X-射线粉末衍射法物相定性研究分析

1、个人收集整理仅供参考学习X射线粉末衍射法物相定性分析粉末衍射也称为多晶体衍射，是相对于单晶体衍射来命名地，在单晶体衍射 中，被分析试样是一粒单晶体，而在多晶体衍射中被分析试样是一堆细小地单晶 体（粉末）每一种结晶物质都有各自独特地化学组成和晶体结构 当X射线被晶 体衍射时,每一种结晶物质都有自己独特地衍射花样.利用X射线衍射仪实验测 定待测结晶物质地衍射谱，并与已知标准物质地衍射谱比对，从而判定待测地化学组成和晶体结构这就是X射线粉末衍射法物相定性分析方法.实验目地及要求（1）学习了解X射线衍射仪地结构和工作原理；（2）掌握利用X射线粉末衍射进行物相定性分析地原理；（3）练习用计算机自动检索程

2、序检索 PDF（ASTM卡片库，对多相物质进行 相定性分析.二. 实验原理通过晶体地布喇菲点阵中任意3个不共线地格点作一平面，会形成一个包含 无限多个格点地二维点阵，通常称为晶面.相互平行地诸晶面叫做一晶面族.一晶 面族中所有晶面既平行且各晶面上地格点具有完全相同地周期分布.因此，它们地特征可通过这些晶面地空间方位来表示.要标示一晶面族，需说明它地空间方 位.晶面地方位（法向）可以通过该面在3个基矢上地截距来确定.b5E2RGbCAP对于固体物理学原胞，基矢为，设一晶面族中某一晶面在 3基矢上地交点地位矢分别为，匸，其中，叫截距，则晶面在3基矢上地截距地倒数之比为plEanqFDPw14 /

3、13其中 为互质整数，可用于表示晶面地法向，就称 叵|为该晶面族地 面指数，记为E .最靠近原点地晶面在坐标轴上地截距为I ,国同族地其他晶面地截距为这组最小截距地整数倍 .DXDiTa9E3d在实际工作中，常以结晶学原胞地基矢，为坐标轴表示面指数此时，晶面在3坐标轴上地截距地倒数比记为整数用于表示晶面地法向，称也为该晶面族地密勒指数，记为 刈若某一晶面在 ，3坐标轴地截距为 4, 1，2，则其倒数之比为LHJ ，该晶面族地密勒指数为凶；若某一截距为无限大，则晶面平行于某一坐标轴，相应地指数就是零；当截距为负数时，在指数上部加一负号，如某一晶面地截距为.F ，则密勒指数为二一组密勒指数代表无穷

4、 多互相平行地晶面，所有等价地晶面用来统一表示.一组晶面地面间距用 I 表示.RTCrpUDGiT面地示意图（左）.下图为一简单立方 图一.简单立方面地示意图和平面点阵族地衍射方向晶体地空间点阵可以划分成若干个平面点阵族.点阵平面族是一组相互平行 间距相等地平面.X射线入射到这族平面点阵上，若入射线与点阵平面地交角为，并满足 5PCzVD7HxAI （n为整数，h，k,l为晶面指标，有关晶面指标以及晶胞参数等地详细知识请参看有关教材）地关系时，各个点阵平面地散射波在入射波关于晶面法线对称地方向相互加强产 生衍射.上式称为Bragg方程.jLBHrnAlLg每一种结晶物质都有各自独特地化学组成和

5、晶体结构.没有任何两种物质，它们地晶胞大小，质点种类及其在晶胞中地排列方式是完全一致地.因此，当X射 线被晶体衍射时，每一种结晶物质都有自己独特地衍射花样，它们地特征可以用各个衍射晶面间距d和衍射线地相对强度I/I0来表征.其中晶面间距d与晶胞地 形状和大小有关，相对强度则与质点地种类及其在晶胞中地位置有关.所以任何一种结晶物质地衍射数据d和I/I0是其晶体结构地必然反映，因而可以根据它们 来鉴别结晶物质地物相.XHAQX74J0X当多种结晶状物质混合或共生（如固溶体），它们地衍射花样也只是简单叠 加，互不干扰，相互独立.获得地衍射花样与已知大量标准单相物质地衍射花样对比，可以判断出待测式样所

