羟丙甲纤维素检验操作规程

1、羟丙甲纤维素检验操作规程一、 围：本标准规定了羟丙甲纤维素的检测方法和操作要求；适用于本公司羟丙甲纤维素的质量检测。二、 引用标准：中华人民共和国药典（2000年版二部）三、 质量指标：指标名称法定标准性状本品为白色或类白色纤维状或颗粒状粉末鉴别（1）、（2）应符合规定检查酸碱度PH=4.08.0黏度0.0050.075Pa·S水中不溶物0.5%干燥失重5.0%炽灼残渣1.5%重金属0.0020%砷盐0.0002%含量甲氧基（-OCH3）19.0%30.0%羟丙氧基（-OCH2CHOHCH3）4.0%12.0%微生物限度检查细菌数1000个/g霉菌100个/g大肠杆菌活螨不得检出四、

2、试剂1、 蒽酮（AR级）2、 氢氧化钙（AR级）五、仪器与用具1、黏度计2、恒温干燥箱3、高温炉4、酸度计5、甲氧基测定仪6、羟丙氧基测定仪六、操作步骤1、本品为2-羟丙基醚甲基纤维素。按干燥品计算，含甲氧基（-OCH3）应为19.0%30.0%,含羟丙氧基（-OCH2CHOHCH3）应为4.0%12.0%。 2、 性状 本品为白色或类白色纤维状或颗粒状粉末；无臭。 本品在无水乙醇、乙醚、丙酮中几乎不溶；在冷水中溶胀成橙清或微浑浊的胶体溶液。3、鉴别31取本品1g，加热水（8090）100ml，不断搅拌，在冰浴中冷却，成黏性液体；取2ml至试管中，油沿管壁缓缓加0.035%蒽酮的硫酸溶液1ml

3、,放置五分钟,在两液接界面处显蓝绿色环。3.2取鉴别3.1项下的黏性液体适量,倾注在玻璃板上,俟水分蒸发后,形成一层有韧性的薄膜。4检查41 酸碱度 取本品1.0g,加水100 ml溶解后,依法定(见PH测定操作规程),PH值应为4.08.0。42 黏度 取本品适量，按干燥品计算，加90的水制成 2.0% (g/g)的溶液充分搅拌约10分钟，置冰浴中冷却，冷却过程中继续搅匀，琢去气泡并调节重量；用NDI-1型旋转式黏度计1号转子每分钟60转，在20±0.1 以旋转式黏度计测定（见黏度测定操作远规程），黏度应为0.0050.075Pa·s。43水中不溶物 取本品10g，置烧杯

4、中，加热水（8090）100ml 溶胀约15分钟，然后在冰浴中冷却，加水300ml，并充分搅拌，用经105干燥至恒重的1号垂熔玻璃坩埚滤过，烧杯用水洗净，洗液并入上述垂熔玻璃坩埚中，滤过，在105干燥至恒重，留残渣不得过5mg(0.5%)。4.4 干燥失重 取本品，在105干燥2小时，减失重量不得过0.5%(见干燥失重操作规程)。45 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查，（见炽灼残渣检查操作规程），遗留残渣不得超过1.5%。46 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（见重金属检查操作规程的第二法），含重金属不得超过百万分之二十。47 砷盐 取本品1.0g，加氢氧化钙1.0g，混合，加水搅拌均匀，干燥后，先用小火烧灼使碳化，再在600炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸5ml与水23ml 使溶解，依法检查（见盐酸检查操作规程的第一法），应符合规定（0.0002%）。5.含量测定51甲氧基 取本品，精密称定，照甲氧基测定法（附录 G ）测定，测得的甲氧基量（%）扣除羟丙氧基量（%）与（31/75×0.93）的乘积，即得。52 羟丙氧