂接触攻

8、击试验）A.样品名称：一性使用无菌注射器 带针（全塑包装袋）批号：20080505规格：10ml 0.8测试依据：参照ISO11607方法试验方法：1、细菌准备：取粘质沙雷氏菌株一接种环，接种于营养肉汤培养基中， 35° C培养24h备用。2、将已灭菌的包装材料放于净化工作台内。以无菌操作取样一块，小心贴于营养琼脂平板表面，然后用无菌吸管取粘质沙雷氏菌液1ML（内含5.6X10 cfu/ml ），滴于包装材料上，防止菌液延渗或滴漏至包装材料边 缘。盖上平板，放35C培养24h观察平板上生长物情况。结果：经培养，包装材料与培养基接触的底部未见粘质沙雷氏菌生长。 结论：经检测，微小粘质沙

9、雷氏菌不能穿透包装材料。提示包装材料可以阻菌。试验人：程凤君 审核人：王玉伟日期：2008-5-24（三）老化试验操作方法取无菌产品，贮存于60C环境下，经一定时间的保存（60C保存7天， 相当于普通环境下保存180天）。分别经过14天、28天、42天、56天、70 天的保存后，按无菌试验方法进行无菌检查，注射器取13个产品，制备供试液，然后6管接种于需气、厌气菌培养基，其中一管接种金黄色葡萄球 菌，做为阳性对照。30-35 C培养5天;另6管接种于霉菌培养基中，20-25 C 培养7天，分别观察有无细菌、霉菌生长。记录结果：1.样品名称：一次性使用无菌注射器批号：规格：1）有效期第一年验证样

10、品60 C贮存14天后（相当于自然界存放一年）无菌检查结果需气厌气菌样品（NO）1天2天3天4天5天123456阳性对照组霉菌样品（NO）1天2天3天4天5天6天7天123456阳性对照组结论:试验人: 审核人: 日期:1）样品60C贮存14天（相当于自然界存放一年）后， 抽取20于老化后的 全能性检验。样品名称：一次性使用无菌注射器批号：规格：a）生物检验检验项目检验结果结论无菌热源b）化学检验检验项目检验结果结论易氧化物酸碱度重金属E0残留量C）物理检验检验项目检验结果结论器身密合性抽吸漏气性容量允差锥头要求活塞滑动性能残留量试验人： 审核人： 日期：2.样品60C贮存14天（相当于自然界

11、存放一年）后，对于包装材料的检验 a）真空泄漏试验样品名称：一次性使用无菌注射器带针（全塑包装袋）批 号： 规 格：测试依据：参照IS011607-2003方法试验方法：将密封好的包装浸入试验液中并抽真空（-20kpa）。由于压力差，试验 溶液会通过包装的泄漏处进入包装。结果： 结论:试验人： 审核人： 日期：b）包装材料渗漏性试验1.样品名称：一次性使用无菌注射器带针（全塑袋）批 号：规 格：测试依据：按 EN868196 方法 试验方法：取 10 个产品包装，从中间切开， 丢弃产品，然后用滴管吸取 RhodaminB 试验液，分别对包装材料封口部位滴入 1-5 滴试验液，在 60 秒内观察

12、颜料 渗漏和剥离情况。结 果：结 论：2. 样品名称：一次性使用无菌注射器（纸塑袋） 批 号： 规 格： 测试依据：按 EN868196 方法 试验方法：取 10 个产品包装，从中间切开， 丢弃产品，然后用滴管吸取 RhodaminB 试验液，分别对包装材料封口部位滴入 1-5 滴试验液，在 5 秒内观察颜料 渗漏和剥离情况。结 果：结 论：试验人：审核人：日 期：c） 爆破试验和蠕动试验1. 样品名称：一次性使用无菌注射器（未打透气孔）批 号：规 格：测试依据：参照 ISO11607-2003 方法测试设备：WY52-C微型空压机 压力表：范围0-80kpa测试方法：爆破试验是将包装材料置于