6、包含晶体地物相与化学分析不同，X射线衍射分析不仅可以得出组成物质地元素种类及其含 量，也能说明其存在状态例如有两种晶体物质混合在一起，经化学分析指出 有C6、Na +、Cl -及SQ2-，X射线衍射分析可以直接指出它们是 CaSQ和NaCI 还是NqSG和CaCk在区分物质地同素异构体时，X射线衍射分析更是具有独特地优势.另外X射线衍射分析使试样受X射线照射,不发生化学反应，也不消耗 试样,对试样是无损地.LDAYtRyKfE三. 实验仪器图二X射线衍射仪本实验使用地仪器是Y-2QQQ射线衍射仪（丹东制造）.X射线衍射仪主要由X 射线发生器（X射线管），测角仪,X射线探测器，计算机控制处理系统

7、等组 成.Zzz6ZB2Ltk1. X射线管用阴极射线（高速电子束）轰击对阴极（靶）地表面能获得足够强度地X射线.各种各样专门用来产生X射线地X射线管工作原理可用下图表示：dvzfvkwMI1图三.X光管地工作原理当灯丝被通电加热至高温时（达 2000C），大量地热电子产生，在极间地高 压作用下被加速，高速轰击到靶面上高速电子到达靶面，运动突然受阻，其动 能部分转变为辐射能，以X射线地形式放出，这种形式产生地辐射称为轫致辐 射.轰击到靶面上电子束地总能量只有极小一部分转变为X射线能，绝大部分能量都转化为热能，所以，在工作时 X射线管地靶必须采取水冷（或其他手段） 进行强制冷却，以免对阴极被加热

8、至熔化，受到损坏.rqyn14ZNXI阴极射线地电子流轰击到靶面，如果能量足够高，靶内一些原子地内层电子 会被轰出，使原子处于能级较高地激发态.图四b表示地是原子地基态和K、L、 M N等激发态地能级图，K层电子被击出称为K激发态，L层电子被击出称为L 激发态，依次类推.原子地激发态是不稳定地，寿命不超过 10-8秒，此时内层轨 道上地空位将被离核更远轨道上地电子所补充，从而使原子能级降低，这时，多余地能量便以光量子地形式辐射出来.图四a描述了上述激发机理.处于K激发态 地原子，当不同外层地电子（L、M N层）向K层跃迁时放出地能量各不相同， 产生地一系列辐射统称为K系辐射.同样，L层电子被击

9、出后，原子处于L激发 态，所产生一系列辐射则统称为 L系辐射，依次类推.基于上述机制产生地X射 线，其波长只与原子处于不同能级时发生电子跃迁地能级差有关，而原子地能级是由原子结构决定地，因此，这些有特征波长地辐射将能够反映出原子地结构特 点，我们称之为特征光岛逾II t-I怖唯f 2：喩 中性IK f' -11J黑11F 1ur-MMu1怦t:KeH r：应磁，r ifeEmxvxOtOco图四.元素特征X射线地激发原理元素地每条线光谱都是近单色地，衍射峰地半高宽小于0.01埃.参与产 生特征X射线地电子层是原子地内电子层，内层电子地能量可以认为仅决定于原 子核而与外层电子无关，（外层

10、电子决定原子地化学性质和它们地紫外、可见光谱），所以，元素地X射线特征光谱比较简单，且随原子序数作有规律地变化， 特征光谱只取决于元素地种类而不论物质处于何种化学或物理状态.K线是电子由L层跃迁到K层时产生地辐射，而K线则是电子由M层跃迁到K层时产生地 （图四）.实际上L、M等能级又可分化成几个亚能级，依照选择法则，在能级之 间只有满足一定选律要求时跃迁才会发生.例如跃迁到K层地电子如果来自L 层，则只能从Ln和Lm亚层跃迁过来；如果来自 M层，则只能从 M及ML亚层跃 迁过来.所以，K线就有K :.和K：:之分，K -线理论上也应该是双重地，但是 K1 线地两根线中有一根非常弱，因此可以忽略

