无水硫酸铜的制备

1、无水硫酸铜的制备一.实验目的1 .学习由不活泼金属与酸作用制备盐的方法与重结晶法提纯物质。2 .练习和掌握台大平、蒸发皿、地竭钳、外表皿的使用。3 .学会倾浮法，减压过滤，溶解和结晶；固体的灼烧。二.实验原理1 .制备原理：Cu + 2HNO + H 2SO =CuSO +2NQ( T) + 2H 2OCuSO4 +5H2O = CuSO 5HO铜是不活泼金属，不能直接和稀硫酸发生反响制备硫酸铜，必须参加氧化剂。在浓硝酸和稀硫酸的混合液中，浓硝酸将铜氧化成CiT, Cu2+与SO2-结合得到产物硫酸铜。2 .提纯原理：1 不溶性杂质> 过滤法除去CuSO1 、八|可溶惟杂质I"

2、灯重结晶法除去未反响的铜屑不溶性杂质用倾浮法除去。利用硝酸铜的溶解度在273K373K 围均大于硫酸铜溶解度的性质，溶液经蒸发浓缩后析出硫酸铜，经过滤与可溶性 杂质硝酸铜别离，得到粗产品。硫酸铜的溶解度随温度升高而增大，可用重结晶法提纯。在粗产品硫酸 铜中，加适量水，加热成饱和溶液，趁热过滤除去不溶性杂质。滤液冷却，析出 硫酸铜，过滤，与可溶性杂质别离，得到纯的硫酸铜。T/K 273293313333353373五水硫酸铜硝酸铜23.132.044.661.883.883.5 125.0 163.0 182.0 208.0114.0247.01仪器 烧杯皿。量筒热过滤漏斗减压过滤装置台称地竭钳

3、，蒸发三.主要仪器与试剂2 试剂 Cu (s) 、H2SO、 HNO(2.5mol/L; 0.5mol/L)四.操作步骤噪作现象与解释考前须知1 称量1.5g铜屑，灼烧至外表呈现黑 色，冷却；红色铜片变成黑，铜片外 表被氧化了Cu（s,红色）+O2CuO（s,黑色）灼烧铜片时，要先小火预热，蒸发 皿放在泥三角上，先均与加热再集 中加热，玻璃棒不要直接碰蒸发皿 壁，地竭钳要预热，2 加 5.5mL3mol L-1 硫 酸，2.5mL浓硝酸， 反响平稳后水浴加 热，补加2.5mL3mol L-1 硫 酸，0.5mL浓硝酸；加浓硝酸之后有黄棕色 气体生成，溶液呈蓝色。Cu + 2HNQ + H 2S

4、O = CuS02Nq T ） + 2H 2OCu2+在水溶液中呈蓝色，NO是红棕色气体，水浴加热时水在大烧杯的2/3处， 第一次加完酸后，要等反响平稳后 才水浴加热，如在反响激烈时水 浴加热，由于温度提高，使反响速 度提高，反响更激烈，溶液后可能 溢出容器；而且要在蒸发皿上盖外 表皿，因为水浴加热反响的同时， 也在蒸发浓缩溶液，体系溶剂减 少，产物硫酸铜会析出，包在未反 响的铜屑外面，使反响速度减慢， 故要加盖外表皿。3铜近于完全溶解 后，趁热倾浮法别 离；没有乘U余物，因为用的是 纯铜片，都能被混酸溶 解。4水浴加热，蒸发浓缩至结晶膜出 现；从中间成膜，浓缩溶液 后，溶液达到过饱和，就 会

5、有晶体析出。由于溶剂 在溶液外表蒸发快，溶液 外表容易达到过饱和而 析出晶体，当溶液外表被从中间结膜好，从边上结膜说明边 上温度局,咨易失水变白晶体铺满时，出现由晶体 形成的膜，这就是晶体 膜。5 冷却、过滤；得到蓝色晶体CuSO4 +5 H2O =CuSO 5H2O蓝色晶体从滤瓶中倒出液体时要快，所以事 先准备好干的小烧杯6 粗产品以1.2mL 水/g的比例，加热溶 于水，趁热过滤；滤液呈蓝色CiT在水溶液 中呈蓝色7 滤液冷却、过 滤；得到纯净的五水 硫酸铜晶体逐渐长出蓝色晶体，先是 棒状，再长大呈棱形。CuSO+5H2O =CuSO5H2。蓝色晶体五.实验结果与分析结果：1.上述得到的粗