13、逐渐增压的条件下，直至包装破 裂，记下数据。蠕动压力试验方法是把整个包装置于一个已知压力的条 件下，放置一段时间，观察其破裂情况。结 果: 爆破试验样品号爆破压力kpa爆破部位12345678910蠕动试验样品号爆破压力kpa时间s爆破部位111530121530131530141530151530161530171530181530191530201530试验人：审核人：日期:d）阻菌性试验（琼脂接触攻击试验）A.样品名称：一性使用注射器（全塑包装袋） 批号：规格：测试依据：参照 ISO11607 方法 试验方法：1、细菌准备：取粘质沙雷氏菌株接种环，接种于营养肉汤培养基中， 35°

14、;C 培养 24h 备用。2、将已灭菌的包装材料放于净化工作台内。以无菌操作取样一块，小心贴于营养琼脂平板表面，然后用无菌吸管取粘质沙雷氏菌液1ML（内含5.6X10 cfu/ml ）缘。盖上平板，放结果：, 滴于包装材料上 , 防止菌液延渗或滴漏至包装材料边35C培养24h观察平板上生长物情况。结论：试验人：审核人：日期：B. 样品名称：一性使用无菌注射器 带针（纸塑包装袋） 批号： 规格： 测试依据：参照 ISO11607 方法 试验方法：1、细菌准备：取粘质沙雷氏菌株接种环，接种于营养肉汤培养基中， 35°C 培养 24h 备用。2、将已灭菌的包装材料放于净化工作台内。以无菌操

15、作取样一块，小心贴于营养琼脂平板表面，然后用无菌吸管取粘质沙雷氏菌液1ML（内含5.6X10 cfu/ml ）, 滴于包装材料上 , 防止菌液延渗或滴漏至包装材料边 缘。盖上平板，放35C培养24h观察平板上生长物情况。结果：结论：试验人：审核人：日期:有效期第一年验证结论：2有效期第二年验证注射器在干燥箱中60C放置28天，相当于自然界存放两年 样品名称：一次性使用无菌注射器 带针批号：规格：样品60C贮存28天无菌检查结果需气厌气菌样品(NO)1天2天3天4天5天123456阳性对照组霉菌样品(NO)1天2天3天4天5天6天7天123456阳性对照组结论:试验人: 审核人: 日期:样品60

16、C贮存28天后，对产品全性能的检验 样品名称：一次性使用无菌注射器 带针 批号：规格：a）生物检验检验项目检验结果结论无菌热源b）化学检验检验项目检验结果结论易氧化物酸碱度重金属E0残留量c）物理检验检验项目检验结果结论器身密合性抽吸漏气性容量允差锥头要求活塞滑动性能残留量试验人： 审核人： 日期：样品60C贮存28天后，对产品的包装材料进行检验a）真空泄漏试验 样品名称：一次性使用无菌注射器 带针（全塑包装袋） 批 号： 规 格：测试依据：参照IS011607-2003方法试验方法：将密封好的包装浸入试验液中并抽真空（-20kpa）。由于压力差，试验 溶液会通过包装的泄漏处进入包装。结果：结

17、论：试验人：审核人： 日期：b）包装材料渗漏性试验1. 样品名称：一次性使用无菌注射器 带针（全塑袋） 批 号：规 格：测试依据：按EN86 1 96方法试验方法：取10个产品包装，从中间切开，丢弃产品，然后用滴管吸取RhodaminB 试验液，分别对包装材料封口部位滴入 1-5滴试验液，在60秒内观察颜料 渗漏和剥离情况。结果：结论：2. 样品名称：一次性使用无菌注射器 带针（纸塑袋） 批 号：规 格：测试依据：按EN868-196方法 试验方法：取10个产品包装，从中间切开，丢弃产品，然后用滴管吸取RhodaminB 试验液，分别对包装材料封口部位滴入 1-5滴试验液，在5秒内观察颜料 渗