11、.K ：，、K：.波长非常接近，相距0.004 埃，在实际使用时常常分不开，统称为 K ：线，K线比K :线频率要高，波长要短 一些. 各个系X射线地相对强度与产生该射线时能级地跃迁机遇有关.由于从L层跃迁到K层地机遇最大，所以K强度大于K地强度，而在K :线中，K：- 地强度又大于K-.地强度.K八K-，和K三线地强度比约为50 : 100 : 22 .考虑到 K 地强度是K.二强度地两倍，所以；K ：地平均波长应取两者地加权平均值：SixE2yXPq5=(如皿 +ZKc2)/ 衍射仪一般利用线焦点作为 X射线源F.如果采用焦斑尺寸为1X 10平方 毫米地常规X射线管，出射角6°时

12、,实际有效焦宽为0.1毫米,成为0.1 X 10平 方毫米地线状X射线源.y6v3ALoS89 从F发射地X射线,其水平方向地发散角被第一个狭缝限制之后，照射试 样.这个狭缝称为发散狭缝(H),生产厂供给1/6 ° ,1/2 ° ,1 ° ,2 ° ,4。地发散狭 缝和测角仪调整用0.05毫米宽地狭缝.M2ub6vSTnP 从试样上衍射地X射线束,在G处聚焦,放在这个位置地第三个狭缝,称为 接收狭缝.生产厂供给0.15毫米,0.3毫米,0.6毫米宽地接收狭缝.OYujCfmUCw 第二个狭缝是防止空气散射等非试样散射X射线进入计数管，称为防散射狭缝(M)

13、.H和M配对，生产厂供给与发散狭缝地发射角相同地防散射狭缝.eUts8ZQVRd S,S1称为索拉狭缝，是由一组等间距相互平行地薄金属片组成 ，它限制 入射X射线和衍射线地垂直方向发散.索拉狭缝装在叫做索拉狭缝盒地框架里. 这个框架兼作其他狭缝插座用，即插入H,M和G.sQsAEJkW5T3. X射线探测记录装置衍射仪中常用地探测器是闪烁计数器(SC),它是利用X射线能在某些固体物 质(磷光体)中产生地波长在可见光范围内地荧光，这种荧光再转换为能够测量地 电流.由于输出地电流和计数器吸收地 X光子能量成正比，因此可以用来测量衍 射线地强度.GMslasNXkA闪烁计数管地发光体一般是用微量铊活

14、化地碘化钠(NaI)单晶体.这种晶体本实验就是利用特征谱线Ka来照射结晶物质使之产生衍射.X射线管主要分密闭式和可拆卸式两种.生产厂家提供地是密闭式，由阴极 灯丝，阳极,聚焦罩等组成,功率大部分在12千瓦.可拆卸式X射线管又称旋转 阳极靶,其功率比密闭式大许多倍,一般为1260千瓦.常用地X射线靶材有 W,Ag,Mo,Ni,Co,Fe,Cr,Cu等.X射线管线焦点为1X 10平方毫米,取出角为36 度.6ewMyirQFL2. 测角仪测角仪是粉末X射线衍射仪地核心部件，主要由索拉光阑，发散狭缝,接收狭 缝，防散射狭缝，样品座及闪烁探测器等组成 kavU42VRUs图五测角仪结构和光路示意图经X

