土壤全氮测定中消化方法对分析结果的影响

1、土壤全氮测定中消化方法对分析结果的影响全氮的含量是土壤肥力的重要指标之一。所以，在土壤肥力的分析中，全氮的分析是非常重要的。分析测定主要包括3个环节，1是土壤样品的消化，2是蒸馏，3是滴定。消化的方法甚为繁多，其中首推经典的凯氏法，即在凯氏瓶中进行消化，在硫酸和样品混合物中加入混合催化剂，以加速消化，消化时间约2h，其优点是消化完全，且氮无损失，结果准确可靠;其次是各种改良的消化方法，主要是在硫酸及样品混合物中加入各种氧化剂，加速有机物质的氧化、分解，以缩短消化时间。在消化后的测定中，因铁、铝以及其它离子的严重干扰，很少采用比色法，而普遍采用蒸馏滴定法。我们将常用的改良消化方法和经典的凯氏消化

2、方法进行了比较，其目的在于选出既简便快速、分析结果又稳定可靠的消化方法，以利于大量土壤样品的分析工作。1 方法1.1 凯氏消化法称样0.51.0g置于100ml凯氏烧瓶中，加水约2ml，使土壤完全湿润，加混合催化剂(K2SO4-CuSO4-Se)1.8g，再加浓H2SO45ml。摇匀后盖上漏斗，放在电炉上消化近2h。冷却，加水约30ml，加40%NaoH溶液20ml，迅速装入蒸馏管，通蒸汽蒸馏，馏出物通过导管及冷却管插入硼酸(2%)溶液中。吸收氨的硼酸溶液用标准盐酸滴定。1.2 H2SO4-K2Cr2O7分步消化法称样0.51.0g置于50ml三角瓶中，加入适量水湿润土壤，加浓H2SO45ml

3、，摇匀后盖上漏斗，在通风柜中的电炉上消化至冒烟，保持5min，取出稍冷，加饱和重铬酸钾(K2Cr2O7)溶液5ml，低温消化10min(电炉丝几乎不发红)。1.3 H2SO4-K2Cr2O7一次消化法称样0.51.0g置于50ml三角瓶中，加饱和K2Cr2O7溶液5ml，轻轻摇匀，再加浓H2SO45ml，瓶口加盖漏斗，在通风柜中低温消化1015min。冷却，转移入100ml凯氏瓶中，如1.1进行蒸馏滴定。1.4 H2SO4-K2Cr2O7烘箱保温一次消化法所加试剂同1.3。将盛样及试剂混合物的三角瓶置于160烘箱中保温30min。1.5 H2SO4-HClO4法称样0.51.0g置于50ml三

4、角瓶中，加水35ml、浓H2SO45ml，510min后，加70%过氯酸(HClO4)1滴，瓶口加漏斗，在通风柜中消化5min，至溶液呈纯白色或浅黄色为止，消化约需30min。1.6 H2SO4-H2O2消化法称样0.51.0g置于50ml三角瓶中，加水少许使完全湿润，加浓H2SO45ml，瓶口加盖漏斗，在通风柜中加热至冒烟，消化5min，稍冷加30%双氧水(H2O2)2滴，继续消化5min，如溶液仍有色，再加H2O2水反复消化数次，直至溶液呈纯白色为止。消化后的样品溶液，蒸馏滴定同1.1。2 结果以凯氏法所得结果为100%，不同消化方法、不同肥力土壤全氮分析结果见附表。表格 1不同消化方法、

5、不同肥力土壤全氮分析3 讨论3.1 凯氏消化法是测定土壤全氮的经典方法，可得准确结果。但所需试剂及仪器较多，且消化时间较长，消化须在通风柜中进行，在进行大批量样品分析时，工作速度较慢。3.2 第1.2、1.3、1.4消化方法，所用试剂完全相同，即只用硫酸和重铬酸钾。而其操作方法却略有差异。方法1.2，消化方法分两步进行，所得结果与凯氏法接近，平均测出率为凯氏法的97.5%。 方法1.3，是将硫酸及重铬酸钾分次加入，一次消化，优点是操作简便快速，缺点是时间及温度相对地难以掌握。如温度较高，消化时间较长，易引起氮的损失。其所得结果平均为凯氏法的91.8%。方法1.4，在160烘箱中保温0.5h，一次完成消化。一次可消化3040个，不需要通风设备，未发现对烘箱有腐蚀作用，本法除有操作简便、快速