18、漏和剥离情况。结果：结论：试验人： 审核人： 日期：c）爆破试验和蠕动试验1. 样品名称：一次性使用无菌注射器带针（未打透气孔）批 号：规 格：测试依据：参照IS011607-2003方法 测试设备：WY52-C微型空压机 压力表：范围0-80kpa测试方法：爆破试验是将包装材料置于逐渐增压的条件下，直至包装破 裂，记下数据。蠕动压力试验方法是把整个包装置于一个已知压力的条 件下，放置一段时间，观察其破裂情况。结 果：爆破试验样品号爆破压力kpa爆破部位12345678910蠕动试验样品号爆破压力kpa时间s爆破部位111530121530131530141530151530161530171

19、530181530191530201530试验人：审核人：日期：d）阻菌性试验（琼脂接触攻击试验）A.样品名称：一性使用无菌注射器 带针（全塑包装袋） 批号： 规格：测试依据：参照ISO11607方法试验方法：1、细菌准备：取粘质沙雷氏菌株一接种环，接种于营养肉汤培养基中， 35° C培养24h备用。2、将已灭菌的包装材料放于净化工作台内。以无菌操作取样一块，小心贴于营养琼脂平板表面，然后用无菌吸管取粘质沙雷氏菌液1ML（内含5.6X10 cfu/ml ），滴于包装材料上，防止菌液延渗或滴漏至包装材料边 缘。盖上平板，放35C培养24h观察平板上生长物情况。结果：结论：试验人: 审核

20、人: 日期：B.样品名称：一性使用注射器 带针（纸塑包装袋）批号：规格：测试依据：参照ISO11607方法试验方法：1、细菌准备：取粘质沙雷氏菌株一接种环，接种于营养肉汤培养基中， 35° C培养24h备用。2、将已灭菌的包装材料放于净化工作台内。以无菌操作取样一块，小心贴于营养琼脂平板表面，然后用无菌吸管取粘质沙雷氏菌液1ML（内含5.6X10 cfu/ml ），滴于包装材料上，防止菌液延渗或滴漏至包装材料边 缘。盖上平板，放35C培养24h观察平板上生长物情况。结果：结论：试验人： 审核人： 日期： 验证结论：3有效期第三年验证注射器在干燥箱中60C放置42天，相当于自然界存放三

21、年 样品名称：一次性使用无菌注射器 带针批号：规格：样品60C贮存43天无菌检查结果需气厌气菌样品（NO）1天2天3天4天5天123456阳性对照组霉菌样品(NO)1天2天3天4天5天6天7天123456阳性对照组结论:试验人: 审核人: 日期:样品60C贮存42天后，对产品全性能的检验 样品名称：一次性使用无菌注射器 带针 批号：规格：a) 生物检验检验项目检验结果结论无菌热源b)化学检验检验项目检验结果结论易氧化物酸碱度重金属E0残留量c）物理检验检验项目检验结果结论器身密合性抽吸漏气性容量允差锥头要求活塞滑动性能残留量试验人: 审核人: 日期:样品60C贮存42天后，对产品的包装材料进行

22、检验a）真空泄漏试验样品名称：一次性使用无菌注射器 带针（全塑包装袋） 批 号：规 格：测试依据：参照IS011607-2003方法试验方法：将密封好的包装浸入试验液中并抽真空（ -20kpa ）。由于压力差，试验 溶液会通过包装的泄漏处进入包装。结 果：结 论：试验人：审核人： 日 期：b）包装材料渗漏性试验1. 样品名称：一次性使用无菌注射器 带针（全塑袋）批 号：规 格：测试依据：按 EN868196 方法试验方法：取 10 个产品包装，从中间切开， 丢弃产品，然后用滴管吸取 RhodaminB试验液，分别对包装材料封口部位滴入 1-5 滴试验液，在 60 秒内观察颜料 渗漏和剥离情况。

23、结 果：结 论：2. 样品名称：一次性使用无菌注射器 带针（纸塑袋）批 号：规 格：测试依据：按 EN868196 方法试验方法：取 10 个产品包装，从中间切开， 丢弃产品，然后用滴管吸取 RhodaminB试验液，分别对包装材料封口部位滴入 1-5 滴试验液，在 5 秒内观察颜料 渗漏和剥离情况。结 果：结 论：试验人：审核人： 日 期：c）爆破试验和蠕动试验1. 样品名称：一次性使用无菌注射器 带针（未打透气孔）批 号：规 格：测试依据：参照IS011607-2003方法测试设备：WY52-C微型空压机 压力表：范围0-80kpa测试方法：爆破试验是将包装材料置于逐渐增压的条件下，直至包