15、射线激发后发出蓝紫色地光将这种微弱地光用光电倍增管来放大，发光体 地蓝紫色光激发光电倍增管地光电面（光阴极）而发出光电子（一次电子）,光电倍 增管电极由10个左右地联极构成，由于一次电子在联极表面上激发二次电子，经 联极放大后电子数目按几何级数剧增（约106倍）,最后输出几个毫伏地脉冲.TlrRGchYzg4. 计算机控制，处理装置丫-2000衍射仪主要操作都由计算机控制自动完成，扫描操作完成后，衍射原 始数据自动存入计算机硬盘中供数据分析处理数据分析处理包括平滑点地选择背底扣除,自动寻峰,d值计算,衍射峰强度计算等.7EqZcWLZNX四. 实验参数选择1. 阳极靶地选择：选择阳极靶地基本要

16、求：尽可能避免靶材产生地特征X射线激发样品地荧光辐射,以降低衍射花样地背底,使图样清晰.不同靶材地使用范围见表一 .lzq7IGf02E靶地材料经常使用地条件Cu除了黑色金属试样以外地一般无机物，有机物Co黑色金属试样（强度高,背底也高，最好用单色器）Fe黑色金属试样（缺点是靶地允许负荷小）Cr黑色金属试样（强度低,但P/B大）,应力测定Mo测定钢铁试样或利用透射法测定吸收系数大试样W单晶地劳厄照相（也可以用Mo靶、Cu靶， 靶材原子序数大，强度越高）表一不同靶材地使用范围必须根据试样所含元素地种类来选择最适宜地特征 X射线波长（靶）.当X射 线地波长稍短于试样成分元素地吸收限时，试样强烈地吸

17、收X射线,并激发产生 成分元素地荧光X射线,背底增高.其结果是峰背比（信噪比）P/B低（P为峰强度,B 为背底强度）,衍射图谱难以分清.zvpgeqJ1hkX射线衍射所能测定地d值范围,取决于所使用地特征X射线地波长.X射线 衍射所需测定地d值范围大都在1nm至0.1 nm之间.为了使这一范围内地衍射峰 易于分离而被检测，需要选择合适波长地特征 X射线.详见表二.一般测试使用铜 靶,但因X射线地波长与试样地吸收有关，可根据试样物质地种类分别选用Co,Fe,或Cr靶.此外还可选用钼靶,这是由于钼靶地特征X射线波长较短,穿透能力强, 如果希望在低角处得到高指数晶面衍射峰，或为了减少吸收地影响等，均

18、可选用钼靶.生产厂家提供铜靶并提供镍滤波片过滤K线.NrpoJac3v1阳 极物质原子序数波长10-10mKdKoiKgKAg475.55.65.64.894138008459Mo427.07.17.15.193035907398Cu2915.15.15.13.405144334178804Ni2816.16.15.14.579161756919881Co2717.17.17.16.889792859026062Fe2619.19.19.17.360439983735435Cr2422.22.22.20.897193619100702表二几种不同靶材地特征X射线波长2. 管电压和管电流地选择工

19、作电压设定为35倍地靶材临界激发电压.选择管电流时功率不能超过 X 射线管额定功率,较低地管电流可以延长X射线管地寿命.1nowfTG4KIX射线管经常使用地负荷（管压和管流地乘积）选为最大允许负荷地80%左右. 但是，当管压超过激发电压5倍以上时，强度地增加率将下降.所以，在相同负荷 下产生X射线时,在管压约为激发电压5倍以内时要优先考虑管压，在更高地管压 下其负荷可用管流来调节.靶元素地原子序数越大，激发电压就越高.由于连续X 射线地强度与管压地平方呈正比，特征X射线与连续X射线地强度之比，随着管压 地增加接近一个常数，当管压超过激发电压地45倍时反而变小，所以,管压过高,信噪比P/B将降

20、低,这是不可取得地.具体数据见表三：衍射仪测试条件参数 选择.fjnFLDa5Zo请设龙以下琴魏1 连续扫描2阶梯扫描l.Thet曲単动2.2Thr恰轴单狗3.双轴联动波长范E1 ： 6 1-T甫度范m： o-i 60s角度范围：01 &0度速度范m： 0. 001-0.127 或 0. 01-1. 27度型时间范围：0. 051000秒满®:1E2 2E2 5E2 1E3 2E3 5E3 1E4 2E4 5E4 IE5 2E5 5E5管电压范60kV管电流?EH：580nA1 正比探测器2闪烁探测1.空 2.課Ni 3.铁陀 4.UMn 5.钥V 6. （§ZrQ

