工业硫酸检测方法

1、工业硫酸本标准适用于工业用硫酸 .分子式 : H2SO4相对分子质量 :（ 按 1985 年国际原子量 ） 目录1技术要求2检验方法3附录B用密度测 技术要求工业硫酸应符合下列要求项目指标特种硫酸 浓 硫 酸 发国硫酸优等品 一等品 合格品 优等品 一等品 合格品硫酸（H2SO4含量，% '或 或或或游离三氧化硫（灰分，% <铁（Fe）含量, 砷（As）含量, 铅（Pb）含量,SO3含量，% >% <% < 8*10-5% <汞（Hg）含量，% <氮氧化物（以N计）含量，% <二氧化硫（SO2含量，% <氯（CI）含量，% <透明度

2、，mm160 50 50色度，ml <检验方法1 、硫酸含量的测定和发烟硫酸中游离三氧化硫含量的测定本方法为 工业硫酸 硫酸含量的测定和发烟硫酸中游离三氧化硫含量的计算 滴定法。此标准参照采用国际标准ISO910-1977工业硫酸和发烟硫酸一一总 酸度的测定和发烟硫酸中游离三氧化硫含量计算滴定法 。方法原理以甲基红 -次甲基蓝为指示剂，用氢氧化钠标准溶液中和滴定，以测得硫酸含 量。或由测得的硫酸含量换算成游离三氧化硫含量。试剂和溶液氢氧化钠（GB629标准溶液：c（NaOH）= L;甲基红-次甲基蓝混合指示剂。 仪器玻璃安瓿球（直径约 15mm毛细管端长约60mm。称样和试液的制备 特种

3、硫酸和浓 硫 酸 用已称量的带磨口盖的小称量瓶，称取约试样（称准至）小心移入盛有50ml水的 250ml 锥形瓶中，冷却至室温，备用。发烟硫酸将安瓿球称量（称准至） ，然后在微火上烤热球部，迅速将该球之毛细管插入 试样中，吸入约试样，立即用火焰将毛细管顶端烧结封闭，并用小火将毛细管外 壁所沾上的酸液烤干，重新称量。将已称量的安瓿球放入盛有 100ml 水的具磨口塞的 50ml 锥形瓶中，塞紧瓶塞， 用力振摇以粉碎安瓿球，继续振荡直至雾状三氧化硫气体消失，打开瓶塞，用玻 璃棒轻轻压碎安瓿球的毛细管，用水冲洗瓶塞、瓶颈及玻璃棒，备用。测定步骤特种硫酸的浓 硫 酸发烟硫酸计算特种硫酸和浓 硫 酸硫酸

4、的含量 X( %)按式( 1)计算：X= (V*c*/m*100(1)式中 V 滴定耗用的氢氧化钠标准溶液体积，ml；c氢氧化钠标准溶液浓度，mol/L ;发烟硫酸发烟硫酸中游离三氧化硫的含量X1( %)按式( 2)计算或由附录 A 表 A1 查得。X1= *(X 100)(2)式中 X 游离三氧化硫的换算系数。允许误差测定结果以算术平均值报出。特种硫酸和浓 硫 酸中硫酸含量平行测定允许绝对偏差为%。发烟硫酸中游离三氧化硫含量平行测定允许绝对偏差为%。2、灰色的测定（按工业硫酸 灰分测定 重量法规定进行）3、铁含量的测定 按工业硫酸 铁含量的测定 邻菲罗啉分光光度法 （仲裁 法）或工业硫酸 铁

5、含量的测定 原子吸收分光光度法规定进行 4、砷含量的测定 按工业硫酸 砷含量的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银光 度法（仲裁法）或工业硫酸 砷含量的测定 古蔡法规定进行 5、铅含量的测定 按工业硫酸 铅含量的测定 双硫腙光度法（仲裁法）或 工业硫酸 铅含量的测定 原子吸收分光光度法规定进行 6、汞含量的测定 按工业硫酸 汞含量的测定 以硫腙光度法（仲裁法）或 工业硫酸 汞含量的测定 冷原子吸收分光光度法规定进行 7、氮氧化物含量的测定（按工业硫酸氮氧化物测定 2 ，4- 二甲苯酚分光光度法规定进行）8、二氧化硫含量的测定（按工业硫酸二氧化硫含量的测定 碘量法规定进行）9、氯含量的测定（按工业硫酸

6、氯含量的测定 电位滴定法规定进行）10、透明度的测定（按工业硫酸透明度的测定规定进行）11、色度的测定（按工业硫酸 色度的测定规定进行）附录 A 发烟硫酸质量百分含量换算表（补充件）表 A1 H2SO4 总 S03 游离 S03 H2SO4总 S03 游离 S0398%（ m/m）附录 B 用密度测量法估测硫酸浓度参考件 本方法仅适用于估测硫酸浓度的使用， 且只适于估测硫酸浓度小于 的工业硫酸。不能用估测值作为分析测定结果。方法原理用密度计测量20C时硫酸的密度或在工作温度下测量密度再换算成20C的密 度，查表，用内插法查得与密度相应的硫酸浓度仪器密度计（在20C时校准，刻度为 cm3）;玻璃

7、量筒（容积最小为 500ml，直径大于密度计，直径至少25mm高度大于密度计的浸没高度至少 25mm）；温度计（0-50 C,分度值为C） o测定步骤按或两种手续进行。取约 500ml 试样，置于玻璃量筒内，调节量筒中试样温度至20±Co插入密度计，待稳定后再次检查试样温度是否为20 ±C,读取密度计标尺指示的密度。取约500ml试样，置于玻璃量筒内，用温度计测量其中试样温度。插入密度计，待稳定后再次测量试样温度，并读取密度计标尺指示的密度。 估测硫酸浓度当按规定测量密度时，根据密度计指示的密度，由表B2的20C时硫酸的密度 与浓度对照表查得相应的浓度。当按规定测量密度时，根据密度计指示的密度，按式（ B1）换算成20C时的 密度。P 20 =p t*1 + （20 t） （20 t）*K （ B1）式中 p 2020C时的密度，g/cm3;p t 测定时密度计指示的密度， g/cm3；密度计玻璃膨胀系数；t 测定时的试样温度，c；K试样密度的温度校正系数，由表B1给出。表 B1 密度的温度校正系数密度， g/cm3 校正系数 K 密度， g/cm3 校正系数 K根据算得的密度，由表 B2中查得20C时与密度相应的硫酸浓度表B2 20 C时硫酸的密度与浓度对照表密度 H2SO4 密度 H2