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1、安息香紫外吸收光谱特征研究 作者:夏厚林,石战英,董 重,王 建*,孙 萍 作者单位:(成都中医药大学,四川 成都 610075) 【摘要】 目的测定安息香的紫外吸收特征光谱。 方法采用紫外分光光度法研究安息香的石油醚(6090)、乙醚、正丁醇3个提取部位以及甲醇提取液的紫外吸收图谱,研究其特征吸收。结果安息香的3个提取部位及甲醇提取液的紫外谱线均有独特的吸收特征。结论该方法简便、准确,可作为鉴别安息香药材的依据。 【关键词】 紫外吸收光谱; 安息香; 定性鉴别Abstract:
2、ObjectiveTo determine the ultraviolet absorption spectrum of Benzoinum. MethodsUltraviolet spectrophotometry was used to research the extract of Benzoinum by methanol, petroleum ether, ethylether and n-butanol, and then their absorbance in UV was determined and the differences of their spectra were
3、detected.ResultsThe UV scan spectrums of methanol extract, petroleum ether extract, ethylether extract and n-butanol extract were distinct. ConclusionThe method is convenient, precise, so it can be used to distinguish Benzoinum.Key words: Ultraviolet Absorption Spectrum; Benzoinum; Qualitative disti
4、nguish安息香为安息香科植物白花树Styrax tonkinensis(Pierre) Craib ex Hart.的干燥树脂 1, 树干经自然损伤或于夏、秋二季割裂树干,收集流出的树脂,阴干2,是中医常用的开窍药,始载于唐本草;李时珍谓:“此香辟恶,安息诸邪,故名”3。中国药典1953年开始收载至今。其性味辛、苦、温,入心、脾、肺、胃经,具有开窍辟秽、行气活血、镇咳祛痰之功4。中国药典2005年版采用加热及5%三氯化铁乙醇溶液显色对其进行鉴别,并不能准确地反映及鉴别安息香药材的质量及产地。紫外光谱鉴别中药材具有特征性强、取样量小、简便、快速、准确等特点,越来越广泛地应用于中药材的鉴别研究
5、,常用方法有单一紫外光谱法和紫外光谱组法 5。在此基础上,本研究采用系统溶剂对药材进行提取,对安息香的石油醚(6090)、乙醚、正丁醇3个提取部位及甲醇提取液进行紫外扫描,以谱线组的特征吸收峰(谷)数及其峰位值为依据6,用整体与分部位相结合的方法更准确、全面地反映安息香药材的内在品质。1 仪器与试药UV-8500紫外分光光度计(中国上海天美公司),分析用电子天平(Max:210 g,d=0.1 mg;北京赛多利仪器系统有限公司)。安息香购于成都,产地分别为苏门答腊(批号:0901;0902)、泰国(批号:0903;0904)和中国(批号:0905),经成都中医药大学卢先明教授鉴定为安息香科植物
6、白花树Styrax tonkinensis(Pierre) Craib ex Hart.的干燥树脂。所用试剂均为分析纯。2 方法2.1 样品制备取安息香粉末2份(过筛120目),每份0.5g,一份置于具塞试管中,加甲醇10 ml,超声提取30 min,取上清液; 一份置索氏提取器中,用石油醚浸出,至石油醚溶性物质全部被浸出为止,浸提液挥尽溶剂,加甲醇溶解,作为石油醚部位;取石油醚提取后药渣,挥尽溶剂,置索氏提取器中,用乙醚浸出,至乙醚溶性物质全部被浸出为止,挥尽溶剂,加甲醇溶解,作为乙醚部位;取乙醚提取后药渣,挥尽溶剂,加20倍量正丁醇,回流提取4次,2h/次,滤过, 药渣备用;合并提取液,挥
7、尽溶剂,加甲醇溶解,作为正丁醇部位,调节样品浓度,使其吸收度在一定范围内(A<3.0)。2.2 测定方法 分别取石油醚、乙醚、正丁醇3个提取部位样品溶液以及甲醇提取液,用甲醇适度稀释,用UV-2450型紫外分光光度计、UVProbe工作站测试,扫描波长190400 nm,吸光度量程03A,低速扫描,狭缝2.0,石英吸收池1 cm,空白基线贮存。3 结果3.1 安息香各提取部位样品溶液及甲醇提取液紫外扫描溶液浓度见表1。表1 各种测试液浓度3.3 安息香的石油醚(6090)、乙醚、正丁醇3个提取部位样品溶液以及甲醇提取液的紫外吸收图谱数据见表2。4 讨论溶剂极性不同,溶解能力不同。实验中依
8、次考察石油醚、乙醚、正丁醇各提取部位的紫外特征,极性分布广,能充分地反映安息香中不同的组分。甲醇为常用溶剂,对物质的溶解性相对较广,选择其为提取溶剂能反映安息香的综合信息。表2 安息香样品的紫外扫描测试结果不同产地的安息香紫外吸收具有相似特征。3个产地安息香的3个提取部位及甲醇提取液紫外扫描数据及图谱表明,在约205,225,270 nm有吸收峰,且石油醚提取液紫外吸收曲线基本相同。另外,乙醚部位与药材的甲醇提取液在A<3时紫外吸收峰(谷)相似性最大。说明安息香的主要成分集中在乙醚部位,这与乙醚部位浸膏收率达93.85%相符,亦与本课题组药效学实验证实其乙醚部位为安息香的有效部位相一致。因此,对乙醚部位进行鉴别,可以准确地反映安息香药材的质量。不同产地的安息香紫外吸收亦存在差别。苏门答腊安息香的甲醇及乙醚提取液在205 nm处裂分为两个小峰(205,208 nm),泰国安息香正丁醇提取液在226 nm处有吸收峰,中国安息香的甲醇及乙醚提取液在205 nm吸收峰不裂分且其正丁醇提取液在226 nm处无吸收。实验中曾考察各产地安息香水部位提取液的紫外光谱,但水部位提取量极少,且特征不强,故本研究未对其进行总结。本研究在单一紫外谱线法鉴别中药材基础上,提出将不同极性溶
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