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文档简介

1、实训项目十五 内标对比法测定对乙酰氨基酚的含量一、实验目的掌握内标对比法的测定步骤和结果计算方法。掌握样品、流动相的处理方法，掌握液相色谱仪维护基本知识。二、实验原理内标对比法是内标法的一种， 是高效液相色谱法中最常用的定量分析方法之 一。 分别配制含有等量内标物的对照品溶液和试样溶液，经 分析后，测得上述 两溶液中待 测组分 （）和内标物 （ ）的峰面积，按下式计算试样溶液中待测组分的浓 度试样对照 X对乙酰氨基酚（扑热息痛， ）为苯胺类解热镇痛药，是治疗发热、镇痛的首 选药 物之一。对乙酰氨基酚稀碱溶液在波长 附近有最大吸收，可以用于定量测 定。在其生 产过程中， 有可能引入对氨基酚等中间

2、体， 这些杂质在上述波长处也 有紫外吸收， 若 采用紫外分光光度法测定含量， 方法影响因素较多。 为避免杂质 干扰，本实验采用 内 标对比法测定对乙酰氨基酚含量。三、主要仪器和试剂. 仪器高效液相色谱仪；色谱柱 （X, m ； 电子天平；容量瓶；移液管。试剂对乙酰氨基酚对照品：非那西丁对照品；对乙酰氨基酚原料药；甲醇 （色谱 纯）；重蒸馏水；针头滤器（仏有机系 ）。四、操作步骤色谱条件色谱柱：色谱柱 （ X, m ；流动相：甲醇水（：）；流速：；检测波长：；柱温：室温；进样量： m。内标溶液的配制精密称取非那西丁对照品约 , 用适量甲醇溶解后加入 容量瓶中, 并稀释至 刻度, 摇 匀即得内标溶

3、液。? 对照品溶液的配制精密称取对乙酰氨基酚对照品约，用适量甲醇溶解后加入 容量瓶中，再精 密加入 内标溶液，用甲醇稀释至刻度，摇匀；精密量取 ，置 容量瓶中，加流 动相稀释至刻 度，摇匀即得。?试样溶液的配制精密称取对乙酰氨基酚样品约，用适量甲醇溶解后加入 容量瓶中，再精密 加入内 标溶液，用甲醇稀释至刻度，摇匀；精密量取 ，置容量瓶中，用流动 相稀释至刻度， 摇匀即得。?进样分析对乙酰氨基酚对照品溶液经 卩滤膜滤过。用微量注射器吸取滤液，过进样 W记 录色谱图，重复次。以同样方法分析试样溶液。五、数据记录与处理按下表记录峰面积，按下式计算对乙酰氨基酚的百分含量。(% ) X式中对照是对照溶液中组分的量序号对照品溶液试样溶液平均值六、注意事项?流动相应选用色谱纯试剂、高纯水或双蒸水，酸碱液及缓冲液经过滤后使用，过滤时注意区分水系膜和油系膜的使用范围；水相流动相需经常更换(一般不超过天)，防止滋生细菌变质。.实验中可通过选择适当长度的色谱柱，调整流动相中甲醇和水的比例或流速，使对乙酰氨基酚与内标物的分离度达到定量分析的要求。.内标对比法是内标校正曲

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