实验乙酸异戊酯的制备

1、实验乙酸异戊酯的制备乙酸异戊酯是一种香CtijC+ CHjCHC地CHQHH*. A7°=住比亡+ HjOXKHCCHClIj|Vjm1CH,1实验用品精，因具有令人愉快的香 蕉气味，又称为香蕉油。 为无色透明液体，沸点142 C , 密度为0.869g/m3,不溶于水，易 溶于醇、醚等有机溶剂。酯类的制备方法有多 种，本实验采用冰醋酸和 异戊醇在浓硫酸催化下 发生酯化反应制取乙酸 异戊酯。.由于酯化反应是可逆 的，本实验中除了让反应 物之一冰醋酸过量外，还 采用了带有分水器的回 流装置，使反应中生成的 水被及时分出，以破坏平 衡，使反应向正反应方向 进行。反应混合物中的硫酸、 过

2、量的乙酸及未反应完全检查预习情况（1）检查预习笔记（2）提问 酯化反应的原理是什么 碱洗时，为什么会有二氧化碳气体产生目的要求（1）了解酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法；（2）初步掌握带有分水器的回流装置的安装与操作；（3）熟悉分液漏斗的使用方法，掌握利用萃取与蒸馏精制液体 物质的操作技术。实验原理仪器：圆底烧瓶（100mL 球形冷凝管分水器蒸馏管 直形冷凝管 接液管 分液漏斗（100mL 锥形瓶（100mL药品：冰醋酸（） 异戊醇（） 浓硫酸 碳酸氢钠溶液（10%氯化钠溶液（饱和）无水硫酸镁沸石实验装置图图4-5-1带有分水器的回流装置的异戊醇，可用水洗涤除 去；残余的酸用碳酸氢钠 中

3、和除去；副产物醚类可 在最后的蒸馏中予以分 离。图4-5-2普通蒸馏装置实验步骤(1) 酯化:实验装置： 带有分水器的回流装置加料量：异戊醇：18mL冰醋酸：24mL浓硫酸：沸石：几粒反应温度：保持回流反应时间：（2）洗涤实验仪器：分液漏斗试剂用量：蒸馏水： 30mL碳酸氢钠溶液（10%） : 20mL氯化钠溶液（饱和）：10mL（3）干燥实验仪器：锥形瓶干燥剂及用量：无水硫酸镁：2g干燥时间：20mi n（4）蒸馏实验装置：普通蒸馏装置收集馏分温 度：138142C于干燥的100mL圆底 烧瓶中，加入18mL异戊 醇、24mL冰醋酸，在振摇 下缓慢加入浓硫酸，再加 入几粒沸石。安装带有分 水

4、器的回流装置（如图 4-5-1 ）。分水器中事先充 水至比支管口略低处，并 放出比理论出水量稍多 些的水。用电热套或甘油 浴加热回流，至分水器中 水层不再增加为止。反应 约需。撤去热源，稍冷后拆 除回流装置。待烧瓶中反 应液冷却至室温后，将其 倒入分液漏斗中（注意勿 将沸石倒入！）用30mL冷 水淋洗烧瓶内壁，洗涤液 并入分液漏斗。充分振 摇，静置。待液层分界清（5）计算产率注意事项（1）冰醋酸具有强烈刺激性，应避免吸入其蒸气！（2） 浴液甘油的用量应为水浴锅容积的1/2。实验结束后应待 其冷却至室温后，倒入回收瓶中。（3）拆除回流装置后，应立即将圆底烧瓶洗净， 放入烘箱烘干, 以备蒸馏时使用

5、。（4）分液漏斗在使用前，必须涂油试漏，以防洗涤时漏液，造 成产品损失。（5）应注意在碱洗时，及时排出生成的二氧化碳气体，以防气 体冲出，损失产品。（6） 分离时，应将各层液体都保留到实验结束，当确认无误后, 方可弃去杂质层。思考题（1）制备乙酸异戊酯时，回流和蒸馏为什么必须使用干燥的仪 器（2）碱洗时，为什么会有二氧化碳气体产生（3）在分液漏斗中进行洗涤操作时，粗产品始终在哪一层（4）酯化反应时，可能会发生哪些副反应其副产物是如何除去 的晰后，移去顶塞（或将塞 孔对准漏斗孔），缓慢旋 开旋塞，分去水层。有机 层用20mL10%碳酸氢钠 溶液分两次洗涤。最后再 用饱和氯化钠溶液洗涤 一次。分去水层，有机层 由分液漏斗上口倒入干 燥的锥形瓶中。向盛有粗产物的锥 形瓶中加入约2g无水硫 酸镁，配上塞子，振摇至 液体澄清透明，再放置 20min。安装一套干燥的普 通蒸馏装置（如图 4-5-2 ）。将干燥好的粗酯 小心地滤入烧瓶中，放入 几粒沸石，用电热套（或 甘油浴）加热蒸馏，用干 燥并事先称量其质量的 锥形瓶收集