实验五高锰酸钾吸收光谱曲线的绘制及含量测定

1、实践五 高锰酸钾吸收光谱曲线的绘制及含量测定一、实践目的1、掌握紫外 - 可见分光光度计的操作方法。2、熟悉紫外 - 可见分光光度计的基本构造及作用。3、会依据吸收光谱曲线确定最大吸收波长。4、会用标准曲线法测定高锰酸钾样品溶液的含量。二、实践原理 高锰酸钾溶液呈紫红色，在可见光区有吸收，利用此可绘制吸收光谱曲线。通过吸收光谱曲线确定最大吸收波长， 在最大吸收波长处进行含量测定。 因此可 以用紫外 - 可见分光光度法对高锰酸钾溶液进行定性和定量分析。三、实践仪器、药品和试剂1、仪器紫外-可见分光光度计；分析天平；5mL移液管2支；1000mL容量瓶；25mL 容量瓶6个；100mL烧杯。2、药

2、品和试剂 高锰酸钾对照品 (固体 )；高锰酸钾样品溶液。四、实践内容( 一) 配制溶液1 、配制标准溶液 (125mg/L)精密称取高锰酸钾对照品置100mL烧杯中，溶解后，定量转移1000mL容量瓶中， 用纯化水稀释至标线，摇匀，即为高锰酸钾标准溶液 (125mg/L) 。2、配制标准系列分别精密量取、和（mL）高锰酸钾标准溶液（125mg/L），置于25mL容量瓶中,纯化水稀释至标线，摇匀。标准系列中各标准溶液的浓度依次为、和 （mg/L） 。3、配制样品溶液 精密量取高锰酸钾样品溶液，置 25mL容量瓶中，纯化水稀释至标线，摇匀。即为高锰酸钾供试品溶液（ 二 ） 绘制吸收光谱曲线以纯化水

3、为空白溶液调节仪器基线后，测定标准系列中溶液浓度为L和高锰 酸钾供试品溶液的吸收光谱曲线， 并从吸收光谱曲线中确定最大吸收波长， 比较 二者的吸收光谱曲线和最大吸收波长。（ 三） 测定溶液吸光度1 、标准曲线的绘制在入max处，以纯化水为空白溶液调节基线后，依次将标准系列各标准溶液 放入光路中，测其吸光度A值。以浓度（C）为横坐标，吸光度值（A）为纵坐标, 绘制标准曲线。2. 高锰酸钾供试品溶液的测定在与绘制标准曲线相同的测定条件下，测定高锰酸钾供试品溶液吸光度值（A）。从标准曲线中查A值所对应的高锰酸钾供试品溶液的溶度 C样。（四）岛津UV2450紫外-可见分光光度计的操作规程1） 开机前检

4、查仪器是否正常，如检查样品室内有无挡光物（2） 分别开启紫外 - 可见分光光度计主机和计算机电源，从计算机桌面“ UVProbe"进人操作程序。（3） 点击“连接”进人紫外 - 可见分光光度计自检系统， 自检过程中， 切勿开 启样品室门，自检无误后进入主工作程序。（ 4） 编辑测定方法，输人所需数据。（5） 用纯化水分别清洗 2个石英比色杯 （手拿磨砂面 ）3 次，再用空白溶液各 洗 3 次，分别装入 2/3 的空白溶液，用镜头纸将比色杯外壁溶液吸干。（6） 打开样品室门， 分别将比色杯放入样品池及参比池中， 即置各自光路中。 关好样品室门。进行零点校正。（ 7） 将样品池中空白溶液

5、更换为供试品溶液，置光路中，关好样品室门、测 量吸光度值或吸收光谱曲线。（8） 关闭操作程序、紫外 - 可见分光光度计和计算机电源。清洗比色杯。紫外可见分光光度计使用注意事项如下：（ 1） 检测器预热时必须等待所有指示灯变为绿色，才可进行下一步操作。（ 2） 放人比色杯时务必小心轻放，确保比色杯已完全进人光路中。（ 3） 必须扫描基线，空白溶液即未加样品的溶液，必须与样品溶液一致。（ 4） 扫描过程中切忌打开或试图打开样品室门。五、计算公式C原样=C稀释x稀释倍数六、实践结果（ 一 ） 定性分析1、高锰酸钾溶液的吸收光谱曲线（1）标准系列中溶液浓度为L的吸收光谱曲线。（2）高锰酸钾供试品溶液的吸收光谱曲线。2、高锰酸钾溶液的最大吸收波长（1）标准系列中溶液浓度为L的最大吸收波长 （2） 高锰酸钾供试品溶液的最大吸收波长 。3、定性分析结论（二）定量分析1、数据记录项目12345供试品溶液c/(mg/L)A123平均值2、绘制标准曲线（附坐标图）3、高锰酸钾溶液浓度(1) 高锰酸钾供试品溶液的浓度 (2