实验六：硫酸亚铁铵的制备

1、硫酸亚铁镀的制备时间：2021.03.09创作：欧阳法一.实验目的1. 学会利用溶解度的差异制备硫酸亚铁镂。2. 从实验中掌握硫酸亚铁、硫酸亚铁镂复盐的性质3. 掌握水浴、减压过滤等基本操作4. 学习pH试纸、吸管、比色管的使用5. 学习用目测比色法检验产品质量。二原理铁屑溶于稀硫酸生成硫酸亚铁。硫酸亚铁与硫酸 较作用生成溶解度较小的硫酸亚铁姣。Fc + H2S()4 = FcS()4 + H2 fFcS()4+(NH4)2S()4+6H2()二FeSO4(NH4)2SO4 - 6H2O由于复盐的溶解度比单盐要小，因此溶液经蒸发 浓缩、冷却后，复盐在水溶液中首先结晶，形成 (NH4)2FeS(

2、)4 - 6H2()晶体。比色原理：Fe3+ + n SCN- = Fe(SCN)n(3n)(红色) 用比色法可估计产品中所含杂质F+的量。FJ+由于 能与SCN一生成红色的物质Fe(SCN)2+,当红色较深 时，表明产品中含Fc?+较多；当红色较浅时，表明产 品中含Ft?*较少。所以，只要将所制备的硫酸亚铁姣 晶体与ICSCN溶液在比色管中配制成待测溶液，将 它所呈现的红色与含一定F尹量所配制成的标准 Fc(SCN)2+溶液的红色进行比较，根据红色深浅程度 相仿情况，即可知待测溶液中杂质FC”的含量，从而 可确定产品的等级。三仪器及药品1仪器：台称，布氏漏斗，抽滤瓶，比色管(25ml),水

3、浴锅，蒸发皿，量筒(1()、50ml)，酒精灯。2. 药品： L/H2SO4 溶液,铁屑,(NH4)2SO4(固体)， lmol L1Na2CO3 溶液，0.1 mol L1 ICSCN 溶液,pH 试纸。四.物理常数表1几种物质的溶解度(010()02()ocIOC20C30C4orFeSO4-7H2O2&840.04&060.073.3(NHQ2SO470.67375.47&081FeSO4(NH4)2SO412.517.226.43346FcSOv (NH4)2SO4 6H2O 17.231.036.4745.0表2不同等级标准溶液F+含量规格II【IIIF2+含量(mg)0.05000

4、020五.实验步骤1. 硫酸亚铁制备配(NH4)2SO4饱杠谢竈、称重水浴加热 出现结晶膜2. 硫酸亚铁钱的制备缓慢冷却加 Fe SO4调PH值配(NHJ 2S。饱和溶液：(NH4)2SO4)的质量:0.005L*3.0 mol/L*132 g/mol =1.98g,量 取水：75:10()二 1.98/x, x= 1.98*10() 一 75=2.64g(水)二 2.64mL(2*:也可以将称取的(NH4)2SO4加到Fe SO4的溶液 中，添加少量的水使之溶解，水浴加热出现结晶膜， 缓慢冷却)3. FJ的限量分析不含氧水的准备：在250mL锥形瓶中加热15()mL纯水至沸，小火煮沸1()2

5、()分钟，冷却后备用。六记录1. 实验现象: 铁屑与硫酸反应时溶液变为浅绿色，有气泡出现。 趁热过滤后，滤液无色。 硫酸亚铁镀溶液加热蒸发后晶体呈浅绿色。2.产量:理论产量:Fe FeS()4-(NH4)2S()4 FcS()4 - 6H2()5639217m (NH4)2SO4 - FeSO4 - 6H2O) =(392)/56=7g4.产率：/7.0*100% = %七. 操作要点1. 制备硫酸亚铁的反应过程中，需不断加水以 补充失去的水份直至反应不再有气泡放出为止。趁热 减压过滤。2. 制备硫酸亚铁镂时，用3mol -溶液调节pH为12,以保持溶液的酸度。3. 水浴蒸发硫酸亚铁镂溶液，浓

6、缩至表面出现结 晶薄膜即止。放置缓慢冷却，得晶体。减压过滤除去 母液并尽量抽干。八. 实验的注意事项1.在反应过程中，铁和硫酸哪一种应过量，为什 么？反应为什么要在通风橱中进行？5mL3mol L-1硫酸所需铁的质量为（）.8克,所以是 铁过量。铁过量可以防止 氏卄的产生.若所用铁屑不 纯，与酸反应时可能产生有毎的气体，铁屑中存在硫 化物（FcS等）、磷化物（FP、Fe3P等），以及少 量固溶态的砰，在非氧化性的稀H2S（）4溶液中，以 H2S PH?、ASH3的形式挥发出，它们都有毒性，所 以在通风橱中进行。2. 混合液为什么要呈酸性？实验过程中应保持足够的酸度。F/+在空气中被 氧化的速度随溶液酸度的增加而降低，所以混合液 保持微酸性的目的是防止氏并的氧化与水解。3. 限量分析时，为什么要用不含氧的水？写出限 量分析的反应式。防止水中溶有的氧把F/+氧化为Fe3+,影响产品 等级的判定。 限量分析的反应方程式为：Fe3+ + n SCN- = Fe(SCN)n(3-n)(红色)4. 怎样才能得到较大的晶体？溶液的浓度不能大，要缓慢冷却，