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文档简介

1、实验名称：微波辐射合成正溴丁烷一、一、实验目的(1) 了解微波辐射下合成正溴丁烷的原理；(2) 学习微波加热技术合成正溴丁烷的实验操作方法。二、二、实验原理和反应卤代烷可通过多种方法和试剂进行制备，如烷烃的自由基卤代和烯烃与氢卤酸的亲电加成反应等，但因产生的异构体混合物难以分离。 实验室制备卤代烷最常用的方法是将结构对应的醇通过亲核取代反应转变为卤代物，常用试剂有卤化氢，三卤化磷，氯化亚砜。本实验是微波加热条件下利用正丁醇与溴化氢反应制备正溴丁烷，反应式如下：NaBr + H2SO4"HBr + NaHSO4n - C4H9OH + HBr n - C4H9Br + H2O微波加热卩

2、残留液和三、三、基本操作训练：(含仪器装置和主要流程)微波加热* 回流 151111口4 HQ 浓硫酸、出0、锻和碳酸氢钠、HgB干燥+'* '无水氯化钙純正溟丁昭99103cC仪器安装参照P276页的插图 三、实验关键及注意事项: 硫酸分批加热，冷却后再加，如果加快，易炭化。 实验时瓶子要洗干净 微波炉调至低档，加热15min （水浴） 安装气体吸收装置 蒸馏时蒸至馏出液清亮 洗涤五次，只是二次产品在下层 最后蒸馏收集温度，92 94C四、主要试剂及产品的物理常数：（文献值）五、 产品性状、外观、物理常数：（与文献值对照） 正溴丁烷、无色透明液体、沸点1016C 折光率 1.

3、4398六、产率计算：C4H9OH741.48C4H9Br74137x=2.74g名称分子量性状折光率t比重熔点C沸点C溶解度：克/100ml溶剂水醇醚正丁醇74.12液1.399310.80-89.2117.77.920SS正溴烷137.03液1.48931.299-11.4101.6不溶SS空=2.1mlV= 1.299d=1.29916 100% =76% 产率2.1七、提问纲要 酯化反应有什么特点？ 为什么要慢慢分批加入浓硫酸？ 为什么开始反应时反应液分为三层，每一层是什么物质? 洗涤时，各步产品在哪层？ 为什么在昆明，产品的收集温度是 92 94C? 为什么微波加速了反应的进程？八、主要试剂用量、规格仪器：烧杯200ml 1个、100ml 1个、25ml圆底烧瓶、微型直型冷凝管、球 型冷凝管， 1000w 家用微波炉药品： 1.5ml 浓硫酸、 4.6ml 乙醇、 2.9 冰醋酸、饱和碳酸氢钠、饱和氯化钙、 饱和氯化钠、无水硫酸钠九、实验现象与实验数据记录 开始反应时，出现三层，后慢慢变为二层，上面有机层、枯黄色 粗产品蒸出 2.1ml 纯品蒸出 1.6ml 十、实验效果及改进意见 本实验加热效果较好，原来用电炉加热需 1h，但微波炉10 15min即可 而且产品纯度高， 产率高， 用电炉加热， 产率只能达到 23%而微波加热可

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