超临界流体干燥半工业化在氧化铝粉体制备上的应用

1、超临界流体干燥技术利用物质在临界温度和压力下，气一液之间没有界面存在，从而没有界面张力这一性质来消除凝胶干燥过程中因表面张力引起的毛细孔塌陷，凝胶网破坏进而产生的颗粒聚集。一般常用的干燥技术，如常温干燥、烘烤干燥等在干燥过程中常常不可避免地造成物料团聚，由此产生材料基础粒子变粗，比表面积急剧下降以及孔隙大量减少等结果，这对于纳米材料的获得以及高比表面材料的制备极其不利。采用超临界流体干燥技术，可避免物料在干燥过程中的收缩和碎裂，保持了物料原有的结构与状态，防止初级纳米粒子的团聚和凝结，所得产物比表面积和孔容积增大，表观堆积密度减小。超细氧化铝具有耐腐蚀、耐高温、抗氧化、绝缘性好、表面积大、在低

2、温下可进行范性形变、易于成型等优点，是一种新型高功能精细无机材料，已在人工晶体、精密陶瓷、催化剂及催化剂载体、灯用稀土、三基色荧光粉等方面得到了广泛的应用。研究开发超细氧化铝材料的制备工艺，具有重要的社会效益和经济价值。本文主要研究超临界流体干燥技术制备超细氧化铝。试验方法与过程试验仪器及试剂主要仪器自制超临界流体干燥装置主要试剂拟簿水铝石、无水乙醇、丙三醇（）、乙二醇（）、氮气（高纯）试验装置超临界流体干燥装置如图所示，其关键在于温度和压力的控制。温度控制通过电炉和控温器来完成，气体钢瓶通过减压阀调节输入干燥装置中的压力，调节超临界干燥装置中干燥介质的特定临界参数为：临界温度，临界压力。本文

3、采用乙醇作为干燥介质。超临界流体干燥半工业化在氧化铝粉体制备上的应用郭英凯赵燕禹赵国华吴静（天津职业大学，天津）摘要：醇洗后的拟薄水软铝石（）的醇凝胶，采取超临界流体干燥处理技术制得了超细氧化铝粉体。采用透射电镜对试验粉体粒子的大小和分散度进行了表征，结果表明：在××的超临界流体条件下，得到平均粒度小于，高的比表面积的纤维状粉体。有效地改善了粉体的团聚程度。关键词：超临界流体干燥氧化铝团聚制备中图分类号：文献标识码：文章编号：收稿日期：基金项目：该文为天津市科委应用基础研究计划面上项目超临界流体干燥半工业化的研究开发（编号：）和天津市教委高校科技发展基金资助项目超临界干燥半

4、工业化（升）研究开发阶段性成果。作者简介：郭英凯（），男，天津市人，天津职业大学生物与环境工程学院副教授。高等职业教育天津职业大学学报第卷第期年月，图工艺过程，图超临界流体干燥装置试验步骤粉体制备按图所示工艺，称取一定质量的拟簿水软铝石，先将拟簿水软铝石用无水乙醇洗涤以置换出其中的水分，得到的醇凝胶。将醇凝胶置于超临界干燥装置中，加入适量无水乙醇作为超临界溶剂。密封超临界干燥装置，通吹扫数分钟以除去系统中的空气，按表设定温度并开始升温。待温度升至约压力达到约，保持此状态小时。然后，自装置另一端缓慢放出其中的溶剂至无液体流出，此时用吹扫小时并温度降至室温，打开密封盖取出产物，煅烧后即得超细粉体。