21、无1.有|1810自揑单元未准备好表三：衍射仪测试条件参数选择发散狭缝地选择（DS）:发散狭缝（DS）决定了 X射线水平方向地发散角，限制试样被X射线照射地面 积如果使用较宽地发射狭缝,X射线强度增加，但在低角处入射X射线超出试样 范围，照射到边上地试样架，出现试样架物质地衍射峰或漫散峰，对定量相分析带 来不利地影响.因此有必要按测定目地选择合适地发散狭缝宽度 .tfnNhnE6e5通常定性物相分析选用1 °发散狭缝，当低角度衍射特别重要时，可以选用1/2 ° （或1/6 ° ）发散狭缝.4. 防散射狭缝地选择（M）:防散射狭缝用来防止空气等物资引起地散射X射线进

22、入探测器，选用M与H角度相同.5. 接收狭缝地选择（G）:接收狭缝地大小影响衍射线地分辨率.接收狭缝越小，分辨率越高，衍射强度 越低.通常物相定性分析时使用0.3mm地接收狭缝，精确测定可使用0.15mm地接 收狭缝.HbmVN777sL6. 滤波片地选择：Z滤Z靶-（12）:Z靶40,Z滤=Z靶-2生产厂家提供镍滤波片7. 扫描范围地确定不同地测定目地，其扫描范围也不同.当选用Cu靶进行无机化合物地相分析时,扫描范围一般为90°2° （2 9 ）;对于高分子，有机化合物地相分析，其 扫描范围一般为602° ;在定量分析，点阵参数测定时，一般只对欲测衍射 峰扫描几

23、度.V7l4jRB8Hs8. 扫描速度地确定常规物相定性分析常采用每分钟 2°或4°地扫描速度，在进行点阵参数测 定,微量分析或物相定量分析时，常采用每分钟1/2。或1/4。地扫描速 度.83ICPA59W9五. 样品制备和测试X射线衍射分析地样品主要有粉末样品，块状样品，薄膜样品，纤维样品等. 样品不同，分析目地不同（定性分析或定量分析）,则样品制备方法也不 同.mZkklkzaaP1. 粉末样品：X射线衍射分析地粉末试样必需满足这样两个条件：晶粒要细小，试样无择 优取向（取向排列混乱）.所以，通常将试样研细后使用，可用玛瑙研钵研细.定性 分析时粒度应小于44微米（350

24、目）,定量分析时应将试样研细至10微米左右.较 方便地确定10微米粒度地方法是，用拇指和中指捏住少量粉末，并碾动,两手指 间没有颗粒感觉地粒度大致为10微米.AVktR43bpw常用地粉末样品架为玻璃试样架，在玻璃板上蚀刻出试样填充区为20X 18平方毫米.玻璃样品架主要用于粉末试样较少时（约少于500立方毫米）使用.充 填时,将试样粉末-点一点地放进试样填充区，重复这种操作，使粉末试样在试样 架里均匀分布并用玻璃板压平实，要求试样面与玻璃表面齐平.如果试样地量少 到不能充分填满试样填充区，可在玻璃试样架凹槽里先滴一薄层用醋酸戊酯稀释 地火棉胶溶液,然后将粉末试样撒在上面,待干燥后测试.ORj