6、产品的重量为：5.30g2.重结晶后得到的产品重量为：2.39 g分析：1.Cu CuSO CuSO 5H2O(s)641602501.5g3.75g5.86g产率=5.30g/5.86g X100% = 90.4%2.理论重结晶率为：(83. 8g-27.5g)/83.8*100%=67.2%实际重结晶率为：2.39 / 5.30 * 100% = 45.1%(在283K与353k时的溶解度分另I为 27.5g/100g水、83.8g/100g水)六.讨论 : 1.列举从铜制备的其他方法，并加以评述。答：由铜制备硫酸铜时铜的价态升高了，因此各种制备方法的共同点是找一个氧 化剂。氧化剂不同，制

7、备上有差异，因此，每一种制备方法均有优缺点，请根据 此思路考虑其他制备方法。同样由铜制备氯化铜、醋酸铜的关键也是找氧化剂， 只是酸根不同而已。可先将铜通风加热，制取氧化铜，再将氧化铜与稀硫酸反响制备硫酸铜2Cu+O=2CuO加热)CuO+2SO=CuS(4+HO2.计算1.5g铜完全反响所需要的3mol/L硫酸和浓硝酸的理论值，为什么要用3mol/L硫酸？答：(1.5g /64g/mol)+ (3 x 1000mol/mL) = 7.8mL反响中生成了硫酸铜，为了防止硫酸铜析出而包裹铜阻止反响的进展，为使铜和硝酸的氧化反响继续进展，体系要有足够的水，通过溶解度的计算可知在浓硝酸 确定的情况下，

8、用3mol - L-1的硫酸能使生成的产物溶解而不析出。思考题：1.硝酸在制备过程中的作用是什么？为什么要缓慢分批参加，而且尽量少加？答：硝酸是氧化剂。加快了会有大量气体放出，会夹带溶液，使溶液溢出容器 ； 分批加是为充分利用硝酸，防止未反响的酸在加热时分解。反响时，硝酸加多了， 会导致粗产品中含有较多的硝酸铜，致使粗产品呈绿色。2 .在粗产品的制备过程中，别离了哪些杂质？答：未反响完全的铜，以与铜片中不与混酸反响的固体杂。3 .简述重结晶原理。是否所有的物质都可以用重结晶方法提纯？每克粗产品需1.2ml水重结晶的依据是什么？答：重结晶是利用固体混合物中目标组分在某种溶剂中的溶解度随温度变化有

9、明 显差异，在较高温度下溶解度大，降低温度时溶解度小，从而能实现别离提纯。不是，适用于重结晶法提纯的物质应具备随温度变化溶解度变化较大的性质，如硝酸钾、五水硫酸铜等，这样提纯后的产率较大。还有一种重结晶法是提纯物质在不同温度下的溶解度差异不是很大时采用，可以稍多加一些水，加热溶解，趁热过滤后，再加热蒸发至外表出现晶体刚达到饱 和，随即冷却结晶。对于在不同温度下，溶解度差异不大的物质如氯化钠，那么不能用重结晶法提 纯，否那么提纯产率太低。353K时：100g水中溶解五水硫酸铜83.8g,由此得出提纯物硫酸铜与溶剂水之间的关系：IgCuSO4 5H2OB水(100g/83.8g =1.2g )1.

10、2ml的比例关系。4 .蒸发浓缩溶液可以用直接加热也可以用水浴加热的方法，如何进展选择？首先由溶剂、溶质的性质决定。如加热由易燃、沸点在353K以下的有机 溶剂组成的溶液时，用水浴加热方便安全。溶质的热稳定性、氧化复原稳定性也决定了加热的方式。如五水硫酸铜受热时分 解热稳定性CuSO4 5H2O = CuSO4 3H2O + 2H2O 375的CuSO4 H2O= CuSO4CuSO4 3H2O= CuSO4 H2O+ 2H2O386K+ H2O 531K实验者对蒸发速度的要其次的考虑，当希望溶液平稳地蒸发，也用水 浴加热，沸腾后溶液不会溅出，当然，蒸发速度相对要慢些。七问题与分析1.1 为了