5、试验结果与分析粉体检测比表面积的测定取一定质量粉体，放入一只干燥洁净的称量瓶内，于烘箱中在烘干小时，取出置于干燥器内冷却至室温。称取该粉体（准确至）于已知质量的小称量瓶内，然后放在用作吸附的真空干燥器内的多孔铝筛板上。密封干燥器抽真空一小时，关闭抽真空的管路，打开吸附液瓶的活塞缓缓放入吸附液（乙醇：乙二醇：）至尽。关闭吸附液瓶的活塞，静态吸附小时。然后打开抽真空的管路是系统压力达大气压力后，打开用作吸附的真空干燥器盖子，并迅速盖上小称量瓶的盖子，放入一干燥器内，立即逐一进行准确称量。孔容积的测定孔容积的测定步骤同比表面积的测定，只是吸附液乙醇改为乙醇丙三醇。透射电镜检测采用日本公司的透射电子显

6、微镜对试验粉体粒子的大小和分散度进行了表征，结果见图（放大万倍）。图超临界流体干燥法制得氧化铝粉体的透射电镜检测结果氧化铝的透射电镜检测结果分析图传统干燥法制得氧化铝的透射电镜检测结果采用传统干燥方法制得的氧化铝粉体的透射电镜检测结果如图，对比图可见，传统的干燥方法制备的粉体材料团聚严重。超临界流体干燥可以实现无收缩干燥，不影响凝胶的骨架结构。有效地消除引起粒子团聚的表面张力，防止纳米粒子的团聚和凝并。氧化铝比表面积、孔容积分析结果表不同干燥方法结果对比由表数据可见，采用超临界流体干燥技术比传统干燥方法制得样品材料的比表面积明显增大、孔容积增加，这表明超临界流体干燥技术确实可以实现无收缩干燥，

7、在不影响凝胶的骨架结构的前提下，有效地消除引起粒子团聚的表面张力，防止纳米粒子的团聚和凝并。结论传统的干燥方法制备的粉体材料比表面积低、团聚严重。采用超临界流体干燥新工艺制备出了分散性好的氧化铝纳米粉体。超临界流体干燥处理工艺条件：××超临界流体干燥在实现无收缩干燥，不影响凝胶的骨架结构的前提下，有效地消除引起粒子团聚的表面张力，防止纳米粒子的团聚和凝并。超临界流体干燥处理与传统干燥工艺相比，可以使氧化铝粉体的比表面积和孔容积分别提高和。责任编辑：于建忠传统干燥样品量乙醇吸附量比表面积 样品量乙醇吸附量孔容积超临界干燥高等职业教育天津职业大学学报第卷第期，! "!

8、"! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! "! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! "参考文献：朱自强超临界流体技术北京：化学工业出版社，相宏伟，钟炳，彭少逸超临界流体干燥理论、技术及应用材料科学与工程，（）：王琴，樊颜珍，钟炳超临界流体干燥法制备铁氧体超细粉末材料科学与工程，（）：张镜澄超临界流体萃取北京：化工工业出版社，。侯聪花，郭艳丽，吴永伟等制备纳

9、米氧化铝的研究应用化工，（）：胡惠康，甘礼华，李光明等超临界干燥技术实验室研究与探索，何克澜，林健，覃爽，纳米氧化铝粉体的制备与应用进展玻璃与搪瓷，（）：，：（，）：，××，：；高等职业教育天津职业大学学报第卷第期，高等职业教育天津职业大学学报征稿启事高等职业教育天津职业大学学报自年第一期改版以来，在栏目创新、页码增加、编辑程序以及规范管理等方面作了较大的调整，通过前三期学报编辑出版情况，学报改版调整效果明显，稿源质量逐步提高，编审的流程更加科学，同行业者对学报“革新”评价积极，对学报目前质量与特色充分肯定。为更加贴近目前提高高职教育教学质量的主题，学报编辑部将就当前全面提高高职教育教学质量的重大问题进行征稿启事，以便作者参考。拟重点征集的论文，初步定以下选题类型供作者参考：一是体现“工学结合”的高职人才培养模式探索；二是传统课程体系的解构与基于工作过程课程体系的重构；三是适应“工学结合”人才培养模式的柔性化教学管理的实践；四是高职文化建设及其途径；五是反映高职示范校建设项目的理论研究与建设实践；六是高职集团化发展等办学体系改革的理论与实践研究等。为更加科学筛选来稿，尽可能地把有