24、装破 裂，记下数据。蠕动压力试验方法是把整个包装置于一个已知压力的条 件下，放置一段时间，观察其破裂情况。结 果：爆破试验样品号爆破压力kpa爆破部位12345678910蠕动试验样品号爆破压力kpa时间s爆破部位111530121530131530141530151530161530171530181530191530201530试验人：审核人：日 期：d）阻菌性试验（琼脂接触攻击试验）A. 样品名称：一性使用注射器 带针（全塑包装袋） 批号：规格：测试依据：参照 ISO11607 方法 试验方法：1、细菌准备：取粘质沙雷氏菌株接种环，接种于营养肉汤培养基中， 35°C 培养 24

25、h 备用。2、将已灭菌的包装材料放于净化工作台内。以无菌操作取样一块，小心贴于营养琼脂平板表面，然后用无菌吸管取粘质沙雷氏菌液1ML（内含5.6X10 cfu/ml ）, 滴于包装材料上 , 防止菌液延渗或滴漏至包装材料边 缘。盖上平板，放35C培养24h观察平板上生长物情况。结果：结论：试验人：审核人：日期：B. 样品名称：一性使用注射器 带针（纸塑包装袋） 批号：规格： 测试依据：参照 ISO11607 方法 试验方法：1、细菌准备：取粘质沙雷氏菌株接种环，接种于营养肉汤培养基中， 35°C 培养 24h 备用。2、将已灭菌的包装材料放于净化工作台内。以无菌操作取样一块，小心贴于

26、营养琼脂平板表面，然后用无菌吸管取粘质沙雷氏菌液1ML（内含5.6X10 cfu/ml ）, 滴于包装材料上 , 防止菌液延渗或滴漏至包装材料边 缘。盖上平板，放35C培养24h观察平板上生长物情况。结果：结论：试验人： 审核人： 日期： 验证结论：4有效期外一年验证注射器在干燥箱中60C放置56天，相当于自然界存放四年 样品名称：一次性使用无菌注射器 带针批号：规格：样品60C贮存56天无菌检查结果需气厌气菌样品(NO)1天2天3天4天5天123456阳性对照组霉菌样品(NO)1天2天3天4天5天6天7天123456阳性对照组结论:试验人: 审核人:日期:样品60C贮存56天后，对产品全性能

27、的检验 样品名称：一次性使用无菌注射器 带针 批号：规格：a）生物检验检验项目检验结果结论无菌热源b）化学检验检验项目检验结果结论易氧化物酸碱度重金属E0残留量c）物理检验检验项目检验结果结论器身密合性抽吸漏气性容量允差锥头要求活塞滑动性能残留量试验人： 审核人： 日 期：样品60C贮存56天后，对产品的包装材料进行检验a）真空泄漏试验样品名称：一次性使用无菌注射器 带针（全塑包装袋）批 号：规 格： 测试依据：参照 ISO11607-2003 方法 试验方法：将密封好的包装浸入试验液中并抽真空（-20kpa）。由于压力差，试验 溶液会通过包装的泄漏处进入包装。结 果：结 论：试验人：审核人：

28、 日 期：b）包装材料渗漏性试验1. 样品名称：一次性使用无菌注射器 带针（全塑袋）批 号：规 格：测试依据：按 EN868 196 方法试验方法：取 10 个产品包装， 从中间切开， 丢弃产品，然后用滴管吸取 RhodaminB 试验液，分别对包装材料封口部位滴入 1-5 滴试验液，在 60 秒内观察颜料 渗漏和剥离情况。结 果：结 论：2. 样品名称：一次性使用无菌注射器 带针（纸塑袋）批 号：规 格：测试依据：按 EN868196 方法试验方法：取10个产品包装，从中间切开，丢弃产品，然后用滴管吸取RhodaminB 试验液，分别对包装材料封口部位滴入 1-5滴试验液，在5秒内观察颜料