11、产量多一些，多称些铜屑；不正确，因为参加的酸是根据铜的质量计算而来的，所以不能称多。1.2 灼烧的目的是为了氧化铜；不正确，灼烧的目的是为了除去铜外表的油污。1.3 灼烧完就可以加硫酸、硝酸，能节省时间；不正确，因为刚灼烧完的蒸发皿很烫，马上加酸，会使之炸裂；此外由于温度高， 反响太剧烈，反响液会从蒸发皿中溢出，而且硝酸会大量分解。2.1 为什么不用浓硫酸与铜反响制备五水硫酸铜？浓硫酸有氧化性，可以与铜反响 ：Cu + 2H2SO4 = CuSO4 + SO2 + 2H2O由于浓硫酸中水很少，产物是白色的无水硫酸铜，而不是五水硫酸铜，无水硫酸 铜与稍过量的浓硫酸形成稠状物， 而且浓硫酸具有强酸

12、性、脱水性，无法用滤纸 过滤；浓硫酸与铜的反响复杂，除上述主反响外，还有一系列副反响， 产生硫化亚铜、 硫化氢、硫酸亚铜等 ：4Cu + SO2 = Cu 2s + 2CuOCu2s + H2SO = CU2SO + H 2sH2s + H2SO = SO2 + S +2H 2OS + 2H2SO = 2H 2O + SO2CU2SO + 2H 2SO = 2CuSO4 + SO2 + 2H 2O终究哪一个副反响最可能发生，须视反响条件而定，假设铜过多，硫酸量相应少 些，就会有黑色的硫化亚铜生成，当温度高时，硫化亚铜作为产物和硫酸铜同时 存在，其反响如下：5Cu + 4HSO = C&

13、S + 3CuSO+ 4H2O （403 443K）因此铜和浓硫酸的反响产物是与铜和浓硫酸的相对量、反响温度有关。2.2 为什么用3mol - L-1的硫酸？反响中生成了硫酸铜，为了防止硫酸铜析出，使铜和硝酸的氧化反响继续 进展，体系要有足够的水，可借助于溶解度计算体系中含有多少水，才足以使生成的产物溶解而不析出。反响在373K的水浴上进展，由于反响中有水的蒸发；倾浮法别离时温度 还要降低，故参考353K时硫酸铜的溶解度进展计算。溶解理论产量的五水硫酸铜需要水：7.04g（约等于7mL）原料8mL3mo L-1硫酸（1.18,25%）带入体系的水为7.08g（约等于7.1mL）3mL浓硝酸（1

14、.40,68%）带入体系的水为：1.34g（约等于1.3mL）1mol铜在反响中生成2mol水，结晶时需要5mol水，故结晶过程中需要 水为1.28g（约等于1.3mL） 0综合考虑：溶解与结晶需要水：7.04+1.28=8.32约等于8.3mL原料所提供的水：7.08+1.34=8.42g约等于8.4mL故两者吻合，说明在浓硝酸确定的情况下，用 3mol - L-1的硫酸是适宜的。2.3 为什么要缓慢、分批的加浓硝酸？当大量气体放出的时候会夹带溶液，使溶液溢出容器。充分利用硝酸，防止未反响的酸在加热时分解。2.4 第一次加完酸后，为什么要等反响平稳后才水浴加热、而且要在蒸发皿上盖 外表皿？如

15、在反响激烈时水浴加热，由于温度提高，使反响速度提高，反响更激烈，溶液 有可能溢出容器，所以要等反响平稳后才水浴加热。如不盖外表皿，那么在水浴加热反响的同时，也在蒸发浓缩溶液，体系溶 剂减少，产物硫酸铜会析出，包在未反响的铜屑外面，使反响速度减慢，故要加 盖外表皿。请在实验前挑选好蒸发皿和外表皿，使之很好吻合。2.5 什么时候补加稀硫酸、浓硝酸？当反响平稳，NO红棕色气体比拟少时，说明第一次加的酸已经大局部反响，此时可以补加酸，根据实验情况，一般在水浴加热1015min后补加。3.1 如何判断铜屑已经近于反响完？取下外表皿，用地竭钳从水浴上取下蒸发皿观看，如果溶液没有铜或很少时， 反 响已近于完

