不剥糖衣测盐酸维拉帕米片的含量

1、    不剥糖衣测盐酸维拉帕米片的含量        摘要：目的：研究糖衣对盐酸维拉帕米片含量测定的影响。方法：采用紫外分光光度法，并进行配对设计的t检验。结果：糖衣溶液在200400nm范围内无吸收，平均回收率为99.16%(n=5),RSD为0.55%。P>0.05(n=4),差别无显著性意义。结论：糖衣对盐酸维拉帕米片的含量测定无干扰，可不剥糖衣进行该片的含量测定。关键词：糖衣；盐酸维拉帕米片；含量Determination of verapamil hydroc

2、hloride tablets without denuding t he sugarcoatWang Caiyun (Wang CY)(Naval Institute for Drug Control, Beijing 101113)ABSTRACT：OBJECTIVE：To study the effect of sugarcoat on the determination of verapamil hydrochloride tablets. METHOD：A ultraviolet spectrophotometer was used. RESULT：Sugarcoat solutio

3、n had no absorbance over the range 2 00 to 400 nm. The average recovery of the assay was 99.16% (n=5), and the RSD was 0.55%. There was no remarkable difference between the two methods .(P>0.05). CONCLUSION：The sugarcoat had no effect on the determination of verapamil hydrochloride tablets. KEYWO

4、RDS：sugarcoat, verapamil hydrochloride tablets, det ermination盐酸维拉帕米片做为钙通道阻滞剂，临床上主要用于治疗心绞痛和抗心律失常。中国药典1995年版规定，该片含量测定需剥糖衣，这不仅费时费力，而且也容易造成误差。英国药典1993年版亦采用紫外分光光度法测该片的含量，但不剥糖衣。本实验研究了糖衣对该片含量测定的影响，并对4个厂家的样品进行了配对设计的t检验，结果P>0.05，表明糖衣对盐酸维拉帕米片含量测定的影响无显著性意义。1仪器与试药1.1仪器Jupiter S2-160A天平(日本)；DT-100天平(北京光学仪器厂)

5、；Shimadzu UV-265FW紫外分光光度计(日本岛津)；计量天平(量制湘字30000101)。1.2试药盐酸维拉帕米对照品(中国药品生物制品检定所，50mg)；盐酸维拉帕米片(天津市中央制药二厂，A厂，970301，40mg,深黄色片；天津市中央制药厂，B厂，971002，40mg,深黄色片；江苏南通第三制药厂，C厂，970429，40mg,深黄色片；连云港制药厂，D厂，9501053，40mg,浅黄色片)。2方法与结果2.1含量测定取20片样品(A厂)，剥糖衣，精密称定；另取20片样品(A厂)，不剥糖衣，精密称定，按文献1方法测定含量。结果见表1。表1A厂产品剥糖衣和不剥糖衣所测得的

6、含量样品平均片重/g百分含量/%剥糖衣0.165092.23不剥糖衣0.193991.192.2糖衣对含量测定的影响取20片样品，剥糖衣，将剥下的糖衣研细，取相当于1片盐酸维拉帕米片所包糖衣量，置于100ml量瓶中，加水振摇使溶解，并稀释至刻度、摇匀，精密量取续滤液5ml置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。在200400nm范围内测吸收谱及吸收值，结果无吸收，不干扰测定。2.3加样回收试验精密称取对照品和不剥糖衣样品于100ml量瓶中(n=5)，使含盐酸维拉帕米3248mg2，加水振摇使溶解，照文献1方法测定含量，除去样品的本底，计算回收率。结果见表2。 表2盐酸维拉帕米片回收率试验结果序

7、号加入样品量/g加入对照品量/g回收量/g回收率/%平均回收率/%RSD/%10.09440.030250.0302299.9099.160.5520.06910.031020.0306198.6830.10470.020310.0202299.5640.10780.015720.0155198.6650.08870.015310.0151699.022.4稳定性试验上述配制的测定液，配后立即测定与放置24h后测得的吸收值几无变化。2.5剥糖衣与不剥糖衣进行含量测定的比较取一个厂家的样品20片，剥糖衣；另取20片，不剥糖衣，照文献1法测定含量(n=4)。共做4个厂家，经统计学处理3，得成对数据

8、的t检验的P>0.05(n=4)，表明两种方法测定的结果无显著性差异。见表3。表3剥糖衣与不剥糖衣测盐酸维拉帕米片含量比较厂家批号剥糖衣含量/%不剥糖衣含量/%差数d/%A厂97030192.2391.191.04B厂97100299.7698.751.01C厂97042996.1096.36-0.26D厂9501015388.7686.392.37注：=1.17%,S=0.438?8%,t=2.666,n=3,T005(3)=3.182，2.666<3.182，P>0.05,差别无显著性意义 3讨论3.1在糖衣对测定的影响的试验中，糖衣供试液不是按处方比例用原辅料配制，而是

9、从片剂上剥下的糖衣中称取适量配制。由于糖衣经历了制剂生产过程，其间理化性质可能发生了一些变化，因而剥下的糖衣与原辅料相比更接近真实状态，用于考察糖衣的影响具有一定的优越性，同时也解决了辅料来源问题，从而可以方便地进行其它糖衣片的研究。3.2注意研磨要充分，使样品中糖衣分布均匀。3.3中国药典1995年版二部中，用分光光度法测含量的糖衣片有45种，其中31种要求剥糖衣，14种不要求剥糖衣。这些糖衣片的含量测定过程多为选用合适的溶剂溶解、提取、过滤，检测波长也多在200400nm范围内。由于糖衣的用料相似，因此这些片剂的糖衣在200400nm范围内也极有可能无吸收。英国药典1993年版上收载的相同品种均不要求剥糖衣，所以糖衣对要求剥糖衣的片剂含量测定的影响，值得研究、排除。目前已有糖衣对双嘧达莫片4和硝苯地平片5的含量测定无干扰的报道。作者单位：王彩云(北京 101113 海军后勤部药品医疗器械检修所)参考文献：1中国药典1995版.二部.1995：697. 2曾经泽.黄仁玉.药物分析方法的质量控 制.中国药学杂志，1996，31(12)：707.3相秉仁.计