29、渗漏和剥离情况。结果： 结论：试验人： 审核人： 日期：c）爆破试验和蠕动试验1. 样品名称：一次性使用无菌注射器带针（未打透气孔）批 号：规 格：测试依据：参照IS011607-2003方法测试设备：WY52-C微型空压机 压力表：范围0-80kpa测试方法：爆破试验是将包装材料置于逐渐增压的条件下，直至包装破 裂，记下数据。蠕动压力试验方法是把整个包装置于一个已知压力的条 件下，放置一段时间，观察其破裂情况。结 果：爆破试验样品号爆破压力kpa爆破部位12345678910蠕动试验样品号爆破压力kpa时间s爆破部位11153012153013153014153015153016153017

30、1530181530191530201530试验人：审核人：日期：d）阻菌性试验（琼脂接触攻击试验）A. 样品名称：一性使用注射器 带针（全塑包装袋） 批号：规格：测试依据：参照ISO11607方法试验方法：1、细菌准备：取粘质沙雷氏菌株一接种环，接种于营养肉汤培养基中， 35° C培养24h备用。2、将已灭菌的包装材料放于净化工作台内。以无菌操作取样一块，小心贴于营养琼脂平板表面，然后用无菌吸管取粘质沙雷氏菌液1ML（内含5.6X10 cfu/ml ），滴于包装材料上，防止菌液延渗或滴漏至包装材料边 缘。盖上平板，放35C培养24h观察平板上生长物情况。结果：结论：试验人：审核人：

31、日期：B. 样品名称：一性使用注射器 带针（纸塑包装袋） 批号：规格：测试依据：参照ISO11607方法试验方法：1、细菌准备：取粘质沙雷氏菌株一接种环，接种于营养肉汤培养基中， 35° C培养24h备用。2、将已灭菌的包装材料放于净化工作台内。以无菌操作取样一块，小心贴于营养琼脂平板表面，然后用无菌吸管取粘质沙雷氏菌液1ML(内含5.6X10 cfu/ml )，滴于包装材料上，防止菌液延渗或滴漏至包装材料边 缘。盖上平板，放35C培养24h观察平板上生长物情况。结果：结论：试验人：审核人：日期：有效期外一年验证结论4有效期外两年验证注射器在干燥箱中60C放置70天，相当于自然界存放

32、五年样品名称：一次性使用无菌注射器 带针批号：规格：样品60C贮存70天无菌检查结果需气厌气菌样品(NO)1天2天3天4天5天123456阳性对照组霉菌样品(NO)1天2天3天4天5天6天7天123456阳性对照组结论:试验人: 审核人： 日期：样品60C贮存70天后，对产品全性能的检验 样品名称：一次性使用无菌注射器 带针 批号：规格：a）生物检验检验项目检验结果结论无菌热源b）化学检验检验项目检验结果结论易氧化物酸碱度重金属E0残留量c）物理检验检验项目检验结果结论器身密合性抽吸漏气性容量允差锥头要求活塞滑动性能残留量试验人： 审核人： 日期： 样品60C贮存70天后，对产品的包装材料进行

33、检验a）真空泄漏试验 样品名称：一次性使用无菌注射器 带针（全塑包装袋） 批 号： 规 格：测试依据：参照IS011607-2003方法 试验方法：将密封好的包装浸入试验液中并抽真空（-20kpa）。由于压力差，试验 溶液会通过包装的泄漏处进入包装。结果：结论：试验人：审核人： 日期：b）包装材料渗漏性试验1. 样品名称：一次性使用无菌注射器 带针（全塑袋） 批 号： 规 格：测试依据：按EN86 1 96方法试验方法：取10个产品包装，从中间切开，丢弃产品，然后用滴管吸取RhodaminB 试验液，分别对包装材料封口部位滴入 1-5滴试验液，在60秒内观察颜料 渗漏和剥离情况。结果：结论：2.样品名称：