16、成。3.2 为什么可用倾浮法转移溶液，此步骤的目的是什么 ？是为了别离未反响的铜，由于铜的密度大，沉在容器底部，故可以用倾浮法别 离。3.3 为什么要趁热用倾浮法转移溶液？溶液一旦冷却，因硫酸铜的溶解度降低而有晶体析出，从而给别离带来 困难，所以一定要快速、趁热转移溶液。请预先准备好小烧杯、玻棒、培竭钳， 用地竭钳从水浴上取下蒸发皿，手拿蒸发皿，用玻璃棒引流玻璃棒放在蒸发皿 出液口，先快后慢的转移溶液到小烧杯。4.1什么是结晶膜?当蒸发、浓缩溶液后，溶液达到过饱和，就会有晶体析出。由于溶剂在 溶液外表蒸发快，溶液外表容易达到过饱和而析出晶体，当溶液外表被晶体铺满 时，出现由晶体形成的膜，这就是

17、晶体膜。5.1 如何判断蒸发皿的溶液已经冷却？为什么要冷却后才能过滤，此步骤操作 的目的是什么？用蒸发皿的底部接触手背，如与体温一样，那么判断溶液已经冷却过滤的目的是使产品硫酸铜与可溶性杂质硝酸铜别离，得到粗产品。如 果溶液没有冷却就过滤，滤液遇到冷的滤瓶，因温度降低，滤瓶析出硫酸铜晶体, 使产品损失。6.1 重结晶时，提纯物与溶剂之间的量的关系如何确定?重结晶的第一步是加适量水，加热后能使提纯物全部溶解，趁热过滤后 与不溶物分开，此步关键是加水量。加水的量由物质的溶解度决定，要考虑的是 哪个温度下的溶解度，由于在加热溶解过程中会有溶剂的蒸发，趁热过滤时温度也将低于373K,因此选择353K时

18、的溶解度为依据：100g水中溶解五水硫酸铜 83.8g ,由此得出提纯物硫酸铜与溶剂水之间的关系：IgCuSO4 5H2OS水1.2mL 的比例关系。无机盐重结晶时，大多以水为溶剂，提纯物与溶剂之间量的关系均可根 据上述思路进展考虑。6.2 说明硫酸铜重结晶中趁热过滤的操作要领，如何达到？要领是快，采取的措施：预先做好吸滤的准备工作洗净漏斗、滤瓶，并 用纯水荡洗，剪好适宜大小的滤纸，用少量纯水湿润，打开真空泵，微接橡皮管, 使滤纸紧贴漏斗而无缝隙。准备工作做好后，再加热溶解硫酸铜，一旦溶解， 立即打开真空泵，接上橡皮管，快速、全部转移溶液至漏斗中，否那么会因加热 时间过长，或溶液已冷引起硫酸铜

19、析出，过滤时提纯物硫酸铜与杂质一起留在漏 斗中而损失。6.3 什么情况下趁热过滤得到的滤液还要水浴蒸发，为什么会出现此情况？如趁热过滤后，滤液在冷的滤瓶中无晶体析出，可以预料就是继续冷却， 得到的晶体也很少或没有，此时应将滤液转移到蒸发皿，水浴加热蒸发至有少量 晶体出现即可。原因：粗产品硫酸铜没有抽干，即是湿的，带了多余的溶剂水；烧杯、滤瓶中 均有水，未尽量倒干，造成体系中水太多。6.4 重结晶的最高产率是多少，产率过高、过低的原因是什么？重结晶时加水量是以353K的溶解度计算的，假定冷却到293K的室温过滤， 此时溶解度为32.0g/100gH20,所以重结晶的最高产率为：(83.8 32.0) 一 83.8 X 100% = 61.8%产率过低：粗产品晶体未抽干；重结晶时所用烧杯、滤瓶有水；溶解晶体时加热 时间过长，过滤时溶液已冷，二者均引起硫酸铜析出，过滤后漏斗上有晶体而损 失。产率过高，往往是在滤液中无晶体析出，在水浴上加热时，蒸发过多的水引起的 八、实验中可能存在的问题在舁 厅P问题原因解决方法14烧时，蒸发皿裂 了，直到水浴加热时 水发蓝才发现；违反了固体灼烧根本操