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1、甲基橙的制备金宇浙江万里学院 生物与环境学院 生物技术 151 宁波 315100摘要:在常温下合成甲基橙,先将对氨基苯磺酸碱化成水溶性较好的盐 , 然后在低温强酸性 环境中发生重氮化反应 , 制得的重氮盐于醋酸环境中与 N,N-二甲基苯胺偶联、碱中和、重结 晶制得。引言甲基橙,结构式命名是对二甲基氨基偶氮苯磺酸钠或 4-(4-(二甲氨基苯基 偶氮基 苯磺酸钠盐。 1份溶于 500份水 中,稍溶于水而呈黄色,易溶于热水,溶液呈金黄色,几乎不溶于乙醇。主要用做酸碱滴定指示剂,也可用于印染纺织品。由 对氨基苯磺酸经重氮化后与 N,N-二甲基苯胺偶合而成。 一.实验目的1. 通过甲基橙的制取,学会重

2、氮化和偶合反应的实验操作。 2. 熟练掌握抽滤、重结晶等基本操作。二.实验原理甲基橙是一种指示剂,它是由对氨基苯磺酸重氮盐与 N,N-二甲基苯胺的醋酸盐,在弱酸性介质中偶合得到的。偶合首先得到的 是嫩红色的酸式甲基橙,称为酸性黄,在碱中酸性黄转变为橙色的钠盐,即甲基橙。 三.实验器材仪器设备:托盘天平,循环水 SHZ-D( 式真空泵,抽滤瓶,布氏漏斗,吸量管 (2ml,烧杯 (250ml,100ml,量筒 (25ml,10ml, 表面皿,试管 3支,玻璃棒,滴管,石蕊试纸,碘化钾 -淀粉试纸,滤纸。试剂:对氨基苯磺酸,亚硝酸钠, N,N-二甲基苯胺,冰乙酸,尿素, 0.4%NaOH溶液, 5%

3、NaOH溶液, 10%NaOH溶液,乙醚,乙醇。NH 2HO 3SNH 3O 3S NaOHNH2NaO 3S H 2O四.实验流程图 五.实验数据及处理项目 产品质量 /g理论质量 /g产率数量 3.7625 5.1835 72.59%六.实验结果与讨论 往溶液中加浓 HCl 时过快,导致溶液变的特别红。 偶合反应时,加热溶液至沸腾的过程中,加热速度太快,搅拌不及时,导致泡沫外溢,造成一部分的产品损失。 最后重结晶时,冷却至室温的时间不够长,导致最后的产品呈粉末状。 冰水浴,冷却结晶,要等到溶液温度低于 5才可以,所以过早的过滤会造成晶体数量的减少。七.思考题1. 本实验中, 制备重氮盐时,

4、 为什么要把对氨基苯磺酸变成钠盐?是否可将将对氨基苯磺酸 与亚硝酸混合来进行重氮化反应?由于对氨基苯磺酸本身以内盐形式存在,不溶于无机酸,很难重氮化,故采用倒重氮化法, 即先将对氨基苯磺酸溶于氢氧化钠溶液, 再加需要量的亚硝酸钠, 然后加入稀盐酸。 所以 反过来不行。2. 本实验中制备重氮盐时,为什么要将反应控制在 0-5度的温度下进行?重氮盐在中性或碱性介质中不稳定,高温、受热、见光、振动都会使之发生爆炸。 5. 合成制取甲基橙的实验中, 哪种试剂的用量可以过量?应以哪种物质的量的质量来计算论 产量和合成产率?氢氧化钠可以过量,应以亚硝酸钠的物质的量的质量来计算论产量和合成产率。6. 合成甲基橙时,为

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