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1、离子交换树脂样品预处理及基准型样品制备方法B1 仪器及设备B1.1 玻璃交换柱内径20mm,有效柱高约225mm,1号微孔砂芯滤板,上口为标准磨口BM19/26,如图B1所示。B1.2 分液漏斗250mL,标准磨口BM19/26,如图B2所示。B1.3 有机玻璃交换柱如图B3所示。B1.4 广口瓶容量100mL。图B1 玻璃交换柱图 图B2 分液漏斗 图B3 有机玻璃交换柱 1分液漏斗;2橡皮塞;3交换柱;4橡皮垫圈;5滤板;6旋塞B2 试剂和溶液B2.1 1 mol/L NaOH溶液称取40g分析纯氢氧化钠(GB629-81,加入少量纯水溶解后稀释至1000mL 。B2.2 2 mol/L

2、NaOH溶液称取80g分析纯氢氧化钠(GB629-81,加入少量纯水溶解后稀释至1000mL 。B2.3 1 mol/L HCl溶液量取84mL分析纯盐酸(GB622-77,稀释至1000mL。B2.4 0.5 mol/L H2SO4溶液量取27mL分析纯硫酸(GB625-77,加到约500mL纯水中,再稀释至1000mL。B2.5 1 mol/L NaCl溶液称取58.5g分析纯氯化钠(GB1266-77,加入少量纯水溶解后稀释至1000mL。B2.6 纯水电导率(25小于2S/cm。B2.7 0.1%甲基橙指示液按GB603-77配制。B2.8 1%酚酞指示液按GB603-77配制。B3

3、操作步骤B3.1 将玻璃交换柱倒放,用自来水自下而上流过赶去气泡,关闭活塞。然后从活塞下部放水,直到液面高出砂芯约5cm,保证砂芯下部无气泡。B3.2 用量筒量取表B1中的树脂样品,置于B1.3的有机玻璃交换柱中,除去树脂层中的气泡,排水至液面高出树脂层2cm。表B1 预处理样品的数量 B3.3 用自来水反洗,树脂层的展开率为50%100%,当树脂层中无可见性杂质,反洗结束。关闭活塞,将树脂转入B1.1的玻璃交换柱中,除去树脂层中的气泡,排水至液面高出树脂层2cm。B3.4 对试样进行酸碱处理,处理步骤见表B2,流体自上而下流过树脂层。每次转换试剂溶液和纯水时,交换柱中液面均应高出树脂层约2cm,并保证树脂层中无气泡。表B2 预处理操作步骤 B4 基准型试样的制备B4.1 各种树脂的基准型:阳离子交换树脂:氢型、钠型;阴离子交换树脂:氢氧型、氯型、游离胺型。B4.2 基准型试样的制备 B4.2.1 基准型阳离子交换树脂试样的制备见表B3； 基准型阳离子交换树脂试样的制备见表 ； B4.2.2 基准型阴离子交换树脂试样的制备见表B4。 基准型阴离

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