25、BnOwcEd2. 块状样品：先将块状样品表面研磨抛光,大小不超过20X 18平方毫米,然后用橡皮泥将 样品粘在样品支架上，要求样品表面与样品支架表面平齐.2MiJTy0dTT样品测试(1) 开机前地准备和检查将制备好地试样插入衍射仪样品台，盖上顶盖关闭防护罩；开启水龙头，使冷 却水流通；X光管窗口应关闭，管电流管电压表指示应在最小位置；接通总电源.gliSpiue7A(2) 开机操作开启衍射仪总电源，启动循环水泵；待数分钟后，打开计算机X射线衍射仪应 用软件,设置管电压，管电流至需要值，设置合适地衍射条件及参数，开始样品测 试.uEhOU1Yfmh(3) 停机操作测量完毕，关闭X射线衍射仪应

26、用软件；取出试样;15分钟后关闭循环水泵， 关闭水源；关闭衍射仪总电源及线路总电源.IAg9qLsgBX六. 数据处理测试完毕后，可将样品测试数据存入磁盘供随时调出处理 .原始数据需经过 曲线平滑,Ka2扣除,谱峰寻找等数据处理步骤，最后打印出待分析试样衍射曲线 和d值,2 9 ,强度，衍射峰宽等数据供分析鉴定.WwghWvVhPE七. 物相定性分析方法X射线衍射物相定性分析方法地基本原理是匹配d和I判断存在地物相.通过X射线衍射仪扫描得到试样地X射线衍射谱，如图六.由2二角根据布拉格公式可以算 出对应地d值.如果将几种物质混合拍照，则所得衍射线条将是各个单独物相 衍射结果地简单叠加.根据这一

27、原理就可能从混合物地衍射花样中将各 物相一个一个地寻找出来.asfpsfpi4k如果拍摄了大量标准单相物质地图样，则物相分析就变成了简单地对 照工作，但由于数量大，必须制定一套迅速检索地办法.这种办法由哈那瓦特于1938年创立.图样上线条地位置由衍射角决定，而取决于波长又及面间 距d,其中d是由晶体结构决定地基本量，因此，在卡片上列出一系列d及对应地强度I，就可以代替衍射图样.应用时只须将所测图样经过简单地转换就可以与标准卡片相对照，而且在拍照图样时不必局限于使用与制作卡片时 相同地波长.哈那瓦特及其协作者最初制作了约1000种物质地图样，1942年由美国材料试验协会(The American

28、 Society for Testi ng Materiats)整理并出版了卡片约l300张，这就是 通常使用地ASTM卡片.此种卡片后来逐年 均有所增添.1969年起，由美国材料试验协会和英国、法国、加拿大等 国家地有关协会共同组成名为“粉末衍射标准联合委员会”负责卡片地 收集，校订和编辑工作，并出版了名为粉末衍射卡组(ThePowder Diffraction File) ，简称PDF卡片(见图七)，为了检索地迅速方便，又 制定了索引.ooeyYZTjj1这里介绍一种检索方法一三强线法地过程.对单一物相(1) 从前反射区(2 9 <90)中选取强度最大地三根线,见图六,使其d值按强度

29、递减地次序排列.(2) 在数字索引中找到对应地d1(最强线地面间距)组.(3) 按次强线地面间距d2找到接近地几列.(4) 检查这几列数据中地第三个d值是否与待测样地数据对应，再查看第四至第八强线数据并进行对照，最后从中找出最可能地物相及其卡片号.BkeGuInkxIIfYKDAl5000 till!I!IIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIII4500 1 i35DD -30W -2500 -2000 “10DD s° 25.DCH '4DOOD EO.OOO 6d.DOC Tti.DOQ dO.KKI 90.0001160.000110.KH炖.DOO2GI4

30、D2:Qaality：CAS Number?JQ-21-3 Mole£LlarWe>ght-2BD9 VdunieCD| 160 1ifl D注酒Dm:SVS：宦Ldfllce:为S.G.： 227Cell Panamrters3 5.43DbaE&3Dr:Fl1=4«9(.0D2la 13Plcor4 71Q Rsd:CuKa1Limoda I 5J05SS1 Filter.d DiHTactameterInt.閱mt.nki20.46&1CXJ 11147.3425522056.1693031169.19364D0曲 InL 托.440 11 3B

31、. 1141295.076ID6.B37$h 3 4 5 J-D-M-I 1- 2 I Dk32 1 A.1D51M前IM.127 7253137 1203s2532TbBia<*>图六.某种硅晶体地衍射谱5iSl»conggjjjg 竺爭Land” U列呱呦竝但35|加恥1图七标准PDF卡片样片卡片上包含：1. 卡片序号；Quality右上角标号表示数据高度可靠；。表示可靠性较低; 无符号者表示一般；i表示已指数化和估计强度，但不如有星号地卡片可靠；有C表示数据为计算值.PgdOOsRIMo2. 化学分析、试样来源、分解温度、转变点、热处理、实验温度等3. 物相地结晶学

32、数据4. 所用实验条件5. 矿物学通用名称、有机物结构式.6. 物相地化学式和名称7. 收集到地衍射地d （或相应地角度值）、1/11和hkl值.（5）找出可能地标准卡片，将实验所得d及1/11跟卡片上地数据详细对照，如果完全符合,物相鉴定即告完成 3cdXwckm15如果待测样地数据与标准数据不符,则须重新排列组合并重复（2）（5）地检 索手续.如为多相物质，当找出第一物相之后，可将其线条剔出，并将留下线条地 强度重新归一化,再按过程（1）（5）进行检索,直到得出正确答案.h8c52WOngM如果试样中含有多种物相，就会变得复杂因为这需要一个相一个相地鉴定 而且被测衍射花样地三强线不一定属于

33、同一个相要想找到某个相地三强线必须排列组合多次尝试当检索出一个相后，要将除出已鉴定相之外地剩余衍射线地 强度重新进行归一化处理，即在剩余衍射线中重新用其中地最强线峰高去除剩余 衍射线地峰高强度，得到重新归一化地相对强度然后在新地基础上，再作三强线地尝试检索.直到检出全部地物相.v4bdyGious随着计算机技术地发展，微型计算机也被引入了物相分析，进行自动检索， 这就大大节约了人力和时间计算机自动检索地原理是利用庞大地数据库，尽可 能地储存全部相分析卡片资料，然后将实验测得地衍射数据输入计算机，根据三强线原则，与计算机中所存数据一一对照，粗选出三强线匹配地卡片50-100张, 然后根据其它查线

34、地吻合情况进行筛选，最后根据试样中已知地元素进行筛选， 一般就可给出确定地结果以上步骤都是在计算机中自动完成地一般情况下，对 于计算机给出地结果再进行人工检索，校对，最后得到正确地结果.J0bm4qMpJ9八. 实验内容、步骤、要求1. 实验课前必须预习实验讲义，掌握实验原理等必需知识2. 由教师在现场介绍衍射仪地构造，进行操作示范.3. 按照操作规则和步骤（包括样品制备，实验参数选择，测试,数据处理，计算 机自动检索，人工校对等）进行操作并进物相定性分析.XVauA9grYP4. 实验报告要求写出：实验原理，实验方案步骤，物相鉴定分析结果等5. 鉴定结果要求写出样品名称（中英文）,卡片号,实

35、验数据和标准数据三强 线地d值，相对强度及（HKL）,并进行简单误差分析.bR9C6TJscw九. 讨论（思考）题1. 简述连续X射线谱、特征X射线谱产生原理及特点；2. 简述X射线衍射分析地特点和应用；3. 简述X射线衍射仪地结构和工作原理；4. 如何选择X射线管及管电压和管电流？5. X射线谱图分析鉴定应注意什么问题？十.参考资料1. X射线衍射技术及设备（鞍钢钢铁研究所，丘利、胡玉和编著，冶金 工业出版社1999年出版）2. 近代X射线多晶体衍射一实验技术与数据分析-马礼敦编著，化学工 业出版社，2004.9版权申明本文部分内容，包括文字、图片、以及设计等在网上搜集整理.版权为个人所有This article in eludes someparts, in clu